❶ XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的)
SEM:材料的表面形貌,形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息
TEM:材料的表面形貌,结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成
FTIR:主要用于测试高分子有机材料,确定不同高分子键的存在,确定材料的结构。如单键,双键等等
Raman:通过测定转动能及和振动能及,用来测定材料的结构。
CV:CV曲线可以测试得到很多信息,比如所需电沉积电压,电流,以及半导体行业可以得到直流偏压
EIS:EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位,阻抗信息,从而模拟出系统内在串联电阻,并联电阻和电容相关信息
BET:主要是测试材料比表面积的,可以得到材料的比表面积信息。
XRD:主要是测试材料的物性,晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。
质谱:主要用于鉴定材料的化学成分,包括液相质谱,气象质谱
❷ 成分分析的材料分析
材料分析可分为三大方面:材料结构的测定、材料形貌的观察和材料成分的分析。材料成分分析主要是通过各项检测手段对样品的成分进行定性定量的分析。
常见的材料成分分析方法:
1、化学分析法:利用物质化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。每种物质都有其独特的化学特性,可以利用物质间的化学反应并将其以一种适当的方式进行表征,用以指示反应的进程,从而得到材料中某些组合成分的含量;
2、原子光谱法:原子光谱是原子吸收或发出光子的强度关于光子能量(通常以波长表示)的图谱,可以提供关于样品化学组成的相关信息。原子光谱分为三大类:原子吸收光谱、原子发射光谱和原子荧光光谱;
3、X射线能量色散谱法(EDX):EDX常与电子显微镜配合使用,它是测量电子与试样相互作用所产生的特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析。每种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应,它不随入射电子的能量而变化,测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类,即可确定试样中所存在元素的种类。元素的含量与该元素产生的特征X射线强度成正比,据此可以测定元素的含量;
❸ 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
抄自 ke.com/wiki/有机元素定量分析 。
碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
❹ 对有机材料成分进行分析最好用什么仪器TGA和FTIR该如何选择
当然是FTIR了,可以通过谱图确认有机物的官能团,也可以通过普库比较得知有机物的化学成分;当然更准确还要通过色谱或质谱分析辅助确认
TGA 是热重分析仪,利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。可以用来推断化学反应机理
❺ 材料分析方法
材料分析方法:
1、化学分析:化学分析又称经典分析,包括滴定分析和重量分析两部分,是根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,经计算得待测组分的含量。化学分析是鉴别材料中附加成分的种类、含量,是剖析材料组成、准确定量的必要手段。
2、差热分析:热分析是研究热力学参数或物理参数与温度变化关系分析的方法,可分性材料晶型转变、熔融、吸附、脱水、分解等物理性质,在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。通过热分析技术的综合应用可以判断材料种类、材料组分含量、筛选目标材料、对材料加工条件、 使用条件做出准确的预判,是材料分析过程中非常重要的组成部分。
3、元素分析:元素分析是研究被测元素原子的中外层电子由基态向激发态跃迁时吸收或者放出的特征谱线的一种分析手段,通过特征谱线的分析可了解待测材料的元素组成、化学键、原子含量及相对浓度。元素分析针对材料中非常规组分进行前期元素分析,辅助和佐证色谱分析,是材料分析中必不可少的环节。
4、光谱分析:光谱分析是通过对材料的发射光谱、吸收光谱、荧光光谱等特征光谱进行研究以分析物质结构特征或含量的方法,光谱分析根据光的波长分为可见、红外、紫外、X射线光谱分析。利用光谱分析可以精确、迅速、灵敏的鉴别材料、分析材料分子结构、确定化学组成和相对含量。是材料分析过程中对材料进行定性分析首要步骤。
5、色谱分析:是材料不同组分分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程中,不同组分在固定相上相互分离,已达到对材料定性分析、定量的目的。根据分离机制,色谱分析可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等分析类别,通过各种色谱技术的综合运用,可实现各种材料的组分分离、定量、定性分析。
6、联用(接口)技术:通过不同模式和类型的热分析技术与色谱、光谱、质谱联用(接口)技术实现对多组分复杂样品体系的分析,可完成组分多样性、体系多样性的材料精确、灵敏、快捷的组分、组成测试,是非常规材料剖析过程中不可或缺分析方法。
❻ 金属-有机框架材料的表征方法
基础方法:单晶X射线衍射分析
其他常规表征方法:粉末X射线衍射分析、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、热分析等。
功能材料测试:吸附、光、电、磁等性质测试

❼ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。
❽ 土壤有机质含量的测定方法有哪些
测定土壤有机碳的方法有两类,一类是将土样中有机碳高温氧化后测定释放出的二氧化碳的量,此类方法所得的结果中也包括了土壤中以碳酸盐形式存在的无机碳和以高度缩合的、几乎为元素态的碳(碳、石墨、煤)。另一类是用氧化剂在一定温度下氧化有机碳后测定消耗氧化剂的量,再换算为有机碳的量。
这类方法不包括高度缩合的碳和碳酸盐形式的无机碳,快速简便且不需要特殊的设备和操作技术,至今仍是通用的常规方法,其中最通用的是重铬酸钾氧化-外加热法。
利用170〜180°C油浴使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5min,土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳,而重铬酸钾中六价铬被还原成三价铬。
剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定,根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量,计算出有机碳的含量,进而换算出土壤有机质含量。

(8)有机材料分析检测方法扩展阅读:
土壤有机质的生态效应:
1、提供作物养分的作用
土壤有机质含有作物生长所需要的各种营养成分,随着有机质的矿质化,不断地释放出来供作物和微生物利用,同时释放出微生物生命活动所必需的能量。
在有机质分解和转化过程中,还可产生各种低分子有机酸和腐殖酸,对土壤矿物质部分都有一定的溶解作用,促进风化,有利于养分的有效化。此外,土壤有机质还能和一些多价金属离子络合形成络合物进入土壤溶液中,增加了养分的有效性。
2、保水、保肥和缓冲作用
土壤有机质疏松多孔,又是亲水胶体,能吸持大量水分。据研究资料表明腐殖物质的吸水率为5000~6000g/kg,而黏粒的吸水率只有500~600g/kg,腐殖质的吸水率是黏粒的10倍,能大大地提高土壤的保水能力。
土壤有机胶体有巨大的表面能并带有正、负电荷,且以带负电荷为主,所以它吸附的主要是阳离子。其中作为养料离子的主要有K+、Ca2+、Mg2+等。
这些离子一旦被吸附后就可避免随水流失,起到保肥作用,而且随时能被根系附近的H+或其他阳离子交换出来,供作物吸收,仍不失其有效性。
3、促进团粒结构的形成,改善土壤物理性质
土壤有机质在土壤中主要是以胶膜的形式包被在矿物质土粒的表面上。一方面,腐殖物质胶体的黏结力比沙粒强。因此,有机肥料施入沙土后可增加沙土的黏性,有利于团粒结构的形成。
另一方面.由于土壤有机质松软、絮状多孔,而黏结力又不像黏土那么强。所以黏粒被它包被后,就变得松软,易使硬块散碎成团粒。这说明有机质能使沙土变紧,使黏土变松,改善了土壤的通气性、透水性和保水性。
4、腐殖酸的生理活性
据研究资料表明,腐殖酸分子中含有酚、羧基等各种功能团.因而它们对植物的生理过程产生多方面的影响。腐殖酸能改变植物体内糖代谢,促进还原糖的累积,提高细胞渗透压,从而提高了植物的抗旱能力。
腐殖酸能提高酶系统的活性,加速种子发芽和养分的吸收,从而增加生长速度。腐殖酸能增加植物的呼吸作用。增强细胞膜的透性从而增加对养分的吸收能力。并加速细胞分裂增强根的发育。
5、减轻或消除土壤中农药的残毒和重金属污染
土壤腐殖物质胶体具有络合和吸附的作用,因而能减轻或消除农药的残毒和重金属的污染。据研究资料报道,胡敏酸能吸收和溶解三氯杂苯除草剂和某些农药。腐殖物质能与重金属离子络合,从而有助于消除土壤溶液中过量的重金属离子对作物的毒害作用。
❾ 有机化合物的结构测定通常有哪些步骤
有机化合物的结构测定通常有下属步骤:
1) 元素分析:确定特定化合物的C,H或者其它元素的比例。
2)红外波谱:确定分子中含有什么样的特定官能团。
3) 高分辨质谱分析,确定分子量和有关关联的碎片。
4) HNNR 和CNMR 分析, 确定分子的空间或者立体结构。