㈠ COD国标测定方法
化学需氧量(Chemical
Oxygen
Demand,简称COD)是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一,它可用以判断水体中有机物的相对含量,其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似,因而它并不是单一含义的指标。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说,是一个重要而易得的参数[1]。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量,以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。除特殊水样外,还原性物质主要是有机物,组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失,从而破坏水环境和生物群落的生态平衡,并带来不良影响。从而确定了COD在水环境监测中的地位。在上世纪末,化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用,是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89(简称国家标准)[2],该标准是在ISO6060的基础上,结合国内多家实验室的验证比对,最终确定的。最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质
化学需氧量的测定
快速消解
分光光度法》(简称行业标准)[3],该标准方法在《水和废水监测分析方法(第四版)》[4]的“快速密闭催化消解法(含光度法)”的基础上,参考欧美和国际相关研究成果及标准,结合国内外发展状况,在取得大量应用经验的基础上,开展比较研究及试验验证工作,建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
1.
原理
两个标准的原理基本是一样的,即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。重铬酸钾属于比较强的氧化剂,在酸性条件下具有较高的氧化电极电位:
在国家标准的COD测定条件下,条件电极电位能达到1.546V。
这两个方法除消解的反应条件有不同之外,最终的检测方法也不一样。国家标准的测定采用化学滴定法,即以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。行业标准的测定采用分光光度法,高浓度时在
600nm处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的吸光度,低浓度时在440nm处测定未被还原的重铬酸钾产生的Cr6+和被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的总吸光度。
㈡ 污水cod几种国标测法
hj/t 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解法
h/t 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
hj 828-2017 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
水和废水监测分析方法 滴定和分光法
㈢ cod国标测定方法
分光光度法取代滴定。
㈣ 用紫外分光光度法测COD是什么国家标准优缺点各是什么
COD不用紫外测,用可见光,具体见《水质化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》(HJ / T 399 2007)
COD量是表征水本被污染程度的主要指标,在当前主要的检测方法主要有酸性高锰酸盐氧化法、碱性高锰酸盐氧化法和重铬酸盐氧化法等等,前两种方法主要检测地下水及污染较轻水的COD含量,后一种主要检测污水中COD的含量。这两种方法的优点是,氧化完全,测定准确。但是,这些方法要求检测条件较为严格,试验时间长,同时需要大量的化学试剂,有些试剂使用还要进行处理,否则就会造成环境的二次污染。因此简单、快速的紫外分光光度法检测水的COD便可解决这些问题。
1.基本原理
水中以有机物的量来代表水中 COD 的量,虽各种有机物都有自己的吸收度,对每一波长的光的吸收度是不一样的,但我们发现大部分的有机物在紫外光谱区波长为254nm处有很强的吸收,因此在波长254 nm 紫外光区来测量污水 COD 具有很大的准确性。但是,实际我们平时所做的污水样品中,大多数都较混浊,其中含有大量的悬浊物及一些胶体,这些在测量的过程中会对测定COD的含量有一定的影响,会使测量的结果偏大,所以我们必须对此时测得的COD量进行修正。也就是说,我们同时还应测出此时水的浊度,在波长为546nm处的可见光区,可测出水的浊度。这样两次所测量的差值便为水中COD的含量。
2.试验方法
2.1所用仪器 紫外分光光度计
2.2所用试剂 邻苯二甲酸氢钾、硫酸肼、六次甲基四胺
2.3标准溶液的配制
2.3.1 COD标准溶液的配制:称取在105度的温度下干燥优级纯邻苯二甲酸氢钾0.425 1g溶解于水中,定容至1 000 mL,此标准溶液为COD为500 mg/L的贮备液。分别吸取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0mL邻苯二甲酸氢钾标准储备液于25mL比色管中,加定容到25 mL,摇匀,则得到的COD分别为40、80、120、160、200、240、280、320、360 mg/L。
2.3.2 浊度标准溶液的配制:称取硫酸肼1.0000 g溶于水中,定容至 100 mL 得到1%硫酸肼溶液;称取 10.00 g 六次甲基四胺溶于水中,定容至 100 mL,得到10%六次甲基四胺溶液。分别吸取 5.00 mL 硫酸肼溶液和5.00 mL 六次甲基四胺溶液混合于室温放置24 小时,定溶至100 mL,摇匀,此时得到浊度为 400 度的贮备液。吸取 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00mL 浊度标准贮备液于 25mL 比色管中,定容摇匀,则得到的浊度值分别为 32、48、64、80、96、112、128、144、160 度。
2.4测试结果
2.4.1COD标准溶液在波长为254nm及546nm处的吸光度及标准曲线:
3.讨论
从实验中我们可以看出,COD标准样品中,546nm处吸光度可忽略不计,所以可以看出COD在此波长时不吸收,对于浊度标准样品的分析我们也可以得出其在254nm及546nm处均有吸收,而且线性非常好,因此我们在测水样时,依据三个标准曲线,测得水样中两个波长的吸光度进行计算求得水样的浊度及COD值。我们根据对样品不同浓度的测度得出,通过紫外分光光度法测得的水样的COD值与重铬酸盐氧化法测得的COD值一致,证明紫外分光光度法测COD值的准确性。
4.结论
本文对紫外分光光度法测定污水COD值进行了实验研究,结果显示污水由于水体混浊,其在波长为254nm及546nm处均有吸收且呈现很好的线性关系,而COD在546nm处没有吸收,所以我们可以根据两波长的吸光度值及水的浊度值求得水中COD值。
㈤ 怎么测试COD
COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。
1、重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
2、高锰酸钾法
以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。
3、分光光度法
以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
5、分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。
(5)cod的测量的国标方法扩展阅读:
COD的生态影响:
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。
若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。
如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。
参考资料来源:网络-COD
㈥ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(6)cod的测量的国标方法扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
㈦ 测COD的国标法怎么操作
重铬酸钾法测定COd
一、 方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、 仪器:
1、 加热管、配套冷凝管
2、 COD恒温加热器JK205-A
3、 250ML锥形瓶、20mL移液管
4、 50Ml酸式滴定管
三、 试剂:
1、 重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、 试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
3、 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。
4、 硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、 硫酸汞:粉末
四、实验步骤:
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、
4、用滴定后的空白样加入10.00ml的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注:1、水样的COD大体值在70-600,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,COD值为200-300时,消化反应进行最完全,一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右,取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2H。
5、计算: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
C标=0.25(或0.025)×10/V标
COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样
㈧ 测量污水COD有几种方法
国标法的时间太长了,如果嫌慢的话,可以考虑用仪器的方法进行。我们单位用使用的是
连华
的5B-3C型
COD速测仪
,能够十分钟消解,
二十分钟
就得出数据了,而且我们技术还和国标法做过对比,误差都在国标的范围之内。如果你们单位同意你用仪器测的话,建议你可以试试。
㈨ 国标COD、BOD的检测方法
COD国标:GB11914-89 水质化学需氧量的测定 重铬酸钾法
BOD国标: HJ 505-2009 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法