全磷的测量方法图解

㈠ 有机肥氮磷钾的测试方法

有机肥中全氮、全磷、全钾含量的测定

(一)待测液的制备

准确称取磨细过筛的肥料样品 0.5g（精确到 0.01g）于三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL浓硫酸和10~40滴有机肥消化加速剂（初次可加30滴左右，待确定大致用量后再增减），轻轻摇匀，在电炉上加热消化至灰白色，取下冷却。

小心用蒸馏水将处理好的溶液转移到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀后过滤到三角瓶中（若三角瓶不干，弃去最初滤液）。吸取滤液 2mL 到 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后即为待测液。

(二)测定步骤

1.测全氮含量

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮1号试剂 4滴

肥料铵态氮2号试剂 4滴

肥料铵态氮3号试剂 4滴

摇匀，静置 5 分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 9.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全氮的含量（%）。

2.测全磷含量

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂 7滴

摇匀，静置 10 分钟后，分别转移到比色皿中上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使液晶显示 100％。

②按“比色”键，功能号切换至 3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为 9.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全磷的含量（%）。

3.全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾1号试剂 4滴

肥料钾2号试剂 4滴

充分摇匀，分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 14.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料全钾的含量（%）。

㈡ 实验室怎样测肥料中氮磷钾的含量

复合（混）肥中氮、磷、钾含量的测定

(一)待测液的制备

称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g置于 100mL三角瓶中，加入 5mL水将肥料润湿，再加入 2mL浓硫酸（或直接加入 5mL肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到 100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用 1mL吸管吸 1.0mL滤液放入 100mL容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中氮、磷、钾含量的测定）。

(二)测定步骤

1.全氮含量的测定

（1）当氮含量低于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料铵态氮 1号试剂 4滴

肥料铵态氮 2号试剂 4滴

肥料铵态氮 3号试剂 4滴

摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。

（2）当氮含量高于 30%时：

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液待测液 1mL+蒸馏水 1mL（作待测用）于三个小试管中，其余操作除将标准调值调为 36.00外完全同（1）当氮含量低于 30%时氮含量测定的操作。

［注1］在向三角瓶中加浓硫酸时若发现有红棕色气体产生，则说明复混肥中有硝态氮存在，需按单质硝态

氮方法另行测定硝态氮含量，并与本方法测定的氮含量相加，方为复合肥中总氮量。

［注2］磷酸铵类复合肥可不经消化，直接称取 0.5g用蒸馏水溶解稀释后测定。

2.全磷含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料磷试剂 7 滴

摇匀，10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中P2O5的含量（％）。

3.全钾含量的测定

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：

肥料钾 1号试剂 4滴

肥料钾 2号试剂 4滴

摇匀后分别转移到比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 28.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中K2O含量（％）。

〔注〕对于完全水溶性肥料可用蒸馏水代替浸提剂，完全溶于水后即可测定，水溶后如溶液很清澈也可不 过滤。

㈢ 哪位老师能告诉我土壤中有效氮、有效磷、有效钾的测定方法感激不尽.......

1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)

1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
结果计算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数。
注意事项
1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂
1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：
(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸的摩尔浓度；
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。
(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。

1—5 土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

1—5.1 土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂：
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
1—5.2 土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数
式中：
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；
W—称取土样重量(g)。
分取倍数—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg 等级
＜5 低
5—10 中
＞10 高
注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色
仪器药品
1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
2.试剂配制：见1—5.1。

㈣ 土壤速效磷的测定方法有哪些

土壤中全磷的含量高低，只能说明磷的总贮量，不能用来推断果树能利用的速效磷含量的高低。因此，测定土壤中速效磷的含量，对施用磷肥有参考价值。

土壤中的速效磷，由于土壤类型和土壤性质不同，测定方法很多，它们之间的主要差别在于浸提剂的不同。一般在石灰性和中性土壤上用0.5摩尔/升碳酸氢钠作为提取剂，在酸性土壤上用盐酸-氟化铵（0.03摩尔/升NH4F-0.025摩尔/升HCl）作为提取剂都比较好，其测定结果与田间试验的相关性较好。但浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方式和强度等因子均影响测定结果，所以，只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较意义，在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。

1．奥逊法（0.5摩尔/升NaHCO3浸提——钼锑抗比色法）

方法原理：石灰性土壤中的磷主要是以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在，中性土壤中则Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定比例。0.5摩尔/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性，使某些活性较大的Ca-P被浸提出来；同时，也使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而浸出。浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。

2．0.03摩尔/升NH4F-0.025摩尔/升HCl浸提——钼锑抗比色法

方法原理：酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形态存在，利用F-在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用也能溶解出部分活性较大的Ca-P。

㈤ 植物全磷、全氮、全钾的测定

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释

（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。

（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法

1、适用范围

包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。

2、方法原理

样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。

3、试剂

（1）固体Na2S2O3;

（2）还原锌粉(AR);

（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。

4、仪器设备。同上。

5、操作步骤

称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)

1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。

2、方法原理

植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

3、试剂

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。

（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——植物全氮的质量分数,%;

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

二、植物全磷的测定

（一） 钒钼黄吸光光度法

1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。

2、方法原理

植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。

此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。

3、试剂

（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。

（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。

（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。

（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。

4、主要仪器设备。分光光度计。

5、分析步骤

准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。

校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。

6、结果计算

ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(P)=

m

式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%;

ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;

V1——消煮液定容体积, ml;

V2——吸取测定的消煮液体积, ml;

V3——显色液体积, ml;

m——称样量,g;

10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。

7、注释

（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。

（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。稳定时间可达24h。

（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～2.2×10-3 mol/L。

4、此法干扰离子少。主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。

（二）钼锑抗吸光光度法

1、适用范围

适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。

2、方法提要

植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。

3、试剂

（1）6mol/L NaOH溶液

（2）0.2%二硝基酚指示剂

（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。

（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L

（5）钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯) 溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。

（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。

4、主要仪器设备。同上

5、分析步骤

吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ug)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后,用1cm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度,以空白溶液为参比调节仪器零点。

校准曲线或直线回归方程: 准确吸取ρ(P)= 5mg/L标准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分别放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步骤显色并定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P标准系列溶液, 与待测液同时测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或直线回归方程。

6、结果计算:同1。

7、注释

根据分光光度计性能,可选用650～890nm波长处测定,880～890nm处灵敏度高

三、植物全钾的测定—火焰光度法

（一）适用范围。适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。

（二）方法提要

植物样品经消煮或浸提,并经稀释后,待测液中的K可用火焰光度法测定。

（三）试剂

K标准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析纯),在105～110℃干燥2h)溶于水,于1L容量瓶中定容,存于塑料瓶中。

（四）主要仪器设备。火焰光度计。

（五）分析步骤

吸取定容后的消煮液5.00～10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数。

校准曲线或直线回归方程 准确吸取100mg/L K标准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分别放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。

（六）结果计算

ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(K)=

m

式中: ω(K) ——植物钾的质量分数,%;

ρ(K) ——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L;

V1——消煮液定容体积, ml;

V2——吸取体积, ml;

V3——测读液定容体积, ml;

m——干样质量,g;

10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。

㈥ 磷的测定

磷钼蓝光度法

方法提要

煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

氢氟酸。

硫酸。

钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH₂SO₄中，并用该硫酸稀释至1000mL。

混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液，加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液，混匀，使用时配制。

磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中，并用水稀释至1000mL。

磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。

校准曲线

分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入1～3cm比色皿内。在分光光度计上，于波长650nm处，以标准空白溶液作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

(1)灰样法

按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。

称取0.05～0.1g灰样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加2mL10mol/LH₂SO₄和5mLHF，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加0.5mL10mol/LH₂SO₄，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作，测量吸光度，测得磷量。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:P_ad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V₁为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为灰样的质量，g;A_ad为空气干燥煤样的灰分质量分数，%。

(2)煤样法

称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精确至0.0001g)置于灰皿中，轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按(1)法分析步骤操作。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:P_ad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V₁为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。

注意事项

1)用硫酸-氢氟酸分解灰样时不要蒸干，否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物，使结果偏低。

2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时，一定要加热到冒白烟，消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度，消除锗、砷的干扰。

㈦ 如何选择有机肥料中全磷最合理的测定方法

合理有效检测有机肥料中的全磷含量

摘 要 分光光度法测定有机肥全磷含量只适用于含量不超过6mg的产品，目前有些有机肥添加了无机肥的成分（加入磷酸铵、过磷酸钙等），再用分光光度法检测其含量，结果会偏低。而用磷钼酸喹啉重量法，结合分光光度计法中的样品处理步骤，再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷，有效五氧化二磷便能合理地检测出来。
关键词 全磷 分光光度法 消煮 磷钼酸喹啉 枸溶性磷
农业行业标准NY 525-2002《有机肥料》规定，有机肥料全磷的测定采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和偏钼酸反应生成三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度计在波长420mm处测吸光度，根据标准曲线或直线回归方程求出全磷含量（钒钼酸铵分光光度法）。这种方法用于测定粪类等单一的有机肥中全磷含量较为准确。因为，这些单一有机肥磷含量较低，提取液含磷一般不超过6mg, 枸溶性磷含量更少，分光光度法适用于低含量磷的测定，并较为快速。其计算公式为：
式中：
M——样品质量；
C——由校准曲线查得显色液磷浓度；
V——显色体积；
D—分取倍数、定容体积/分取体积；
2.29——磷转为五氧化二磷的系数；
X水 ——风干试样的含水量；
10-4——将μg/g换算为质量分数的因数。
对于含有无机肥，即加入了磷酸铵、过磷酸钙、尿素、氯化钾及微量元素肥和市售有机肥，采用上述方法检测存在一些问题。首先，磷酸铵、过磷酸钙中均含有枸溶性磷，它也是有效磷的一部分，没有被提取出来。再者，加入磷酸铵、过磷酸钙的有机肥中磷含量较高，使用分光光度法不如磷钼酸喹啉重量法准确。因此，GB/T 8573-1999《复混肥料有效磷含量测定》规定采用磷钼酸喹啉重量法。该法参照采用了国际标准ISO6598《肥料—磷含量测定—磷钼酸喹啉重量法》，这是测定磷含量的仲裁方法。如何解决这些问题，笔者对一些样品使用不同的方法进行了检测对比。单纯使用NY 525-2002这一组数据，按NY 525-2002对样品进行处理，再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷，用《磷钼酸喹啉重量法》检测为另一组数据。见表1。
由表1可知，单纯使用NY 525-2002，即用钒钼酸铵分光光度法检测的全磷含量偏低，且含量越高偏差越大。
因此，笔者认为加入磷酸铵、过磷酸钙、氯化钾及微量元素肥的有机质复混肥磷含量的测定，应将NY 525-2002与GB/T 8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》配合使用。具体方法是，根据NY 525-2002对样品处理，试样采用硫酸和过氧化氢消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷却，小心加水至30ml，加热至沸。冷却后定容到250.0ml容量瓶中，摇匀，用无磷滤纸干过滤得试液1，残渣按GB/T 8573-1999提取枸溶性磷。将残渣转入另一250.0ml容量瓶中，加入150ml预先加热到65℃的37.5%EDTA溶液中，盖上瓶塞，振荡至滤纸分裂为纤维状为止，将容量瓶置于65℃水浴中，保温1小时，取出冷却后定容250ml,干过滤得试液2。分别取试液1及试液2各10ml，置于300ml烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，预热近沸，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，微沸1分钟，冷却至室温。用预先在180℃干燥恒重的4#玻璃坩埚过滤，先将上清液滤完，然后用倾泻法沉淀2次。将沉淀转入坩埚中，再用水洗涤。将坩埚连同沉淀在180℃干燥箱内干燥45分钟，移入干燥器中冷却，同时做空白试验。
计算公式为：
式中：
X——有效五氧化二磷百分含量（全磷）；
m1——磷钼酸喹啉沉淀质量；
m2——空白试验得磷钼酸喹啉沉淀质量；
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量系数。
（作者单位：广东省茂名市质量计量监督检测所）

㈧ 如何测定果树样品同一消煮液中的全氮磷钾含量

答：测定方法如下：

（1）方法原理

为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾，选用H2SO4-H2O2消煮法，操作简单快速，适用于成批植物样品的分析，对氮、磷、钾的测定干扰较少，准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加入，用量不可过多，应分次少量加入，加入后消煮温度不宜太高。

开氏法测定的是有机氮和铵态氮，不包括硝态氮。若样品含有相当数量的硝态氮，则须先用含有水杨酸（或苯酚）的浓硫酸处理，使硝态氮与水杨酸（或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸）在室温下作用，生成硝基水杨酸；再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸；然后进行开氏消煮，将全部有机氮（包括氨基水杨酸）转化为铵盐。

（2）试剂配制

①浓硫酸：93%～98%硫酸，不含氮。

②含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸，40克苯酚溶于1升浓硫酸。

浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染。

③双氧水：30%双氧水，不含磷和氮。

④硫代硫酸钠：磨碎的Na2S2O3·5H2O。

⑤锌粉：极细的粉末状Zn（分析纯）。

（3）水杨酸还原法制备消煮液（包括硝态氮的消煮液）

称样同上，放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中，加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升，浸润后在室温下（25℃左右）放置约30分钟，加入约1.5克Na2S2O3·5H2O或0.4克石粉和10毫升水，放置约10分钟，待还原反应完成后，慢慢加热，慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力，使溶液保持沸腾，同上在稍冷时分次加入H2O2，消煮，定容100毫升，待测全氮、磷、钾。同时做两份空白实验。

（4）全氮的测定

H2SO4-H2O2消煮液，可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定N。

①扩散法：用移液管吸取待测液1毫升（含NH+4-N 0.05～0.20毫克），放入扩散皿（外径9厘米）外室，内室中加入2毫升2% H3BO3溶液。盖上玻片，留出小孔，注入约1.0毫升10摩尔/升 NaOH，立即密闭，在25℃或15℃室温下放置1～2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次，以促进扩散完全。扩散完全后用0.01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验，并用标准NH+4-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。

结果计算：

式中：稀释倍数——（100/W）×50÷20=250/W 。

（6）全钾的测定——火焰光度法

A.方法原理：树体组织中的全钾（和钠）以用2摩尔/升 NH4OAC—0.2摩尔/升 Mg（OAC）2浸提，直接用火焰光度计测定最为快速方便，结果也与用灰化植物样品的方法相同。

由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小，所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液，也可以用火焰光度计法快速测定全钾，但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列三点：

①溶液中的酸浓度对测定结果有影响（酸的存在尤其将大大降低钠光的强度）。酸的浓度在0.02摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响，一般不得超过0.25摩尔/升。

②标准液和待测液的组成要几乎相同，因为溶液的组成（包括酸碱和阴阳离子的浓度）的改变，对测定结果有影响，所以力求标准液的组成与待测液的一致。实践证明，植株消煮液经稀释后Cl-、SO42-、Ca2＋、Mg2＋等一般不超过干扰限度。

③可用缓冲液和内标法来提高准确度：测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液，可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差。

测定方法：用移液管吸取植株样H2SO4-H2O2消煮液后又定容100毫升的待测液（Ⅰ）5毫升，放入25毫升容量瓶中，用水定容，此液中K＋的浓度为10～50毫克/千克，用火焰光度计直接测定。

标准曲线用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克钾标准系列（各加有5毫升空白消煮液）在火焰光度计上测读后绘制。

计算样品的全K含量。