『壹』 恆溫乾燥箱使用方法.
2007年10月26日 12:11:52
乾燥箱和恆溫箱使用方法和注意事項
乾燥箱和恆溫箱使用方法和注意事項:
乾燥箱用於物品的乾燥和乾熱滅菌,恆溫箱用於微生物和生物材料的培養。這兩種儀器的結構和使用方法相似,乾燥箱的使用溫度范圍為50~250℃,常用鼓風式電熱以加速升溫。恆溫箱的最高工作溫度為60℃。
1.使用方法
(1)將溫度計插入座內(在箱頂放氣調節器中部)。
(2)把電源插頭插入電源插座。
(3)將電熱絲分組開頭轉到1或2位置上(視所需溫度而定),此時可開啟鼓風機促使熱空氣對流。電熱絲分組開頭開啟後,紅色指示燈亮。
(4)注意觀察溫度計。當溫度計溫度將要達到需要溫度時,調節自動控溫旋鈕,使綠色指示燈正好發亮,十分鍾後再觀察溫度計和指示燈,如果溫度計上所指溫度超過需要,而紅色指示燈仍亮,則將自動控溫旋鈕略向反時針方向旋轉,直調到溫度恆定在要求的溫度上,指示燈輪番顯示紅色和綠色為止。自動恆溫器旋鈕在箱體正面左上方。它的刻度板不能做為溫度標准指示,只能做為調節用的標記。
(5)在恆溫過程中,如不需要三組電熱絲同時發熱時,可僅開啟一組電熱絲。開啟組數越多,溫度上升越快。
(6)工作一定時間後,可開啟頂部中央的放氣調節器將潮氣排出,也可以開啟鼓風機。
(7)使用完畢後將電熱絲分組開關全部關閉,並將自動恆溫器的旋鈕沿反時針方向旋至零位。
(8)將電源插頭拔下。
2.注意事項
(1)使用前檢查電源,要有良好地線。
(2)乾燥箱無防爆設備,切勿將易燃物品及揮發性物品放箱內加熱。箱體附近不可放置易燃物品。
(3)箱內應保持清潔,放物網不得有銹,否則影響玻璃器皿潔度。
(4)使用時應定時監看,以免溫度升降影響使用效果或發生事故。
(5)鼓風機的電動機軸應每半年加油一次。
(6)切勿擰動箱內感溫器,放物品時也要避免碰撞感溫器,否則溫度不穩定。
(7)檢修時應切斷電源。
『貳』 大學化學實驗中常用的乾燥器的工作原理
大學化學實驗中常用的乾燥器的工作原理.
回答:
乾燥器分兩種:
1)常壓乾燥器:容器中含有乾燥劑。將需乾燥的物品/樣品置於其中,蓋子是玻璃磨口,塗上一層真空脂,蓋緊,與空氣隔絕,從而避免空氣中的水分侵入樣品。
2)減壓乾燥器:蓋子上有三通閥,容器可抗壓力。將樣品置於含乾燥劑的器皿中,用減壓泵抽真空。然後關閉。開通時充入惰性氣體,可以達到充分乾燥。
『叄』 乾燥的方法及機理
乾燥是有機化學實驗室中最常用到的重要操作之一,其目的在於除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。液體中的水分會與液體形成共沸物,在蒸餾時就有過多的「前餾分」,造成物料的嚴重損失;固體中的水分會造成熔點降低,而得不到正確的測定結果。試劑中的水分會嚴重干擾反應,如在制備格氏試劑或醯氯的反應中若不能保證反應體系的充分乾燥就得不到預期產物;而反應產物如不能充分乾燥,則在分析測試中就得不到正確的結果,甚至可能得出完全錯誤的結論。所有這些情況中都需要用到乾燥。乾燥的方法因被乾燥物料的物理性質、化學性質及要求乾燥的程度不同而不同,如果處置不當就不能得到預期的效果。
1.液體的乾燥
實驗室中乾燥液體有機化合物的方法可分為物理方法和化學方法兩類。
(1)物理乾燥法
① 分餾法:可溶於水但不形成共沸物的有機液體可用分餾法乾燥,如實驗4那樣。
② 共沸蒸(分)餾法:許多有機液體可與水形成二元最低共沸物(見書末附錄3),可用共沸蒸餾法除去其中的水分,其原理見第74~77頁。當共沸物的沸點與其有機組分的沸點相差不大時,可採用分餾法除去含水的共沸物,以獲得乾燥的有機液體。但若液體的含水量大於共沸物中的含水量,則直接的蒸(分)餾只能得到共沸物而不能得到乾燥的有機液體。在這種情況下常需加入另一種液體來改變共沸物的組成,以使水較多較快地蒸出,而被乾燥液體盡可能少被蒸出。例如,工業上制備無水乙醇時,是在95%乙醇中加入適量苯作共沸蒸餾。首先蒸出的是沸點為64.85℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例為74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出後,接著蒸出的是沸點為68.25℃的二元共沸物,其中苯與乙醇之比為67.6∶32.4。當苯也被蒸完後,溫度上升到78.85℃,蒸出的是無水乙醇。
③ 用分子篩乾燥:分子篩是一類人工製作的多孔性固體,因取材及處理方法不同而有若干類別和型號,應用最廣的是沸石分子篩,它是一種鋁硅酸鹽的結晶,由其自身的結構,形成大量與外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小於其孔徑,可進入這些孔道;若大於其孔徑則只能留在外面,從而起到對不同種分子進行「篩分」的作用。選用合適型號的分子篩,直接浸入待乾燥液體中密封放置一段時間後過濾,即可有選擇地除去有機液體中的少量水分或其他溶劑。分子篩乾燥的作用原理是物理吸附,其主要優點是選擇性高,乾燥效果好,可在pH 5~12的介質中使用。表3-3列出了幾種最常用的分子篩供選用時參考。分子篩在使用後需用水蒸氣或惰性氣體將其中的有機分子代換出來,然後在(550±10)℃下活化2h,待冷卻至約200℃時取出,放進乾燥器中備用。若被乾燥液體中含水較多,則宜用其他方法先作初步乾燥後再用分子篩乾燥。
表3-3 幾種常用分子篩的吸附作用
(2)化學乾燥法
化學乾燥法是將適當的乾燥劑直接加入到待乾燥的液體中去,使與液體中的水分發生作用而達到乾燥的目的。依其作用原理的不同可將乾燥劑分成兩大類:一類是可形成結晶水的無機鹽類,如無水氯化鈣,無水硫酸鎂,無水碳酸鈉等;另一類是可與水發生化學反應的物質,如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的,升溫即放出結晶水,故在蒸餾之前應將乾燥劑濾除,後一類的作用是不可逆的,在蒸餾時可不必濾除。對於一次具體的乾燥過程來說,需要考慮的因素有乾燥劑的種類、用量、乾燥的溫度和時間以及乾燥效果的判斷等。這些因素是相互聯系、相互制約的,因此需要綜合考慮。
① 乾燥劑的種類選擇選擇乾燥劑主要考慮:
(a)所用乾燥劑不能溶解於被乾燥液體,不能與被乾燥液體發生化學反應,也不能催化被乾燥液體發生自身反應。如鹼性乾燥劑不能用以乾燥酸性液體;酸性乾燥劑不可用來乾燥鹼性液體;強鹼性乾燥劑不可用以乾燥醛、酮、酯、醯胺類物質,以免催化這些物質的縮合或水解;氯化鈣不宜用於乾燥醇類、胺類及某些酯類,以免與之形成絡合物等。表3-4列出了乾燥各類有機物所適用的乾燥劑。
表3-4 適合於各類有機液體的乾燥劑
(b)乾燥劑的乾燥效能和需要乾燥的程度。無機鹽類乾燥劑不可能完全除去有機液體中的水。因所用乾燥劑的種類及用量不同,所能達到的乾燥程度亦不同。應根據需要乾燥的程度來選擇(見第107~108頁)。至於與水發生不可逆化學反應的乾燥劑,其乾燥是較為徹底的,但使用金屬鈉乾燥醇類時卻不能除盡其中的水分,因為生成的氫氧化鈉與醇鈉間存在著可逆反應:
C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH
因此必須加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移動。
② 乾燥劑的用量乾燥劑的用量主要決定於:
a.被乾燥液體的含水量。液體的含水量包括兩部分:一是液體中溶解的水,可以根據水在該液體中的溶解度進行計算;表3-5列出了水在一些常用溶劑中的溶解度。對於表中未列出的有機溶劑,可從其他文獻中去查找,也可根據其分子結構估計。二是在萃取分離等操作過程中帶進的水分,無法計算,只能根據分離時的具體情況進行推估。例如,在分離過程中若油層與水層界面清楚,各層都清晰透明,分離操作適當,則帶進的水就較少;若分離時乳化現象嚴重,油層與水層界面模糊,分得的有機液體渾濁,甚至帶有水包油或油包水的珠滴,則會夾帶有大量水分。
表3-5 水在有機溶劑中的溶解度
b.乾燥劑的吸水容量及需要乾燥的程度。吸水容量指每克乾燥劑能夠吸收的水的最大量。通過化學反應除水的乾燥劑,其吸水容量可由反應方程式計算出來。無機鹽類乾燥劑的吸水容量可按其最高水合物的示性式計算。用液體的含水量除以乾燥劑的吸水容量可得乾燥劑的最低需用量,而實際乾燥過程中所用乾燥劑的量往往是其最低需用量的數倍,以使其形成含結晶水數目較少的水合物,從而提高其乾燥程度。當然,乾燥劑也不是用得越多越好,因為過多的乾燥劑會吸附較多的被乾燥液體,造成不必要的損失。
③ 溫度、時間及乾燥劑的粒度對乾燥效果的影響。無機鹽類乾燥劑生成水合物的反應是可逆的,在不同的溫度下有不同的平衡。在較低溫度下水合物較穩定,在較高溫度下則會有較多的結晶水釋放出來,所以在較低溫度下乾燥較為有利。乾燥所需的時間因乾燥劑的種類不同而不同,通常需兩個小時,以利乾燥劑充分與水作用,最少也需半小時。若乾燥劑顆粒小,與水接觸面大,所需時間就短些,但小顆粒乾燥劑總表面積大,會吸附過多被乾燥液體而造成損失;大顆粒乾燥劑總表面積小,吸附被乾燥液體少,但吸水速度慢。所以太大的塊狀乾燥劑宜作適當破碎,但又不宜破得太碎。
④ 乾燥的實際操作。使用無機鹽類乾燥劑乾燥有機液體時通常是將待乾燥的液體置於錐形瓶中,根據粗略估計的含水量大小,按照每10mL液體0.5~1g乾燥劑的比例加入乾燥劑,塞緊瓶口,稍加搖振,室溫放置半小時,觀察乾燥劑的吸水情況。若塊狀乾燥劑的稜角基本完好;或細粒狀的乾燥劑無明顯粘連;或粉末狀的乾燥劑無結團、附壁現象,同時被乾燥液體已由渾濁變得清亮,則說明乾燥劑用量已足,繼續放置一段時間即可過濾。若塊狀乾燥劑稜角消失而變得渾圓,或細粒狀、粉末狀乾燥劑粘連、結塊、附壁,則說明乾燥劑用量不夠,需再加入新鮮乾燥劑。如果乾燥劑已變成糊狀或部分變成糊狀,則說明液體中水分過多,一般需將其過濾,然後重新加入新的乾燥劑進行乾燥。若過濾後的濾液中出現分層,則需用分液漏斗將水層分出,或用滴管將水層吸出後再進行乾燥,直至被乾燥液體均一透明,而所加入的乾燥劑形態基本上沒有變化為止。
此外,一些化學惰性的液體,如烷烴和醚類等,有時也可用濃硫酸乾燥。當用濃硫酸乾燥時,硫酸吸收液體中的水而發熱,所以不可將瓶口塞起來,而應將硫酸緩緩注滴入液體中,在瓶口安裝氯化鈣乾燥管與大氣相通。搖振容器使硫酸與液體充分接觸,最後用蒸餾法收集純凈的液體。
2.固體的乾燥
固體有機物在結晶(或沉澱)濾集過程中常吸附一些水分或有機溶劑。乾燥時應根據被乾燥有機物的特性和欲除去的溶劑的性質選擇合適的乾燥方式。常見的乾燥方式有:
(1)在空氣中晾乾。對於那些熱穩定性較差且不吸潮的固體有機物,或當結晶中吸附有易燃的揮發性溶劑如乙醚、石油醚、丙酮等時,可以放在空氣中晾乾(蓋上濾紙以防灰塵落入)。
(2)紅外線乾燥。紅外燈和紅外乾燥箱是實驗室中常用的乾燥固體物質的器具。它們都是利用紅外線穿透能力強的特點,使水分或溶劑從固體內的各個部分迅速蒸發出來。所以乾燥速度較快。紅外燈通常與變壓器聯用,根據被乾燥固體的熔點高低來調整電壓,控制加熱溫度以避免因溫度過高而造成固體的熔融或升華。用紅外燈乾燥時應注意經常翻攪固體,這樣既可加速乾燥,又可避免「烤焦」。
(3)烘箱乾燥。烘箱多用於對無機固體的乾燥,特別是對乾燥劑、吸附劑的焙烘或再生,如硅膠、氧化鋁等。熔點高的不易燃有機固體也可用烘箱乾燥,但必須保證其中不含易燃溶劑,而且要嚴格控制溫度以免造成熔融或分解。
(4)真空乾燥箱:當被乾燥的物質數量較大時,可採用真空乾燥箱。其優點是使樣品維持在一定的溫度和負壓下進行乾燥,乾燥量大,效率較高。
(5)乾燥器乾燥。凡易吸潮或在高溫乾燥時會分解、變色的固體物質,可置於乾燥器中乾燥。用乾燥器乾燥時需使用乾燥劑。乾燥劑與被乾燥固體同處於一個密閉的容器內但不相接觸,固體中的水或溶劑分子緩緩揮發出來並被乾燥劑吸收。因此對乾燥劑的選擇原則主要考慮其能否有效地吸收被乾燥固體中的溶劑蒸氣。表3-6列出了常用乾燥劑可以吸收的溶劑,供選擇乾燥劑時做參考。
表3-6 乾燥固體的常用乾燥劑
實驗室中常用的乾燥器有以下三種:
a.普通乾燥器:如圖1-1中的45所示,是由厚壁玻璃製作的上大下小的圓筒形容器,在上、下腔接合處放置多孔瓷盤,上口與蓋子以砂磨口密封。必要時可在磨口上加塗真空油脂。乾燥劑放在底部,被乾燥固體放在表面皿或結晶皿內置於瓷盤上。
圖3-45 真空乾燥器
b.真空乾燥器(圖3-45):與普通乾燥器大體相似,只是頂部裝有帶活塞的導氣管,可接真空泵抽真空,使乾燥器內的壓強降低,從而提高乾燥速度。應該注意,真空乾燥器在使用前一定要經過試壓。試壓時要用鐵絲網罩罩住或用布包住以防破裂傷人。使用時真空度不宜過高,一般在水泵上抽至蓋子推不動即可。解除真空時,進氣的速度不宜太快,以免吹散了樣品。真空乾燥器一般不宜用硫酸作乾燥劑,因為在真空條件下硫酸會揮發出部分蒸氣。如果必須使用,則需在瓷盤上加放一盤固體氫氧化鉀。所用硫酸應為密度為1.84的濃硫酸,並按照每1L濃硫酸18g硫酸鋇的比例將硫酸鋇加入硫酸中,當硫酸濃度降到93%時,有BaSO4·2H2SO4·H2O晶體析出,再降至84%時,結晶變得很細,即應更換硫酸。
圖3-46 真空恆溫乾燥器(乾燥槍)
c.真空恆溫乾燥器(乾燥槍):對於一些在烘箱和普通乾燥器中乾燥或經紅外線乾燥還不能達到分析測試要求的樣品,可用真空恆溫乾燥器(乾燥槍,見圖3-46)乾燥。其優點是乾燥效率高,尤其是除去結晶水和結晶醇效果好。使用前,應根據被乾燥樣品和被除去溶劑的性質選好載熱溶劑(溶劑沸點應低於樣品熔點),將載熱溶劑裝進圓底燒瓶中。將裝有樣品的「乾燥舟」放入乾燥室,接上盛有五氧化二磷的曲頸瓶,用水泵或油泵減壓。加熱使溶劑迴流,溶劑的蒸氣充滿夾層,樣品就在減壓和恆溫的乾燥室內被乾燥。每隔一定時間抽氣一次,以便及時排除樣品中揮發出來的溶劑蒸氣,同時可使乾燥室內保持一定的真空度。乾燥完畢先去掉熱源,待溫度降至接近室溫時,緩慢地解除真空,將樣品取出置於普通乾燥器中保存。真空恆溫乾燥器只適用於少量樣品的乾燥。
3.氣體的乾燥
實驗室中臨時制備的或由儲氣鋼瓶中導出的氣體在參加反應之前往往需要乾燥;進行無水反應或蒸餾無水溶劑時,為避免空氣中水汽的侵入,也需要對可能進入反應系統或蒸餾系統的空氣進行乾燥。氣體的乾燥方法有冷凍法和吸附法兩種。冷凍法是使氣體通過冷阱,氣體受冷時,其飽和濕度變小,其中的大部分水汽冷凝下來留在冷阱中,從而達到乾燥的目的。吸附法是使氣體通過吸附劑(如變色硅膠、活性氧化鋁等)或乾燥劑,使其中的水汽被吸附劑吸附或與乾燥劑作用而除去或基本除去以達到乾燥之目的。乾燥劑的選擇原則與液體的乾燥相似。表3-7列出了乾燥氣體常用的一些乾燥劑。使用固體乾燥劑或吸附劑時,所用的儀器為乾燥管(圖1-1中11和25)、乾燥塔(圖1-1中44)、U形管或長而粗的玻璃管。所用乾燥劑應為塊狀或粒狀,切忌使用粉末,以免吸水後堵塞氣體通路,並且裝填應緊密而又有空隙。如果乾燥要求高,可以連接兩個或多個乾燥裝置。如果這些乾燥裝置中的乾燥劑不同,則應使乾燥效能高的靠近反應瓶一端,吸水容量大的靠近氣體來路一端。氣體的流速不宜過快,以便水汽被充分吸收。如果被乾燥氣體是由鋼瓶導出,應當在開啟鋼瓶並調好流速之後再接入乾燥系統,以免因流速過大而發生危險。如果用濃硫酸作乾燥劑,則所用儀器為洗氣瓶(圖1-1中43),此時應注意將洗氣瓶的進氣管直通底部,不要將進氣口和出氣口接反了。在乾燥系統與反應系統之間一般應加置安全瓶,以避免倒吸。濃硫酸的用量宜適當,太多則壓力過大,氣體不易通過,太少則乾燥效果不好。乾燥系統在使用完畢之後應立即封閉,以便下次使用。如果所用乾燥劑已失效,應及時更換;吸附劑如失效,應取出再生後重新裝入。無水反應或蒸餾無水溶劑時避免濕氣侵入的乾燥裝置是裝有無水氯化鈣的乾燥管(見圖3-22b,圖3-23,圖3-9d及圖3-48a和b)。
表3-7 乾燥氣體時所用的乾燥劑
4.實驗室中常用的乾燥劑及其特性
① 無水氯化鈣(CaCl2):無定形顆粒狀(或塊狀),價格便宜,吸水能力強,乾燥速度較快。吸水後形成含不同結晶水的水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6)。最終吸水產物為CaCl2·6H2O (30℃以下),是實驗室中常用的乾燥劑之一。但是氯化鈣能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作為酸性物質或酸類的乾燥劑。同時氯化鈣易與醇類,胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡合物。如與乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,與丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等, 因此不能作為上述各類有機物的乾燥劑。
② 無水硫酸鈉(Na2SO4):白色粉末狀,吸水後形成帶10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且為中性鹽,對酸性或鹼性有機物都可適用,價格便宜,因此應用范圍較廣。但它與水作用較慢,乾燥程度不高。當有機物中夾雜有大量水分時,常先用它來作初步乾燥,除去大量水分,然後再用乾燥效率高的乾燥劑乾燥。使用前最好先放在蒸發皿中小心烘炒,除去水分,然後再用。
③ 無水硫酸鎂(MgSO4):白色粉末狀,吸水容量大,吸水後形成帶不同數目結晶水的硫酸鎂MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7)。最終吸水產物為MgSO4·7H2O(48℃以下)。由於其吸水較快,且為中性化合物,對各種有機物均不起化學反應,故為常用乾燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣乾燥的有機物常用它來乾燥。
④ 無水硫酸鈣(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水後形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽,不與有機化合物起反應,但因其吸水容量小,沒有前述幾種乾燥劑應用廣泛。由於硫酸鈣吸水速度快,而且形成的結晶水合物在100℃以下較穩定,所以凡沸點在100℃以下的液體有機物,經無水硫酸鈣乾燥後,不必過濾就可以直接蒸餾。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。
⑤ 無水碳酸鉀(K2CO3):白色粉末,是一種鹼性乾燥劑。其吸水能力中等,能形成帶兩個結晶水的碳酸鉀(K2CO3·2H2O),但是與水作用較慢。適用於乾燥醇、酯等中性有機物以及一般的鹼性有機物如胺、生物鹼等。但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質的乾燥劑。
⑥ 固體氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(KOH):白色顆粒狀,是強鹼性化合物。只適用於乾燥鹼性有機物如胺類等。因其鹼性強,對某些有機物起催化反應,而且易潮解,故應用范圍受到限制。不能用於乾燥酸類、酚類、酯、醯胺類以及醛酮。
⑦ 五氧化二磷(P2O5):是所有乾燥劑中乾燥效力最高的乾燥劑。與水的作用過程是:
P2O5與水作用非常快,但吸水後表面呈粘漿狀,操作不便。且價格較貴。一般是先用其他乾燥劑如無水硫酸鎂或無水硫酸鈉除去大部分水,殘留的微量水分再用P2O5乾燥。它可用於乾燥烷烴、鹵代烷、鹵代芳烴、醚等,但不能用於乾燥醇類、酮類、有機酸和有機鹼。
⑧ 金屬鈉(Na):常常用作醚類、苯等惰性溶劑的最後乾燥。一般先用無水氯化鈣或無水硫酸鎂乾燥除去溶劑中較多量的水分,剩下的微量水分可用金屬鈉絲或鈉片除去。但金屬鈉不適用於能與鹼起反應的或易被還原的有機物的乾燥。如不能用於乾燥醇(制無水甲醇、無水乙醇等除外)、酸、酯、有機鹵代物、酮、醛及某些胺。
⑨ 氧化鈣(CaO): 是鹼性乾燥劑。與水作用後生成不溶性的Ca(OH)2,對熱穩定,故在蒸餾前不必濾除。氧化鈣價格便宜,來源方便,實驗室常用它來處理95%的乙醇,以制備99%的乙醇。但不能用於乾燥酸性物質或酯類。
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『肆』 有關實驗室常用儀器的使用注意事項
化學實驗常用儀器的使用方法及注意事項一、容器與反應器
1、可直接加熱
(1)試管
主要用途:①常溫或加熱條件下,用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。
③盛放少量葯品。
使用方法及注意事項:
①可直接加熱,用試管夾夾住距試管口1/3處。
②試管的規格有大有小。不加熱時,試管內盛放的液體不超過容積的1/2,加熱時不超過1/3。
③加熱前外壁應無水滴;加熱後不能驟冷,以防止試管破裂。
④加熱時,試管口不應對著任何人。給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。
⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強鹼性物質。
(2)蒸發皿
主要用途:①溶液的蒸發、濃縮、結晶。
②乾燥固體物質。
使用方法及注意事項:①盛液量不超過容積的2/3。
②可直接加熱,受熱後不能驟冷。
③應使用坩堝鉗取放蒸發皿。
(3)坩堝
主要用途:用於固體物質的高溫灼燒。
使用方法及注意事項:
①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取放坩堝時應用坩堝鉗。
③加熱後可放在乾燥器中或石棉網上冷卻。
④應根據加熱物質的性質不同,選用不同材料的坩堝。
2、墊石棉網可加熱
(1)燒杯
主要用途:①用作固體物質溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發生反應的容器。
③用於過濾、滲析、噴泉等實驗,用於氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的乾燥的燒杯可用來檢驗氣體燃燒有無水生成;塗有澄清石灰水的燒杯可用來檢驗CO2氣體。
使用方法及注意事項:①常用規格有50mL、100mL、250mL等,但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒杯外壁應無水滴。
③盛液體加熱時,不要超過燒杯容積的2/3,一般以燒杯容積的1/2為宜。
④溶解或稀釋過程中,用玻璃棒攪拌時,不要觸及杯底或杯壁。
(2)燒瓶
主要用途:①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器,常用於各種氣體的發生裝置中。
②蒸餾燒瓶用於分離互溶的、沸點相差較大的液體。
③圓底燒瓶還可用於噴泉實驗。
使用方法及注意事項:①應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒瓶外壁應無水滴。
②平底燒瓶不能長時間用來加熱。
③不加熱時,若用平底燒瓶作反應容器,無需用鐵架台固定。
(3)錐形瓶
主要用途:①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發生的反應器。
③在蒸餾實驗中,用作液體接受器,接受餾分。
使用方法及注意事項:①滴定時,只振盪不攪拌。
②加熱時,需墊石棉網。
3、不能加熱
(1)集氣瓶(瓶口邊緣磨砂)
主要用途:①與毛玻璃片配合,可用於收集和暫時存放氣體。
②用作物質與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項:
①不能加熱。
②將瓶口與毛玻璃片塗抹一層薄凡士林,以利氣密。
③進行燃燒實驗時,有時需要在瓶底放少量水或細沙。
(2)廣口瓶、細口瓶(瓶頸內側磨砂)
主要用途:①廣口瓶用於存放固體葯品,也可用來裝配氣體發生器(不需要加熱)。
②細口瓶用於存放液體葯品。
使用方法及注意事項:
①一般不能加熱。
②酸性葯品、具有氧化性的葯品、有機溶劑,要用玻璃塞;鹼性試劑要用橡膠塞。
③對見光易變質的要用棕色瓶。
(3)滴瓶
主要用途:用於存放少量液體,其特點是使用方便
使用方法及注意事項:①滴管不能平放或倒立,以防液體流入膠頭。
②盛鹼性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。
③不能長期存放鹼性試劑。
(4)啟普發生器
主要用途:固—液不加熱制氣體反應的反應器。
使用方法及注意事項:不可加熱,也不能用於劇烈放熱的反應。
二、計量儀器
1、粗量儀器
(1)量筒
主要用途:①粗略量取液體的體積(其精度可達到0.1mL)。
②通過量取液體的體積測量固體、氣體的體積。
使用方法及注意事項:
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規格的,量筒規格越大,精確度越低。
②量筒無零刻度。
③量液時,量筒必須放平,視線要跟量筒內液體的凹液面的最低處保持水平。
2、精密量度儀器
(1)滴定管
主要用途:①准確量取一定體積的液體(可精確到0.01mL)。
②中和滴定時計量溶液的體積。
使用方法及注意事項:
①酸式滴定管不能盛放鹼性試劑;鹼式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機溶劑等。
②使用前要檢驗是否漏水。
(2)容量瓶
主要用途:配製一定體積濃度准確的溶液(如物質的量濃度溶液)。
使用方法及注意事項:①頸部有一環形標線,瓶上標有溫度和容器,常用規格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要檢驗是否漏水。
③不用來量取液體的體積。
3、計量器
(1)托盤天平
主要用途:用於粗略稱量物質的質量,其精確度可達到0.1g。
使用方法及注意事項:
①稱量前調「0」點:游碼移零,調節天平平衡。
②稱量時,兩盤墊紙,左物右碼。易潮解、有腐蝕性的葯品必須放在玻璃器皿里稱量。
③稱量後:砝碼回盒,游碼回零。
(2)溫度計
主要用途:用於測量液體或蒸氣的溫度。
使用方法及注意事項:①應根據測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計,嚴禁超量程使用。
②測量液體的溫度時,溫度計的液泡要懸在液體中,不能觸及容器的底部或器壁。
③蒸餾實驗中,溫度計的液泡在蒸餾燒瓶支管口略下部位。
④不能將溫度計當攪拌棒使用。
三、乾燥儀器
1、乾燥管
主要用途:內裝固體乾燥劑,用於氣體的乾燥或接入容器,防止物質吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事項:
①球體和細管處一般要墊小棉花球或玻璃絨,以防止細孔被堵塞
②氣體從口徑大的一端進入,從口徑小的一端流出
③用乾燥管之前,務必檢查一下乾燥管是否是通的。
2、乾燥器
主要用途:用於存放乾燥的物質,或使潮濕的物質乾燥。
使用方法及注意事項:
①很熱的物體稍冷後放入。
②開閉器蓋時要水平推動。
③不能使用液體乾燥劑(如濃硫酸),一般用無水氯化鈣或硅膠等。
四、其他常用化學儀器
1、酒精燈
主要用途:化學實驗室中的常用熱源。
使用方法及注意事項:
①盛酒精的量不得超過容積的3/4,也不得少於容積的1/4。
②絕對禁止向燃著的酒精燈中添加酒精,以免失火。
③熄滅時用燈帽蓋滅,不能用嘴吹滅。
④需要獲得更高的溫度,可使用酒精噴燈。
2、洗氣瓶
主要用途:用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質。
使用方法及注意事項:使用時要注意氣體的流向,一般為「長進短出」。瓶內加入的液體試劑量以容積的1/3為宜,不得超過 。
3、漏斗
主要用途:
(1)普通漏斗
①向小口容器中注入液體。
②用於過濾裝置中。
③用於防倒吸裝置中。
(2)長頸漏斗
①向反應器中注入液體。
②組裝氣體發生裝置。
(3)分液漏斗
①分離互不相溶的液體。
②向反應器中滴加液體。
③組裝氣體發生裝置。
使用方法及注意事項:
①不能用火直接加熱。
②長頸漏斗下端應插入液面以下。
③分液漏斗使用前需檢驗是否漏水。
(4)玻璃棒
主要用途:常用於攪拌、引流,在溶解、稀釋、過濾、蒸發、物質的量濃度溶液配製等實驗中應用廣泛。
使用方法及注意事項:攪拌時避免與器壁接觸。
『伍』 實驗室常用簡易的空氣乾燥裝置圖
乾燥管中裝NaOH,CaO(鹼性乾燥劑),P2O5(酸性乾燥劑)一類的乾燥劑,用於乾燥氣體。
通入濃硫酸,用於酸性,或中性乾燥氣體。
加熱,用於乾燥固體。
『陸』 【求助】實驗室的玻璃真空乾燥器真空怎麼抽,真空度多少為安全,真空度高會不會爆炸
真空度多少都不會爆,一般實驗室的玻璃儀器,耐壓1公斤肯定時沒有問題的真空乾燥器的厚度更厚一點,負壓多大都不會有問題的(僅供參考)
『柒』 關於吸附式乾燥機說明
吸附式乾燥機運用了高級的化工科技,其原理為將飽和的壓縮空氣利用水分和空氣分子體積之不同採用了氣體凈化專用分子篩來過濾除壓縮空氣中的飽和水蒸汽,可輕易的將水分子吸附在分子篩顆粒內,再利用再生方法來還原分子篩,其壓縮空氣點將可輕易達到-40。
冷凍乾燥是指通過升華從凍結的生物產品中去掉水份或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像乾冰一樣,不經過液態,從固態直接變為氣態的過程。冷凍乾燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱任凍干(lyophilization)。
為什麼要選擇冷凍乾燥?
傳統的乾燥會引起材料皺縮,破壞細胞,在冰凍乾燥的過程中樣品的結構不會被破壞,因為固體成份被在其位子上的堅冰支持著。在冰升華時,他會留下孔隙在乾燥的剩餘物質里。這樣就保留了產品的生物和化學結構及其活性的完整性。
在實驗室中,凍干有很多不同的用途,他在許多生物化學與制葯應用中是不可缺少的,它被用獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養、酶、血液與葯品,除長期保存的穩定性以外,還保留了其固有的生物活性與結構。為此,凍干被用於准備用做結構研究(例如電鏡研究)的組織樣品,冷凍乾燥也應用於化學分析中,它能得到乾燥態的樣品,或者濃縮樣品以增加化析敏感度。凍干使樣品成分穩定,也不需改變化學成分,是理想的分析輔助手段。
冷凍乾燥的實現
冷凍乾燥可以自然發生,在自然情況下,這一過程緩慢而且不可預測。通過冷凍乾燥系統,人們改進,細分了很多步驟加速了這一過程。
冷凍乾燥系統
一個基本的冷凍乾燥系統包括:
一個乾燥室或者多歧管
一個抽真空系統克服阻礙因素和加速氣體流動
一個熱源提供能量
一個低溫冷凝器,用於使蒸氣壓差最大化並捕捉蒸汽使之凍結,避免水蒸汽污染真空泵
冷凍乾燥過程包含三個步驟
預凍, 為接下來的升化過程准備樣品。
初級乾燥,在此過程中冰升化而不融化。
次級乾燥,在此過程中,鍵和於固體物質的殘留水分被除去,從而留下乾燥樣品,這一步驟對保存樣品的穩定性非常重要。
在殼式預凍中,凍干瓶中樣品浸放在低溫熱傳導液體里旋轉,液體樣品沿凍干瓶圓周內壁結凍,以達到更大的表面積。這層薄的結凍層能讓水份子更加容易地穿過。一旦樣品結冰,就可以與冷凍乾燥系統連接了。
初級和次級乾燥發生在樣品瓶被連接到凍干係統時,樣品立刻暴露在一個真空條件下,從而克服氣流阻力。同時熱量被得供做能量。為接在乾燥箱或多起
歧管的凍干瓶得其它玻璃容器提供熱量的熱源是室溫空氣浴。在自動壓蓋上箱,是加熱層供給。真空和熱量這些條件可幫助從冰中升化出的水蒸汽更容易地流離樣品和表層已凍乾的物質。
冷凍乾燥過程的幾個因素
冰凍樣品的升化效率取決於幾個因素。其中最重要的冷凍產品與收集器之間的氣壓差。最有效的冷凍乾燥發生在樣品在它所能承受的最高溫度,同時仍能保持冰凍壯態,與此同時收集器溫度和系統真空度保持在所能達到的最低值。乾燥時間的變化依賴於被冷凍乾燥的材料的低共熔溫度。對於絕大多數的生物材料,這個溫度低於0℃,有的甚至要低於-40℃。高的氣壓差和溫差將有產生有效的乾燥。
在初級乾燥完成後,所有的冰即被升化。但是結合水仍舊存在於產品中,在次級乾燥時,最後相的乾燥,牢固鍵合於固體樣品的水,被稱為吸收水轉變成水蒸汽。這一過程被稱為解吸作用。解吸是一個緩慢的過程,因為吸收水份比液體水在同一溫度下氣壓更低。冷凍乾燥在樣品和收集器的蒸汽壓力相等的徹低完成。如果樣品在末完全乾燥時過早的脫離系統,它也許會很快的降解和失去結構及生物性能。
『捌』 常用的乾燥方法有哪些
1、常壓乾燥
即在一個大氣壓條件下的乾燥稱常壓乾燥,常壓乾燥法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。
以上內容參考資料:網路-常壓乾燥法,網路-減壓乾燥,網路-噴霧乾燥,網路-沸騰乾燥,網路-冷凍乾燥
『玖』 食品水分含量測定中乾燥器如何使用和維護
沒有食品專用的資料,實驗室常用的供參考:
乾燥器是具有磨口蓋子的密閉厚壁玻璃器皿,常用以保存干坩堝、稱量瓶、試樣等物。它的磨口邊緣塗一薄層凡士林,使之能與蓋子密合。
乾燥器底部盛放乾燥劑,最常用的乾燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣,其上擱置潔凈的帶孔瓷板。坩堝等即可放在瓷板孔內。
乾燥劑吸收水分的能力都是有一定限度的。例如硅膠,20℃時,被其乾燥的1L空氣中殘留水分為6*10-3mg;無水氯化鈣,25℃時,被其乾燥過的1L空氣中殘留水分小於0.36mg。因此,乾燥器中的空氣並不是絕對乾燥的,只是濕度較低而已。
使用乾燥器時應注意下列事項:
①乾燥器不可放得太多,以免沾污坩堝底部。
②搬移乾燥器時,要用雙手拿著,用大拇指緊緊按住蓋子。
③打開乾燥器時,不能往上掀蓋,應用左手按住乾燥器,右手小心地把蓋子放在桌子上。
④不可將太熱的物體放入乾燥器中。
⑤有時較熱的物體放入乾燥器中後,空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來,為了防止蓋子被打翻,應當用手按住,不時把蓋子稍微推開(不到1s),以放出熱空氣。
⑥灼燒或烘乾後的坩堝和沉澱,在乾燥器內不宜放置過久,否則會因吸收一些水分而使質量略有增加。
⑦變色硅膠乾燥時為藍色(含無水Co2+色),受潮後變粉紅色(水合Co2+色)。可以在120℃烘受潮的硅膠待其變藍後反復使用,直至破碎不能用為止。
『拾』 實驗室噴霧乾燥器
上海藍盔可圈可點,小型機噴霧乾燥質量穩定,性價比高的,我們學校實驗室用的就是他家的,希望可以幫助你,