原子熒光使用方法

① 原子熒光光度計可以用來檢測大米中的鎘嗎

在03版的食品標准GB 5009.15-2003 中原子熒光法是可以檢測食品中的鎘的，用的就是氫化法原子熒光光度計，但鎘在發生氫化反應的反應效率不高，需要金索坤生產的鎘信號增強試劑。在2018年9月有了新的檢測大米中鎘的新標准《穀物中鎘的測定 稀酸提取 火焰原子熒光光譜法》，這種新的檢測方法使用的是火焰原子熒光光度計，檢測一個樣品就幾分鍾，檢測結果可以和ICP-MS相媲美。您可以嘗試一下。這是使用icp-ms和火焰原子熒光光度計的對比表。

火焰原子熒光法和其他測鎘方法相比

② 原子熒光光譜儀的基本介紹

利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質的定性與定量分析的方法。原子蒸氣吸收特徵波長的輻射之後，原子激發到高能級，激發態原子接著以輻射方式去活化，由高能級躍遷到較低能級的過程中所發射的光稱為原子熒光。當激發光源停止照射之後，發射熒光的過程隨即停止。原子熒光可分為 3類：即共振熒光、非共振熒光和敏化熒光，其中以共振原子熒光最強，在分析中應用最廣。共振熒光是所發射的熒光和吸收的輻射波長相同。只有當基態是單一態，不存在中間能級，才能產生共振熒光。非共振熒光是激發態原子發射的熒光波長和吸收的輻射波長不相同。非共振熒光又可分為直躍線熒光、階躍線熒光和反斯托克斯熒光。直躍線熒光是激發態原子由高能級躍遷到高於基態的亞穩能級所產生的熒光。階躍線熒光是激發態原子先以非輻射方式去活化損失部分能量，回到較低的激發態，再以輻射方式去活化躍遷到基態所發射的熒光。直躍線和階躍線熒光的波長都是比吸收輻射的波長要長。反斯托克斯熒光的特點是熒光波長比吸收光輻射的波長要短。敏化原子熒光是激發態原子通過碰撞將激發能轉移給另一個原子使其激發，後者再以輻射方式去活化而發射的熒光。
根據熒光譜線的波長可以進行定性分析。在一定實驗條件下，熒光強度與被測元素的濃度成正比。據此可以進行定量分析。原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結構基本相似，差別在於非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發原子使其產生原子熒光。可用連續光源或銳線光源，常用的連續光源是氙弧燈，可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線，排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉化為原子蒸氣，有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號，並轉換為電信號，常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結果，可用電表、數字表、記錄儀等。原子熒光光譜分析法具有設備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進行多元素測定等優點。在地質、冶金、石油、生物醫學、地球化學、材料和環境科學等各個領域內獲得了廣泛的應用。

③ www.kchaiguang.com我們礦業公司想購買原子熒光光譜儀。請問使用條件和方法

原子熒光適用於各類樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鋅、鎘等11種元素的痕量或超痕量分析 。
要求：環境溫度恆定15-25攝氏度。
方法：礦產品的原子熒光處理方法很成熟。可以到當地地礦或者有色系統交費學習，也可以是儀器生產廠家提供。
我也可以給您進行培訓，但是是有償服務。

④ 使用原子熒光測汞用什麼方法消解

消解的方法有很多種，這需要根據樣品的不同而改變。比如土壤樣品中的汞，一般會採用硝酸-高錳酸鉀消解或是沸水浴消解，而對於化妝品、食品等有機物中的汞一般會用到消解罐，為的是防治汞蒸氣的逸出。給你一個用sk-樂析檢測茶葉中的汞的消解過程吧，你可以對比一下。
1.濕法消解
准確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （精確至0.0001 g ），置於100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，蓋上表面皿，放置過夜。次日置可調式電熱板上加熱消化，若消化不完全，補加少量混合酸，直至冒白煙，溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中並定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉移到50 ml聚乙烯瓶中，於4℃保存待測。
2.微波消解法
准確稱取粉碎的茶葉樣品0.5 g （精確至0.0001 g ）至干凈消解罐中。然後加入6mL 硝酸，靜置30min.，再加2mL過氧化氫，靜置2min.，將消解罐蓋上內塞，旋緊外蓋，依次放入消解轉盤。消解罐的位置盡量對稱分布。消解完成待自然冷卻，用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉移到40 mL小燒杯中，並於可調電熱板上趕酸至溶液呈無色透明或略帶黃色且殘留量不超過1 mL，冷卻。用超純水少量多次洗入50mL容量瓶中並定容至刻度，混勻待測，取與消化試樣相同量的混合酸消化液按上述操作作試劑空白試驗。若溶液不能及時測定，可將其轉移到50 mL聚乙烯瓶中，於4℃保存待測。

⑤ 原子熒光分光光度計的使用

原子熒光檢測過程：
樣品---消解---趕酸---5%-10%酸定容---生成氫化物氣體---高溫原子化---光源激發---產生熒光---檢測熒光強度定量
常用於食品化妝品中微量元素檢測，定量級別PPB-PPT

⑥ 原子熒光光譜和原子吸收光譜儀器操作的異同

1、光路不同：原子吸收光源、原子化器和檢測器在一條光路上；原子熒光為垂直光路。
2、原理不同：原子吸收利用原子的特徵吸收光譜；原子熒光則利用原子的激發-躍遷光譜
（熒光）。
3、靈敏度不同：對於原子吸收，增加光源強度同時會增加背景吸收，而原子熒光信號強度
與激發光源強度成正比，故靈敏度可以極大提高。
4、使用范圍不同：因為原理的局限性，氫化法原子熒光光譜儀只能檢測被測元素發生可以和還原劑發生氫化反應的11種元素，即使是金索坤採用火焰法-氫化法聯用原子熒光光譜儀也只可以檢測20種元素，而相對來說，原子吸收光譜可檢測元素的范圍就要大很多。

⑦ 原子熒光光度計的使用步驟

給你個海光的吧
1：開啟電腦
2：開啟氬氣，泵電源，主機電源，然後打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序，選擇所要做的元素，點擊「確定」。
3：點擊「文件」，進行「氣路自檢」，「斷續流動和自動進樣器自檢」，「空心陰極燈和電路自檢」。
4：點擊「文件」-------「連接資料庫」也可以「生成新資料庫」----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5：點擊「運行」-------「點火」。
6：點擊「運行」-------「樣品測試」，半小時後可點擊「停止「，此時儀器穩定，這個過程是預熱的過程。
7：點擊「條件設置」依次設置
a：「測量條件」均為默認值，只有空白判別值可根據自身條件設置，一般採用默認值為好。
b:：「儀器條件」中負高壓設成280，當做汞時，將B道燈電流設成15，其餘均為默認值。。
c：「自動進樣參數」和「斷續流動程序」均為默認值，無需重設置。
d：「A.B道標准樣品參數」只需將溶液濃度輸入即可。
8：點擊「空白測量」中的「標准空白」，當兩個相鄰的數值之差小於所設定的空白判別值時就會自動停止。
9：點擊「標准測量」--------「測量標准曲線」--------輸入文件名------確定
10：當上面的步驟完成後就開始測樣品。先進行樣品空白的測量，點擊「空白測量」------「樣品空白」。
11：點擊「參數」的設定，然後確定。點擊「樣品測量」，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12：點擊「文件」------「列印樣品分析報告」，出現對話框，輸入信息，選擇要列印的范圍，點擊列印。
13：連接資料庫，點擊「用戶索引」可以調出以前所做的數據。
14：做樣完成之後，把進樣管，進硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時至於裝有純水的杯子中，然後點擊「清洗」--------「樣品測試」，一般出現4個數據就可把3根管子都拿出來，然後排空積液。
15：最後取下進樣針，把泵的壓塊松開，用干布把儀器上是液體檫干。

⑧ 原子熒光光度計使用時需注意火源

1．打開實驗室電源及通風設備；
2．安裝元素空心陰極燈，確認水封中有水；
3．打開儀器電源，進入操作系統軟體並設置工作條件;
4．進行燈位置和原子化器高度調整；
5.確認氬氣出口壓力為0.25Mpa ,壓上管路壓塊，確認系統管路正常；
6.點火進行空白測試，調整壓塊頂絲使進樣通暢，預熱30min；
7. 按要求進行標准曲線和樣品的測定；
8． 測試完成後要吸蒸餾水測試幾次，清洗管路；
9． 熄火並退出工作軟體，關閉氬氣、計算機和主機；
10．打開泵管壓塊、松開泵管，擦拭滴漏的酸液。
11．更換元素燈一定要關機，確保插頭和插孔完全吻合；
12．定期對管路加硅油進行潤滑處理；長期不使用時，要每周開機1小時

⑨ 使用原子熒光分光光度計進行測量時應該選擇哪些測量條件

原理

原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀，所謂原子吸收就是指氣態自由原子，對於同種原子發射出來的特徵光譜輻射具有吸收現象，將這種原子吸收現象應用到化學定量分析，首先必須將試樣溶液中的待測元素原子化，同時還要有一個強度穩定的光源，給出同樣原子光譜輻射，使之通過一定的待測元素原子區域，從而測出其消光值，然後根據消光值對標准溶液濃度關系曲線，計算出試樣中待測元素的含量 。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

組成與分類

原子吸收分光光度計一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。

原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計，就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，後者在2900℃~3000℃之間。

火焰原子吸收分光光度計，利用空氣-乙炔測定的元素可達30多種，若使用氧化亞氮-乙炔火焰，測定的元素可達70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差，應用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測到PPm級(10)，精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計，都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器)，利用氫化物發生器，可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10)，相對標准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。

火焰法可測元素70餘種

鋰（Li）， 鈉（Na），銣（Rb），銫（Cs），Be，鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba）, 鈧（Sc）, 鑭（La）Y, Ti, 鋯（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 鉻（Cr）, 鉬（Mo）, W, 錳（Mn）, Tc, 棶（Re）, 鐵（Fe）, Ru, Os, 鈷（Co）, 銠（Rh），lr，鎳（Ni），鈀（Pd），鉑（Pt），銅（Cu），銀（Ag），金（Au），鋅（Zn），鎘（Cd），汞（Hg），B（鵬），鋁（Al），（Ga），銦（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），鉛（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），鉍（Bi），鈧（Se），Te，鈰 Ce，Th，鐠（Pr），釹（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，鑥（Lu），U

氫化物法可測元素

Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi

石墨爐原子吸收分光光度計，可以測定近60餘種元素。石墨爐法，進樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL級。

石墨爐法可測元素60餘種

Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh ， lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態原子蒸汽，對空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內，其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I0= -lgT = KCL ，式中I為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度)，每台儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

⑩ 求用原子熒光做砷的測定方法

轉載：《分析測試網路網》
原子熒光分析方法之砷

砷 (As)

基本物理參數

1.As的原子熒光光譜

波長(nm) 能級(電子伏)

193.75 0―6.398

197.26 0―6.285

228.81 1.353―6.770

234.98 1.313―6.588

238.12 1.353―6.557

243.72 1.313―6.398

245.65 1.353―6.398

249.29 1.313―6.285

286.04 2.255―6.588

289.87 2.312―6.588

193.75,197.26(nm)為共振熒光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm) 屬於直躍線熒光。

228.81(nm)屬於熱助直躍線熒光。

234.98(nm)處有最強熒光強度。

2.氫化物的物理性質

氫化物 熔點(℃) 沸點(℃)

AsH3 -116.9 -62.5

標准貯備液的配製

1. 准確稱取4.164g砷酸氫二鈉(NaHAsO2•H2O)溶於水,轉入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL 含1mgAs。

2. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。此溶液1mL含1mgAs。

3. 准確稱取優級純1.3204g As2O3溶解於3mL 8mol/L HCl後稀釋至1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含1mgAs。

4. 准確稱取優級純 1.3204g As2O3溶解於20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之紅色退去, 稀釋至1000mL, 此溶液 1mL含1mgAs。

推薦分析條件

一.砷標准系列的配製

砷標准使用液1μg / mL。

吸取標准貯備液1mg / mL As,用10%(V/V)HCl逐級稀釋至1μg / mL，用此溶液按下表配製標准系列。

標樣號 加入硫脲 加入1μg / mL 加入10%(v/v)HCl 濃度

(100g / L)溶液 標准溶液 稀至最終體積

(mL) (mL) (mL) (μg / mL)

S0 10 0.0 50 0.00

S1 10 0.5 50 0.01

S2 10 1.0 50 0.02

S3 10 2.0 50 0.04

S4 10 4.0 50 0.08

還原劑的配製:

KBH4溶液1%(W/V):稱取2g KOH溶於200mL純水中, 加入10g硼氫化鉀並使之溶解後,用脫脂棉過濾,用純水稀釋至1000mL,搖勻。宜現用現配。

二. 儀器工作條件(供參考)

光電倍增管負高壓:260―280V 燈主電流(峰值):60―80mA

原子化器的溫度 :室溫(擋) 原子化器的高度:7mm

KBH4濃度 :1%―1.5% 載流 :10%(V/V)HCl

Ar氣流量 :600―800mL/min 測量方式 ：標准曲線法

讀數方式 :峰面積 積分時間 : 14―16s

延遲時間 :2s

測量程序設置

步驟 時間(S) 泵速(轉/分)

(1)采樣 8 100

(2)停 4 0

(3)注入 (自動生成) 100

(4)停 5 0

三. 注意事項

(1) 在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此採用優級純HCL可減少空白。但也有個別情況分析純中As含量低於優級純,以及不同生產廠或不同的生產批號As 的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配製成10%(V/V)條件下進行對比檢驗。

(2) 將所使用前的各種器皿必須用(1+1)HNO3浸泡24小時,然後認真清洗干凈,防止As的污染。

(3) 本說明所配製的砷標准貯備液為三價狀態,為防止在保存期間砷被氧化,仍建議採用硫脲,硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低於或小於15℃,至少應放置30分鍾,樣品也必須同樣進行預還原。

(4) 配置標准溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動。

(5) 配製標准溶液時宜採用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用於配製全部標准系列。

(6) 硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響。

干擾及其消除方法

在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As(Ⅴ)

還原至三價狀態，同時可以消除Cu、Ni等元素的干擾。

濃度1μg / LAs加入還原劑後,下列元素濃度不幹擾測定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。

其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不幹擾測定。大量Sb產生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。

對於特殊樣品還可以採用蒸餾，萃取等分離手段達到消除干擾的目的。

應用

(一)飲用天然礦泉水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

中華人民共和國國家標准(GB8538―95)

試劑：

(1) 鹽酸

(2) 硫脲(50g / L)─抗壞血酸(50g / L)混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於純水中,稀釋至100mL。

(3) 硼氫化鉀(7g / L)：稱取2g氫氧化鉀溶於200mL純水中，加入7g硼氫化鉀並使之溶解後，用純水稀釋至1000mL,用時現配。

砷標准貯備液(0.10mg/mL):稱取已於105℃乾燥2h的三氧化二砷(優級純)0.13204g於50mL燒杯中，加10mL氫氧化鈉溶液(40g/L)使之溶解後，加10mL鹽酸溶液(1+1)轉入1000mL容量瓶中定容,搖勻。

砷標准使用液(0.10μg/mL)：吸取砷標准貯備液5mL於500mL容量瓶中，以純水定容，搖勻，此溶液1mL含有1μg砷。吸取此溶液 10.0mL於100mL容量瓶中,以純水定容，搖勻，此溶液1mL含有0.1μg砷。

樣品預還原：

吸取水樣20mL於25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸混合溶液各2.5mL, 搖勻，放置15min。

校正曲線的繪制：

吸取砷標准使用溶液0.0, 0.10, 0.20, 0.50, 1.00, 2.50mL於一系列25mL比色管中,加鹽酸和硫脲─抗壞血酸各2.5mL,以純水稀釋至25mL，搖勻，放置15min後測定。

本法最低檢測限為2ng,若進樣5mL測定，最低檢測濃度為0.4μg / L。

精密度和准確度：

6個實驗室對含量為 20μg/L 的合成水樣分別進行5次測定，其室內相對標准偏差為3.8 %，室間相對標准偏差為4.6 %，平均相對誤差為3.9 %。

(二) 地下水中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

地質礦產部地下水標准檢驗方法(1987年7月通過)

試劑：

(1) 濃鹽酸

(2) 5 % 硫脲─抗壞血酸混合溶液:稱取硫脲5g,抗壞血酸5g溶於100mL 蒸餾水中, 用時現配。

(3) 1%硼氫化鉀溶液：稱取氫氧化鉀2g溶於1000mL蒸餾水中，再加入硼氫化鉀10g溶解。

(4) 砷標准貯備液:稱取已經於105℃乾燥2h後的三氧化二砷0.13204g於100mL燒杯中，加入4% 氫氧化鈉溶液10mL溶解後，加入鹽酸溶液(1+1)10mL,並定容於1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液1mL含有100μg 砷。

(5) 砷標准使用溶液:將砷標准貯備溶液逐級稀釋至1mL含有1μg砷。

樣品的預還原：

(1) 取PH<2的濃鹽酸或硝酸酸化的清澈水樣40mL於50mL容量瓶中。

(2) 加入濃鹽酸及5% 硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻，放置10min。

標准曲線的繪制：

准確吸取砷標准使用溶液(1μg / mL)0.0,0.1,0.25,0.50,1.0，1.5mL於一系列50mL容量瓶中,加入濃鹽酸及硫脲─抗壞血酸混合溶液各5mL, 搖勻，放置10min。

精密度和准確度：

同一實驗室，批間6次測定進行統計，含量為0.068 mg / L As,相對標准偏差在5 % 以下。水樣加標准砷0.5─2.5μg的回收率在92一106 % 之間。不同分析方法結果對比，對含量為0.015，0.03及0.05mg / L的砷，其相對偏差分別為25 % ，13 % 及5 %。

附錄

儀器工作條件

請參考本系統推薦分析條件中儀器工作條件

(三)食品中砷的測定─氫化物原子熒光光譜法

衛生部食品衛生理化檢驗標准(GB/T5009.11─1996)

試劑：

本方法所用試劑均為分析純以上試劑，測定用水為去離子水或同等純度的水

(1) 氫氧化鈉溶液(2g/L)。

(2) 硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10g,溶於2g/L氫氧化鈉溶液 1000mL中，混勻。(也可用硼氫化鉀代替硼氫化鈉)。

(3) 硫脲溶液(50g/L)。

(4) 硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100mL,小心倒入900mL水中，混勻。

(5) 氫氧化鈉溶液(100g/L)。

(6) 砷標准貯備溶液,含砷 0.1mg/mL:准確稱取於100℃乾燥2h以上的三氧化二砷(As2O3)0.13204g,加100g/L氫氧化鈉10mL溶解，用水定量轉入 1000mL容量瓶中,加硫酸(1+9)25mL,定容至刻度。

砷標准使用溶液，含量1μg / mL：吸取1.00mL標准貯備溶液於100mL容量瓶中，用水稀至刻度，此溶液應當日配置使用。

(7) 濕消解試劑：硝酸，硫酸，高氯酸。

(8) 干灰化試劑：六水硝酸鎂(150g/L),氧化鎂，鹽酸(1+1)。

樣品消解：

濕消解：固體樣品稱樣1─2.5g ,液體樣品稱樣5─10g(或mL)(精確至小數點後第2位),置於50─100mL錐形燒瓶中,同時做兩份試劑空白。加硝酸20─40mL,硫酸 1.25mL，搖勻後放置過濾，置於電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右仍有未分解物質或色澤變深，稍冷，補加硝酸5─10mL,再消解至 10mL左右觀察，如此重復兩三次，注意避免炭化，如仍不能消解完全，則加入高氯酸 1─2mL,繼續加熱至消解完全後，再繼續蒸發至高氯酸白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出，冷卻，加水25mL，再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內容物定量轉入 25mL容量瓶或比色管中, 其間加入50g/L硫脲2.5mL，加水至刻度並混勻，備測。

干灰化：一般應用於固體樣品,稱取1─2.5g(精確至小數點後第2位)於50─100mL坩堝中，同時做兩份試劑空白。加150 g/L硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細復蓋在干渣上，於電爐上炭化至冒黑煙,移入550℃高溫爐灰化4小時。取出冷卻,小心加入 (1+1)鹽酸10mL，以中和氧化鎂並溶解灰份，轉入25mL容量瓶或比色管。向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5mL。另用(1+9)硫酸 12.5mL分次刷洗坩堝後轉出合並，直到25mL刻度，混勻備測。

標准系列制備：

取25mL容量瓶或比色管6支，依次准確加入1μg/mL As的標准使用溶液0.0,0.05,0.2, 0.5,2.0,5.0mL(各相當於砷濃度0,2,8,20,80,200 ng/mL)。各加硫酸(1+9)12.5mL, 50 g / L硫脲2.5mL, 加水至刻度，搖勻備用。

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