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季胺檢測方法分光光度法

發布時間:2022-06-01 17:53:05

⑴ 鍋爐水和生活用水的硬度檢測一樣么

檢測的方法是一樣的,只是檢測的結果不一樣,一傑環保有一種水質硬度檢測儀,它不但能檢測鍋爐給水硬度,還能檢測生活用水的硬度含量,具體你看看圖片…。

什麼是季胺。

英文名:quantenary ammonium
季胺化合物常用於地板、牆壁、傢具和設備的消毒。它們具有很好的穿透力,所以可用於多孔表面。季胺化合物是天然濕潤劑,具有內部去垢特性,被認為是合成表面活性劑。經常作為陽離子去垢劑使用,其去垢能力較弱,但殺菌能力出色。季胺化合物既能有效殺死李斯特單胞菌又能有效抑制黴菌生長。
季胺化合物中的四個有機基團連接在一個氮原子上,形成正離子(陽離子)。在這些季胺化合物中,有機基團是陽離子,而氯化物通常是陰離子。目前,還沒有被充分了解季胺的殺菌機制,但有可能是季胺化合物作為表面活性劑包圍並覆蓋住細胞的外膜,引起細胞壁破碎,導致細胞內部有機質和酶抑制劑的泄露。
季胺化合物的抗菌作用不同於氯和碘化物,當其用於表面處理時,會形成一層抑菌劑膜,雖然這個膜是抑菌的,但是能選擇性破壞各種微生物。季胺化合物雖不能殺死細菌芽孢,但卻能抑制其生長。雖然有機物的存在會影響到殺菌效果,但季胺化合物比氯和碘殺菌劑更加穩定。季胺化合物對不銹鋼和聚碳酸酯表面的滅菌效果優於拋光聚碳酸酯或無機鹽樹脂的表面(Frank和Chmielewski, 1997)。
季胺化合物包括烷基二甲基苄基氯化銨和烷基二甲基乙基苄基氯化胺,這兩種化合物在硬度為500~1000ppm且不添加螯合劑的水中有效。Haverland報道,二異丁基苯氧基乙氧基乙基二甲基苄基氯化銨和甲基十二烷基苄基三甲基氯化銨需要三聚磷酸鈉來提高水的硬度(最低硬度為500ppm)。這種化合物需要高度稀釋後才能用於殺菌和抑菌。與其它的季胺化合物一樣,它們的稀釋液對皮膚都沒有腐蝕性和刺激性,而且無味無臭。季胺化合物溶液的濃度很容易檢測,毒性低,可以被中和,在使用陰離子去垢劑時會失效。
季胺具有表面活性,能產生泡沫,也能吸附在垂直或徑向表面上,這些表面提供了季胺產生泡沫的基質。當季胺化合物與一種特殊去垢劑配製時,可作為清潔—殺菌劑使用。這種清潔—殺菌劑適用於浴室、洗手間、衣帽間和其它非食品接觸表面,但不適用於食品工廠環境,因為它們達不到徹底清潔所需要的去垢能力、pH或鹼性強度。由於這種清潔—殺菌劑需要清洗,所以表面不會殘留抗菌活性。季胺化合物不能與其它清潔成分混合以提高清潔和殺菌功能,因為季胺會受某些去垢成分,如陰離子潤濕劑(參考第七章)或其它成分的影響而鈍化。但是,如果與合適的去垢劑配製,隨著鹼性的提高,季胺化合物的滅菌活性也將隨之提高。

季胺化合物有以下幾個主要優點:
·無色無臭。
·與有機物反應穩定。
·抗金屬腐蝕。
·對溫度的波動穩定。
·對皮膚無刺激性。
·高pH下有效。
·抑制黴菌生長。
·無毒。
·優良的表面活性。
季胺化合物的主要缺點如下:
·作用效力的局限性(對大多數格蘭氏陰性菌無效,沙門氏菌和大腸桿菌除外)。
·與陰性合成去垢劑不匹配。
·在食品操作和加工設備上成膜。

⑶ 求各種胺的紅外(伯仲叔季)的N-H峰位置

N-H峰的質子化學位移在較低場,δ值為2.2-2.9。

有N-H鍵及C-N鍵的吸收峰。N-H鍵的伸縮振動在3300~3500cm-1。伯胺為雙峰。仲胺為單峰。C-N鍵的伸縮振動一般在1190 cm-1左右。

分子的振動形式可以分為兩大類:伸縮振動和彎曲振動。前者是指原子沿鍵軸方向的往復運動,振動過程中鍵長發生變化。後者是指原子垂直於化學鍵方向的振動。通常用不同的符號表示不同的振動形式,例如,伸縮振動可分為對稱伸縮振動和反對稱伸縮振動,分別用 Vs 和Vas 表示。

彎曲振動可分為面內彎曲振動(δ)和面外彎曲振動(γ)。從理論上來說,每一個基本振動都能吸收與其頻率相同的紅外光,在紅外光譜圖對應的位置上出現一個吸收峰。

實際上有一些振動分子沒有偶極矩變化是紅外非活性的;另外有一些振動的頻率相同,發生簡並;還有一些振動頻率超出了儀器可以檢測的范圍,這些都使得實際紅外譜圖中的吸收峰數目大大低於理論值。

(3)季胺檢測方法分光光度法擴展閱讀:

當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子吸收紅外輻射後發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。

所以,紅外光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法

將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(σ)為橫坐標,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標,表示吸收強度。

⑷ 驗房師私藏,交房季如何自測甲醛

1、電化學感測器法

電子感應設備檢測,這是最簡單的做法,在我們家庭中使用起來非常的方便,不過在購買這類儀器的時候我們要注意質量問題,很多市場上面這類儀器檢測出來的室內甲醛含量值不精確;

2、氣相色譜法

用二硫化碳洗脫後,經OV色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。測定范圍:若以0.1L/min流量采樣20L時,測定范圍為0.02-1mg/m3。檢出下限:0.01mg/m3。

3、採用AHMT 分光光度法檢測室內甲醛含量有點復雜

首先要保證室內溫度在28度左右,專門的溶液配製和精準的步驟,做起實驗來很麻煩。不過我也來講一下它的基本步驟:

a、吸取5ML的水在10ml的試管里;

b、按照比例配製標准系列;

c、在水樣和上面我們配製的標准系列加入2ml乙二胺四乙酸二鈉、氫氧化鈉溶液以及2ml AHMT溶液,攪拌均勻存放20min後加入高碘酸鉀0.5ml,存放5分鍾後,以純水為參考物,測量吸光度。這種方法很復雜。而且不好掌握劑量,對專業化學實驗的要求很高,在我們平時的室內甲醛檢測的時候不常用;

4、甲醛快速檢測試紙法

試紙前端的反應部分為黃色,當試紙的反應部分黃色較深時。代表室內甲醛的濃度較高;試紙的反應部分黃色較淺時,代表室內甲醛的濃度較低,具體要參照標准比色卡,讀出大體的數值,判定室內甲醛濃度是否超標。

5、酚試劑分光光度法

根據空氣中甲醛和酚試劑產生化學反應,根據試紙上顏色的深淺作為參考,這有點類似我們初中上化學課做的ph實驗。

⑸ 離子色譜的基本原理

基本原理:

離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

⑹ 電導法測弱電解質的解離平衡常數和難溶鹽的溶解度

2-7不溶性強電解質的溶度積溶度積測定實驗



首先,實驗的目的

了解很稀的溶液濃度測量方法;

了解難溶性鹽溶度積的決心;

3,鞏固活動,活動的濃度和相關系數的概念。

二,實驗原理

??一些在一定溫度下的離子平衡,電解質的不溶性鹽的飽和溶液,在溶液中形成,並且一般表示式如下:

嚴格地說溶度積的平衡常數溶度積稱為的溶度積,或簡稱為相應的離子的活性產物的溶液牽制的離子作用的溶度積,但認為幾乎不含有電解質的飽和溶液的離子強度是非常小,可以的警告,而不是使用濃度活動。

在對氯化銀

從上面的等式中,如果測得的飽和溶液中的不溶性的電解質離子濃度,可以計算出的溶度積的溶度積,。因此,測量最終測量的離子濃度。設計一種方法測定的濃度,發現測量方法的溶度積。

具體測量的濃度的方法,包括的滴定法測定(如AgCl溶解度產品),離子交換法(如硫酸銅的溶解性產物的測定),電導率(如AgCl的溶度積的測定),離子電極方法(如氯鉛的測定的溶度積)時,電極電位的電極電位的方法(溶度積的關系),即分光光度法(例如氫碘酸銅的溶度積的測定),等,下面分別予以介紹。



Ⅰ,硫酸鈣的溶度積的測定(離子交換法)



首先,實驗的目的

1,練習使用離子交換樹脂;

要了解離子交換所測得的硫酸鈣的溶解度和溶度積的原則和方法。

進一步實踐酸鹼滴定法,大氣中的濾波操作。

二,實驗原理

離子交換樹脂是一類合成,與其他物質的固體球形聚合物,含酸性基團可以與其他物質交換的離子交換包含特殊的反應性基團在分子中,陽離子是一種陽離子交換樹脂含有鹼性基團,其中可以與其它物質交換,陰離子的陰離子交換樹脂。聚苯乙烯磺酸型樹脂,最常用的是強酸性陽離子交換樹脂,其結構式可表示為:

此實驗是強酸性陽離子交換樹脂(R-SO 3 H)(型號732)交換硫酸鈣飽和溶液中的Ca2 +交換反應:

2R-SO3H +鈣+→(R SO3)2的Ca + 2H +



硫酸鈣是微溶鹽,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-離子的硫酸鈣飽和溶液中存在的離子對和簡單離子之間的平衡:

硫酸鈣(AQ)=內Ca2 + + SO42-

由於Ca2 +離子交換平衡向右側移動時,該溶液流經交換樹脂,硫酸鈣(ag)的離解的結果都被交換為H +從流出物中[H +]計算值硫酸鈣摩爾溶解度?:



[H +]的測量可用的pH計,並且還可以是一個標準的NaOH溶液滴定繪制這里介紹滴定。

讓飽和的硫酸鈣溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然後按[硫酸鈣(AQ)] = Y - C


KD,25℃,離子解離常數Kd = 5.2×10-3



由等式,C,並通過以下方式獲得溶度積= [內Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定義的溶度積Ksp。

第三,的實驗步驟

1。填充柱離子交換柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纖維或關閉棉脂肪填充的底部,說要帶一定數目的732強酸性陽離子交換樹脂放入小燒杯中,加蒸餾水浸泡和攪拌後與水一起除去的懸浮顆粒和雜質被轉移到離子交換柱,交換柱旋鈕剪輯的下端打開,使水慢慢流出,直到液位高於樹脂約1cm,夾緊螺釘夾緊,如果氣泡,使玻璃棒插入樹脂以除去氣泡,之後的操作過程中,應先浸泡在溶液中,使樹脂。去掉氣泡,添加少量的上述的樹脂中的玻璃纖維(或棉花)。

2。過渡到確保的Ca2 +完全交換成H +和Na +型樹脂,必須完全轉換後的模製的H +,採取40毫升2mol / L的鹽酸溶液分批加入交換柱中,控制每分鍾80-85滴流量讓通過交叉樹脂HCl溶液流後,保持10分鍾後。 [注意:如果使用的是一個很好的酸處理樹脂,裝柱後直接按治療],用50-70ml的蒸餾水,漂洗樹脂,直到流出物的pH值是6-7(pH試紙測試)。

3下游飽和硫酸鈣1克分析純硫酸鈣固體的溶液放置約70毫升,煮沸後,冷卻至室溫的蒸餾水,攪拌10分鍾後,靜置5分鍾,並用定量濾紙(過濾器過濾紙,一個漏斗和抽濾瓶應乾燥),將濾液飽和硫酸鈣溶液。

4。外匯吸取20.00毫升飽和硫酸鈣溶液,注射遠離交叉柱,控制交換柱流出物的20-25滴/分鍾的速度,用洗滌的錐形燒瓶中進行污水。在樹脂床層幾乎完全的飽和溶液流入,在蒸餾水中洗滌樹脂中加入(約50毫升水分批洗脫)流出的液體的pH為6-7。請注意不要將整個交換和浸出工藝廢水損失。

5的氫離子濃度的測定在酸 - 鹼滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示劑,將溶液從黃色到明亮的藍色用標准NaOH溶液滴定,滴定終點。准確地記錄使用的NaOH溶液,在溶液中的氫離子濃度的下述式的體積。

數據記錄和結果

硫酸鈣的飽和液體溫度


通過交換柱的飽和溶液的體積(mL)


NNaOH(MOL / L)


VNaOH(mL)的


[H +] mol / L的


硫酸鈣溶解度?


硫酸鈣溶度積Ksp



計算Kd值近似25°C的數據,計算過程寫實驗報告。

錯誤分析操作錯誤,根據文獻值嗎?硫酸鈣的溶解度,並討論錯誤的原因。

五問題

為什麼操作來控制液體的流速是不是太快了?為什麼不允許氣泡的存在下的樹脂層?如何避免?

2,計算得出的實驗結果硫酸鈣的溶解度產品?

制備的飽和溶液,硫酸鈣,為什麼您要使用的CO2的蒸餾水已被刪除?

影響最終測定結果的因素?影響因素分析,你認為在整個操作中的關鍵步驟?

5,下面的實驗結果有什麼影響?

1)過渡,樹脂不能完全轉化為H +形式。

2)是不允許的硫酸鈣的飽和溶液冷卻至室溫,在過濾器上。

3)過濾漏斗硫酸鈣飽和液體和接收燒瓶中未乾燥。

4)改造,洗脫液流出,低於中性停止浸出和交流。



附加硫酸鈣溶度積的文學價值



T℃
?0
?10
?20
?30
?40

溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/

單位為克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097




閱讀材料

離子交換技術

通過離子交換樹脂的離子交換柱中的化合物,該方法由於交換的離子鍵,得到相應的產物被稱為作為離子交換方法。該方法被廣泛用於元素的分離,提取,純化,有機脫色精製,水凈化,並用作反應催化劑,等,離子交換法所需要的項目,包括相應的??離子交換樹脂的離子交換柱。

離子交換樹脂,包括天然的和合成的兩類,其中較重要的是一種合成的有機樹脂,它主要是作為樹脂基體結構的聚合物的交聯成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然後連接相應上部反應性基團的和合成的。合成的離子交換樹脂是一種不溶性聚合物,含有反應性基團的,具有網狀結構的聚合物,有許多的網狀結構的骨架可以被離子化和周圍溶液中的一些離子交換活性基團,網狀結構的離子交換樹脂溶解在水或酸,鹼溶液是極其困難的,對於大多數有機溶劑,氧化劑,還原劑,和熱不發揮作用。

A.離子交換樹脂的分類

發生糾紛組和不同的離子交換樹脂的作用,可以劃分為不同的類別,如陽離子交換反應用的陽離子交換樹脂,陰離子交換樹脂的離子交換樹脂具有特殊的功能。

1。的陽離子交換樹脂,陽離子交換樹脂是用酸性的交換基團的樹脂,這些酸性基團包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羥基基團(-OH)。在這些樹脂中,它們的陽離子可以是在溶液中的陽離子交換,根據上的活性基團的強度,pH值,所述陽離子交換樹脂被進一步細分為強酸性陽離子交換樹脂(活性基團是-SO 3 H ),國內732樹脂(新牌號001-100),中度酸性陽離子交換樹脂(活性基團-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成績和弱酸性陽離子交換樹脂(活性基團-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌號)等,這是最廣泛使用的強酸性樹脂。

2。的陰離子交換樹脂含有一個基本的反應性基團的樹脂,這種樹脂的陰離子可以是溶液的陰離子交換。根據鹼性強度差異中的活性基團的強鹼性陰離子交換樹脂(活性基團是季胺鹼,如,711#,714#,等),和弱鹼性陰離子交換樹脂被分成(活性基團是伯胺,仲胺基和叔胺基團,如701#樹脂,等等。)

3。具有特殊的功能性樹脂,如螯合樹脂,兩性樹脂,氧化還原樹脂等(見表2-8)。

在使用中應根據該實驗中,不同類型的離子交換樹脂的具體要求。

II。離子交換的基本原則

?離子交換過程是在溶液中的離子通過擴散到顆粒內的樹脂,在用樹脂上的H +離子交換(或Na +等離子的活性基團),交換的H +離子擴散的解決方案,並已出院。因此,在離子交換過程是可逆的,陽離子交換樹脂,更大的離子價交換電位越大,即與樹脂結

表2-8中,離子交換樹脂類型的

類型
?活動組
?類別
?案例

陽離子交換樹脂
?強酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹紅菌素衍生物)
?732,IR-120型

磷酸基團
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。


弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型

酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)


陰離子交換樹脂
?強鹼性
?第四紀胺組
OH-型(R-NR`3OH)

氯型(R-NR「3CL)
?717,IRA-400型

弱鹼性
伯胺組
OH-型(R-NH3OH)

氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型

仲氨基的基團
OH-型(R-NR「H2OH)

氯型(R-NR「H2Cl)


叔胺基團
OH-型(R-NHR`2OH)

氯型(R-NHR「2CL)


特殊功能樹脂
螯合樹脂,兩性的樹脂,氧化還原樹脂


較強的合作能力:

K + <H +的Na + <K +銀+ <FE2 + CO2 +鎳+銅+鎂+鈣+ <Ba2 +的<SC3 +

?同樣,對於目的的結果,離子交換樹脂,與增加的離子價的增加,如在強鹼性陰離子樹脂的交換勢:

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

??一般製造的所謂的交換容量的1克干樹脂的離子交換容量交換容量是毫當量相應的離子交換的數目。不同類型的樹脂的交換容量為強酸性離子交換樹脂,一般≥4.5毫克當量/克干樹脂的交換容量,從而可以計算出從最小量的樹脂,需要一個特定的實驗。

III。交換樹脂的影響因素

有許多因素影響樹脂的交換,主要包括以下幾個方面:

1。的性質的樹脂本身的不同製造商,不同型號的不同樹脂的交換容量。

2。預處理的樹脂或再生的質量。

3。填充樹脂,在離子交換柱中的樹脂填充的是是否有氣泡。

4。柱直徑和由於離子交換過程的流出速度的比率是一個緩慢的交換過程中,這種交換是一個可逆過程。的流出速度交換的結果造成很大的影響,流出速度過大,為時已晚,離子交換,從十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直徑比[離子交換柱的高度與直徑之比的溶液中的離子濃度與流動相和離子交換(圖2-35)]和其他因素,如離子濃度小時,可能是適當增加流出的速度。在實驗室中柱直徑比為10:1或以上的一般要求,可適當增加柱直徑比較大的流出速度。為了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分為適當的。

IV。新樹脂預處理老化樹脂再生的

1。陽離子交換樹脂預處理的目的⑴清洗以去除一些外源性雜質會購買一個新的樹脂,用清水浸泡,不煩躁時。丟棄的酸洗液,並不斷換水,直到酸洗液無色。的⑵苛性由於穩定性要求,購買新的樹脂基本上是鈉型,苛性處理的使用,可能是一些非鈉的類型轉換為鈉形式,以方便下一處理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分鍾後,分離的鹼液,用水洗至中性。 (3)轉化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分鍾後,分離出酸,並洗滌至中性備用(註:應使用最後用蒸餾水或去離子水)的多次。

2。陰離子交換樹脂預處理⑴新購陰離子交換樹脂加入等量的50%乙醇,攪拌,靜置過夜,除去乙醇,用清水洗凈,直到酸洗液無色無味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分鍾,分離的酸,並用水洗至中性。 ⑶與8%NaOH溶液3次,每次在容量和允許浸泡30分鍾,用水洗滌至pH為8-9。

3。隨著時間的推移,變色,和損失的交換容量,可以是該樹脂的老化處理,以再生的離子交換樹脂的離子交換樹脂的再生使用。再生樹脂的方法,是對類似的不同而不同,但基本步驟和預處理,第一漂洗,然後用離子交換過程的可逆性原理,與H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交換樹脂離子IE瀏覽器可以。再生過程中,你可以使用靜態方法和動態方法和其他方法。 2mol / L的鹽酸的陽離子交換樹脂的再生,例如:(1)靜態方法,漂洗後的樹脂中加入適量(2-3倍(體積)或更多)的24小時或更長時間(的放置過程中應始終是攪拌),棄掉的酸,並用水洗至中性。 (2)動態方法是2-3倍容量的2 mol / L的(約7%)的HCl溶液(或其它酸),從下部的橫柱的開關旋鈕打開第一次釋放,殘留水從跨列,讓液體慢慢的pH值測試的污水流出,並在任何時候,當污水呈強酸性,關閉旋鈕,靜置一段時間,換來的是完全的(靜態再勝)後釋放的酸,以及所添加的酸的其餘部分(動態的再生),最後用水洗至中性漂洗可以。

注(1)為了避免在洗滌過程中,樹脂的交換動作的自來水中的離子發生,最好先用自來水洗出,大部分的樹脂酸(或鹼)[的流出物的pH為約2-3(11 - 12)](去離子水),用蒸餾水洗滌至pH為6-7(或8-9)。 (2)陰離子交換樹脂可以很容易地分解超過40個時,應特別注意。 ⑶樹脂支付的過程中逐漸開裂破碎,但一般為3-4年,甚至更長的時間,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)樹脂應立即使用,不能阻止足夠長的時間,因





Ⅰ陽離子交換柱

Ⅱ陰離子交換柱

Ⅲ混合離子交換柱





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圖2-35圖2-36離子交換裝置圖的橫欄柱直徑比



它的穩定性差。交叉Na +型陽離子樹脂通常比H +從十字架上的陰離子樹脂的Cl-比OH-的形式形成穩定的穩定。 ⑸樹脂再生,應選擇於樹脂上的酸(鹼),如對Pb2 +的組合相結合的離子的基礎上,不能使用鹽酸硝酸鉛(NO3)2應是可溶的。

五,離子交換方法的具體操作

1。應該是預處理或再生樹脂樹脂的變換,變換後的樹脂放置在蒸餾水中。

2。裝柱(1)的選擇是根據實驗的目的和情況不同性質的離子交換樹脂中選擇的樹脂,

如果吸附的無機陽離子或有機鹼,應該使用的陽離子交換樹脂,而隨後的吸附是一種無機陰離子或有機認為應該使用的陰離子交換樹脂,如果分離的氨基酸,例如兩性物質,使用陽離子陰離子交換樹脂可以是。未定羊後,陰離子交換樹脂,以確定需要的類型的交換基團的,弱的酸(鹼)等樹脂為強吸附的離子從交叉的電阻,可以使用,和用於吸附較弱的酸(鹼)電阻,應選擇從AC樹脂。幾種離子的共存應該使用弱吸附縣,強交換樹脂的吸附後的重新選擇。的樹脂作為催化劑時,應使用強酸性離子交換樹脂(基峰)。 (2)樹脂填充柱好書裝入離子交換柱的激活過程被載入柱。柱填料,關鍵在於的間隙中或氣泡不能為樹脂的具體做法是:第1離子交換柱部的去離子水,然後放入列中的樹脂與水,並打開所述活塞的下部,水開始流程。當樹脂滴加結束後,用去離子水沖洗樹脂,直到流出物的pH為中性。柱填料的過程中特別注意不能沒有水,樹脂層,以避免氣泡和使樹脂故障。如果無意中產生的氣泡,用玻璃棒攪拌分支,並與氣泡。

3。開關旋鈕遠離交叉打開的離子交換柱的下端,將已處理的離子交換柱,在去離子水排出(註:進一步測試一次的流出物的pH值是中性的,如果不是則繼續去離子水沖洗至中性) 。直到剛好隱瞞樹脂的去離子水,被添加到待處理的樣品液體的離子交換柱(注意:當他們不使樹脂翻轉),開關旋鈕打開該樹脂柱的下端,控制流速20-30滴每分鍾,樣品液體時,當幾乎所有進入到樹脂中,加入去離子水(註:不能讓樹脂層的交叉過程中沒有水,以避免產生氣泡,影響從交叉影響)繼續在十字架上,直到出水pH約6-7年。 ⑷

樹脂再生方法的運算。

⑺ 硫酸鈣溶度積的測定

實驗2-7 難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定

一、 實驗目的

1、 了解極稀溶液濃度的測量方法;

2、 了解測定難溶鹽Ksp的方法;

3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。

二、 實驗原理

在一定溫度下,一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡,一般表示式為:

這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數,或簡稱溶度積,嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積,因為溶液中個離子有牽制的作用,但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小,可警世的用濃度來代替活度。

就AgCl而言

從上式可知,若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度,就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法,就找到了測量Ksp的方法。

具體測量濃度的方法,包括滴定法(如AgCl溶度積的測定),離子交換法(如CuSO4溶度積的測定),電導法(如AgCl溶度積的測定),離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定),電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系),即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等,以下分別加以介紹。

Ⅰ、硫酸鈣溶度積常數的測定(離子交換法)

一、 實驗目的

1、 練習使用離子交換樹脂的方法;

2、 了解離子交換測硫酸鈣溶解度、溶度積的的原理和方法。

3、 進一步練習酸鹼滴定、常壓過濾等基本操作。

二、 實驗原理

離子交換樹脂是一類人工合成的,在分子中含有特殊活性基團能與其他物質進行離子交換的固態、球狀的高分子聚合物,含有酸性基團而能與其他物質交換陽離子的為陽離子交換樹脂,含有鹼性基團而能與其他物質交換陰離子的為陰離子交換樹脂。最常用的聚苯乙烯磺酸型樹脂是一種強酸性陽離子交換樹脂,其結構式可表示為:

本實驗是用強酸性陽離子交換樹脂(用R-SO3H表示)(型號732)交換CaSO4飽和溶液中的Ca2+,其交換反應為:

2R- SO3H + Ca2+ → (R SO3)2 Ca + 2H+

由於CaSO4是微溶鹽,其溶解度部分除了Ca2+和SO42-以外,還有以離子對形式存在的CaSO4,因此飽和溶液中存在著離子對和簡單離子間的平衡:

CaSO4(aq)= Ca2+ + SO42-

當溶液流經交換樹脂時,由於Ca2+離子被交換平衡向右移動,CaSO4(ag)解離,結果全部被交換成H+,從流出液的[H+]可計算CaSO4的摩爾溶解度y:

[H+]可用pH儀測出,也可由標准NaOH溶液滴定得出,這里介紹滴定法。

設飽和CaSO4溶液中[Ca2+]=C,則[SO42-]=C,則[CaSO4(aq)]=y – c


Kd為離子對解離常數,25℃時Kd=5.2×10-3則



由方程求出C,並根據溶度積定義 ,由Ksp=[Ca2+][SO42-]=C2, 求出Ksp。

三、 實驗步驟

1. 裝柱 將離子交換柱(可用鹼式滴定管代用)洗凈,底部填以少量玻璃纖維或脫棉脂,稱取一定數量的732強酸型陽離子交換樹脂,放入小燒杯中,加蒸餾水浸泡,攪拌,除去懸浮的顆粒及雜質後,與水一起轉移到離子交換柱中,打開交換柱下端旋鈕夾子,讓水慢慢流出,直到液面高於樹脂1cm左右為止,夾緊螺旋夾,若有氣泡,讓玻棒插入樹脂中趕走氣泡,以後操作過程,均應使樹脂泡在溶液中。氣泡趕走後,在樹脂上方加少量玻璃纖維(或棉花)。

2. 轉型 為保證Ca2+完全交換成H+,必須將Na+型樹脂完全轉變成型H+,取40ml 2mol/L的HCl溶液分批加入交換柱,控制每分鍾80-85滴流速讓其通過離交樹脂,HCl溶液流完後,保持10分鍾後。[注意:如果用的是酸處理好的樹脂,可在裝柱後直接按下法處理],用50-70ml的蒸餾水淋洗樹脂,直到流出液的pH為6-7(用pH試紙檢驗)。

3. 硫酸鈣飽和溶液的制備 將1克分析純CaSO4固體置於約70mL經煮沸後、又冷卻至室溫的蒸餾水中,攪拌10分鍾後靜置5分鍾,用定量濾紙過濾(濾紙、漏斗和抽濾瓶均應乾燥),濾液即為CaSO4飽和溶液。

4. 交換 用移液管取20.00 mL飽和CaSO4溶液,注入離交柱內,控制交換柱流出液的速度為20-25滴/分鍾,用洗凈的錐形瓶承接流出液。在飽和溶液差不多完全流進樹脂床時,加蒸餾水洗滌樹脂(約50mL水分批淋洗)至流出液的pH為6-7。在整個交換和淋洗過程中注意勿使流出液損失。

5. 氫離子濃度的測定 酸鹼滴定法,流出液加2滴溴百里酚酞指示劑,用標准NaOH溶液滴定,當溶液由黃色轉變為鮮明的藍色即為滴定終點。精確紀錄所用的NaOH溶液體積,按下式計算溶液中的氫離子的濃度。

四、 數據記錄及結果

CaSO4 飽和液溫度

通過交換柱的飽和溶液體積(mL)

NNaOH (moL/L )

VNaOH (mL)

[H+] moL/L

CaSO4的溶解度y

CaSO4的溶度積 Ksp

計算時Kd近似取25℃的數據,將計算過程寫進實驗報告。

誤差分析,根據CaSO4的溶解度的文獻值來算誤差,並討論誤差產生的原因。

五、 思考題

1、 操作過程中為什麼控制液體流速不宜太快? 樹脂層為什麼不允許有氣泡的存在? 應如何避免?

2、 如何根據實驗結果計算CaSO4的溶度積?

3、 制備硫酸鈣飽和溶液時,為什麼要使用已除去CO2的蒸餾水?

4、 影響最終測定結果的因素有哪些?通過影響因素分析,你認為整個操作過程中的關鍵步驟是什麼?

5、 以下情況對實驗結果有何影響?

1) 轉型時,樹脂未完全轉換為H+型。

2) CaSO4飽和液未冷卻至室溫就過濾。

3) 過濾CaSO4飽和液的漏斗和接受瓶未乾燥。

4) 轉型時,流出的淋洗液未達中性就停止淋洗並進行交換。

附 CaSO4的溶度積的文獻值

T ℃
0
10
20
30
40

溶解度×102mol/L
1.29
1.43
1.50
1.54
/

g/100g
0.1759
0.1928
/
0.2090
0.2097

閱讀材料

離子交換技術

將化合物通過裝有離子交換樹脂的離子交換柱後,由於離子鍵地交換而得到相應產物的方法被稱為離子交換法。該法廣泛用於元素的分離、提取、純化、有機物的脫色精製、水的凈化以及用作反應的催化劑等方面,離子交換法所需要的物品包括相應的離子交換樹脂和離子交換柱等。

離子交換樹脂包括天然的和合成的兩大類別,其中比較重要的是人工合成的有機樹脂,它主要是利用苯乙烯和二乙烯苯交聯成高聚物作為樹脂的母體結構,然後再連接上相應的活性基團而合成的。人工合成的離子交換樹脂是一種不溶性的具有網狀結構的含有活性基團的高分子聚合物,在網狀結構的骨架上有許多可以電離的能和周圍溶液中的某些離子進行交換的活性基團,離子交換樹脂的網狀結構在水或者酸、鹼性溶液中極難溶解,且對於多數有機溶劑、氧化劑、還原劑及熱均不發生作用。

一. 離子交換樹脂的分類

因所帶基團和起的作用不同,離子交換樹脂又可以分為可與陽離子發生交換反應的陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及具有特殊功能的離子交換樹脂等類別。

1.陽離子交換樹脂 陽離子交換樹脂是帶有酸性交換基團的樹脂,這些酸性基團包括磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)、酚羥基(-OH)等。在這些樹脂中,他們的陽離子可被溶液中的陽離子所交換,根據活性基的酸鹼性的強弱不同,將陽離子交換樹脂再細分為強酸性陽離子交換樹脂(活性基為-SO3H),如國產的732型樹脂(新牌號001-100#),中等酸性陽離子交換樹脂(活性基為-PO3H2)(國產新牌號401-500#)和弱酸性陽離子交換樹脂(活性基為-CO2H、-C6H4OH等)(如724型,新牌號101-200#)等,其中以強酸性樹脂用途最廣。

2.陰離子交換樹脂 含有鹼性活性基的樹脂,這類樹脂的陰離子可被溶液中的陰離子交換。根據活性基鹼性的強弱差別分為強鹼性陰離子交換樹脂(活性基為季胺鹼,如國產的711#、714#等)和弱鹼性陰離子交換樹脂(活性基為伯胺基、仲胺基和叔胺基,如701#樹脂等)

3.具有特殊功能樹脂 如螯合樹脂、兩性樹脂、氧化還原樹脂等(見表2-8)。

在使用中應根據實驗的具體要求,選擇不同的離子交換樹脂。

二. 離子交換的基本原理

離子交換過程是溶液中的離子通過擴散進入到樹脂顆粒內部,在與樹脂活性基上的H+(或Na+及其它離子)離子進行交換,被交換的H+離子又擴散到溶液並被排出。因此離子交換過程是可逆的,對於陽離子交換樹脂來說,離子價越大交換勢越大,即與樹脂結

表 2-8 離子交換樹脂的種類

類 型
活性基
類別


陽離子交換樹脂
強酸性
磺酸基團
H型(R-SO3H)Na型(R-SO3Na)
732型、IR-120型

磷酸基團
H型(R-PO3H2)Na型(R-PO3Na2)

弱酸性
羧酸基團
H型(R-CO2H)Na型(R-CO2Na)
724型、IRC-50型

苯酚基團
H型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)

陰離子交換樹脂
強鹼性
季胺基團
OH型(R-NR`3OH)

Cl型(R-NR`3Cl)
717型、IRA-400型

弱鹼性
伯胺基團
OH型(R-NH3OH)

Cl型(R-NH3Cl)
701型、IR-45型

仲胺基團
OH型(R-NR`H2OH)

Cl型(R-NR`H2Cl)

叔胺基團
OH型(R-NHR`2OH)

Cl型(R-NHR`2Cl)

特殊功能離交樹脂
螯合樹脂、兩性樹脂、氧化還原樹脂等

合的能力越強:

K+ < H+ < Na+ < K+ < Ag+ < Fe2+ < Co2+ < Ni2+ < Cu2+ < Mg2+ < Ca2+ < Ba2+ < Sc3+

同樣,對於因離子交換樹脂而言,其交換勢也隨著離子價的增大而加大,如對強鹼性陰離子樹脂而言:

Ac- <F- <OH- <HCOO- <H2PO4- <HCO3- <BrO3- <Cl- <NO3- <Br- <NO2- <I- <CrO42- <C2O42- <SO42-

一般離子的交換能力可用交換容量來表示,所謂的交換容量制的是1克干樹脂可以交換相應離子的毫克當量數。不同類型的樹脂交換容量不同,對於強酸性離子交換樹脂來說,一般交換容量≥4.5毫克當量/克干樹脂,因此可由此計算出某一實驗所需的最低樹脂量。

三. 影響樹脂交換的因素

影響樹脂交換的因素很多,主要包括以下幾個方面:

1. 樹脂本身的性質 不同廠家、不同型號的樹脂交換容量不同。

2. 樹脂的預處理或再生的好壞。

3. 樹脂的填充,離子交換柱中樹脂填充是是否有氣泡。

4. 柱徑比與流出速度 由於離子交換過程是一個緩慢的交換過程,並且這個交換過程是可逆的。因此流出速度對於交換結果影響很大,流出速度過大,來不及進行離子交換,離交效果較差。同時流出速度又與流動相溶液中離子的濃度和離子交換柱的柱徑比[離子交換柱的高度與直徑的比值(圖2-35)]等因素有關,如離子濃度小時,可適當增加流出速度。在實驗室中柱徑比一般要求在10:1以上,柱徑比較大時可適當增加流出速度。為了得到較好的結果,流出速度一般要控制在20-30滴/分為宜。

四. 新樹脂的預處理與老化樹脂的再生

1. 陽離子交換樹脂的預處理 ⑴ 漂洗 目的在於除去一些外源性雜質,將購買的新樹脂用自來水浸泡,並不時攪動。棄去浸洗液,不斷換水直到浸洗液無色為止。⑵ 鹼洗 因穩定性的要求,購買的新樹脂基本上都是鈉型的,利用鹼洗過程,可將某些非鈉型轉換為鈉型,便於下一步的處理。加等容量8%的NaOH溶液浸泡30分鍾,分離鹼液,用水洗至中性。⑶ 轉換 用7%的HCl溶液處理三次,每次均為等容量並浸泡30分鍾,分離酸液,並用水洗至中性備用(註:最後幾次應該用蒸餾水或去離子水洗滌)。

2. 陰離子交換樹脂的預處理 ⑴ 將新購陰離子交換樹脂加等量50%乙醇攪拌放置過夜,除去乙醇,用水洗至浸洗液無色無味。⑵ 用7%的HCl溶液處理三次每次,均為等容量並浸泡30分鍾,分離酸液,並用水洗至中性。⑶ 用8%的NaOH溶液處理三次,每次均為等容量並浸泡30分鍾,水洗至pH 8-9為止。

3. 離子交換樹脂的再生 離子交換樹脂用過一段時間後,會發生色變,並失去交換能力,這就是樹脂的老化,可通過處理使其再生。再生的方法因樹脂不同而異,但基本步驟與預處理相類似,首先是漂洗,然後利用離子交換過程的可逆性原理,用H+、Na+(或OH-、Cl-)交換樹脂上的離子即可。再生過程可以使用靜態法和動態法等方法。以陽離子交換樹脂的再生為例:⑴ 靜態法 將經過漂洗的樹脂加入適量(2-3倍體積或更多)的2mol/L的鹽酸放置24小時以上(放置過程中要經常地加以攪拌),棄去酸液,用水沖洗至中性。⑵ 動態法 先將離交柱的殘水放出,假如2-3倍容量的2mol/L(約為7%)的HCl溶液(或其它酸),打開離交柱下部的開關旋鈕,使液體緩慢流出,並隨時檢驗流出液的pH值,當流出液呈強酸性時,關閉旋鈕靜置一段時間,使交換充分(靜態再勝)後再放出酸液,並將其餘酸液不斷加入(動態再生),最後用水沖洗至中性即可。

注意事項 ⑴ 為避免洗滌過程中自來水中的離子與樹脂發生交換作用,最好先用自來水將樹脂中的大部分酸(或鹼)洗出[此時流出液pH約為2-3(11-12)]之後,在用蒸餾水(去離子水)洗滌至pH為6-7(或8-9)。⑵ 陰離子樹脂在40以上極易分解,應特別注意。⑶ 離交樹脂在使用過程中會逐漸裂解破碎,但是一般可以用3-4年甚至更長,不要輕易倒掉。⑷對已處理好(或再生好)的樹脂,應立即使用,不可防止太久,因

Ⅰ 陽離子交換柱

Ⅱ 陰離子交換柱

Ⅲ 混合離子交換柱

圖2-35 離交柱的柱徑比 圖2-36 離子交換裝置圖

為它的穩定性較差。一般陽離子離交樹脂Na+型比H+穩定,陰離子離交樹脂Cl-型比OH-型穩定。⑸ 樹脂再生時,應根據結合在樹脂上的離子選擇不同的酸(鹼),如結合的是Pb2+,就不能用HCl,而應該用HNO3因為Pb(NO3)2是易溶的.

五. 離子交換法的具體操作

1. 樹脂的轉型 即樹脂應先經預處理或再生,轉型後的樹脂放置在蒸餾水中。

2. 裝柱 ⑴ 樹脂的選擇 根據實驗目的和具體情況選擇不同性能的離子交換樹脂,

若被吸附的是無機陽離子或有機鹼時,宜選用陽離子交換樹脂,反之若被吸附的是無機陰離子或有機算是應選用陰離子交換樹脂,如果是分離氨基酸這樣的兩性物質時,則使用陽離子陰離子交換樹脂均可。確定了陽、陰離子交換樹脂後,需確定交換基的種類,如對於吸附性強的離子,可選用弱酸(鹼)性離交樹脂,而對於吸附性較弱者,宜選用強酸(鹼)性離交樹脂。在數種離子共存時,宜縣選用吸附性較弱的,以後再選用吸附性較強的交換樹脂。若將樹脂作催化劑時,應選用強酸(鹼)性離子交換樹脂。⑵ 樹脂裝柱 將已經活化好的書之裝入離子交換柱的過程叫裝柱。裝柱的關鍵就在於不能是樹脂出現斷層或氣泡,具體做法是:先將離子交換柱中加入部分去離子水,然後將樹脂帶水裝進柱內並打開下部活塞,使水緩緩流出。當樹脂加完後,用去離子水將樹脂沖洗至流出液的pH為中性。在裝柱過程中特別注意不能使樹脂層斷水,以免產生氣泡而引起樹脂斷層。若不慎有氣泡產生時,可利用玻棒攪動樹枝,並將氣泡帶出。

3. 離交 打開離子交換柱下端的開關旋鈕,將已經處理好的離子交換柱中的去離子水放出(注意:此時要再檢驗一次流出液的pH值,如不為中性則繼續用去離子水沖洗至中性)。直到去離子水剛剛掩蓋樹脂時,將待處理的樣品液加入到離子交換柱中(注意:加入時不要使樹脂翻動),打開樹脂柱下端開關旋鈕,控制流速在每分鍾20-30滴,當樣品液幾乎全部進入到樹脂中時,加入去離子水(注意:在離交過程中同樣不能讓樹脂層斷水,以免產生氣泡,影響離交效果)繼續離交,直到流出液的pH值約為6-7時為止。⑷

樹脂再生 方法見前所述。

⑻ 伯胺,仲胺,季胺怎麼區分有什麼好的區別方法

胺是氨的氫原子被烴基代替後的有機化合物。氨分子中的一個、兩個或三個氫原子被烴基取代而生成的化合物,分別稱為第一胺(伯胺)、第二胺(仲胺)和第三胺(叔胺)。它們的通式為:RNH2——伯胺、R2NH——仲胺、R3N——叔胺

⑼ 甲醛雙氰胺聚合物測定指標及方法

摘要:雙氰胺甲醛縮聚物在我國主要用做印染工業用固色劑、丁苯橡膠生產過程中的乳液凝聚劑及工業廢水處理用脫色絮凝劑。在此綜述了它的反應過程,產物結構及特性,國內外發展歷史、現狀以及此產品在市場、研究及評價中存在的問題。並在降低成本、提高產品性能以及與其他絮凝劑聯用等方面作探討。
關鍵詞:雙氰胺 甲醛 絮凝劑

Abstract: Abstract:Dicyandiamine一formaldehyde condensation proct is generally used in our country as fixing agent in textile dyeing process, coagulating agent in SBR rubber latex and decolouration flocculant in instrial dyeing wastewater. The main purpose of this article is to introce in detail the reaction course, structure and specific characteristic of this proct, its development history, present situation and some problems of market, research, evaluation,etc.,from both domestic and foreign countries. Then further researches should be done to rece proction cost, improve its speciality and combine other flocculants with this proct. It also introces the research and large scale proction of this field in Tianjin Research and Design Institute of Chemical Instry.

Keywords:dicyandiamide; fomnaledhyde; flocculent;

用絮凝劑去除工業廢水中的有害成分,使之達到排放或回用的目的,是工業廢水處理的重要方法之一。由於某些高濃度有色廢水成分復雜,要獲得較好的出水水質,用傳統的無機混凝劑,往往需要較大的投葯量,使處理水的費用增高.另外,無機絮劑易受鹽類的干擾,腐蝕性大,因此,實際應用中受到一定的限制.自60年代以來,人工合成有機高分子絮凝劑就已經在給水和廢水處理中得到廣泛應用.使用人工合成有機高分子絮凝劑,沉降速度快,這樣既縮短了作業時間,又提高了設備的利用率,從而增加了處理能力.由於人工合成陽離子型有機絮凝劑的優良性能,使其在廢水、污水處理中的應用越來越廣泛.日本自70年代後期以來,陽離子型有機絮凝劑的合成與在水處理中的應用一直呈明顯增長勢頭.西方一些發達國家在廢水處理中也大量使用陽離子型絮凝劑.一般陽離子有機絮凝劑的合成過程較復雜,產品價格太高,對其應用或多或少地受到了限制,尤其在經濟不太發達的國家和地區問題更加突出。如今在國外,有機高分子絮凝劑的研究已較成熟,研究較普遍的有聚丙烯酞胺的改性物、環氧丙烷和胺的反應產物、聚亞胺類、聚季胺、聚環眯等。基中大部分已成為廣泛應用的專利產品。而我國這一領域中以聚丙烯酞胺的改性物和與天然高分子的接枝共聚為主。雙氰胺一甲醛系列陽離子聚合物是一種新型陽離子有機絮凝劑.該聚合物的合成是以雙氰胺與甲醛的反應為主反應,通過加人不同的添加劑,改變聚合物的官能團、分子量及電荷密度,以適應不同性質廢水的處理.在廢水處理中,該系列聚合物可以單獨使用,也可以和一定量的無機絮凝劑混合使用.實驗表明,處理印染廢水、造紙廢水、石油浮渣廢水和染織廢水時,雙氰胺一甲醛聚合物與硫酸鐵、硫酸鋁、硅藻土等混合使用,既可顯著地降低色度,又可降低聚合物的用量,還可以大幅度降低懸浮物和COD值。鑒於上述的諸多優點,這類絮凝劑日益受到人們重視。

【雙氰胺-甲醛聚合物的制備及比較】

一.「一步法工藝」:即將雙氰胺、甲醛等原料按工藝配方,一次加入釜中縮聚而成。此工藝的特點是升溫快,放熱量大,容易爆沸。

1 .1合成原理

雙氰胺與甲醛進行縮聚,可以分為兩步進行。第一步是加成反應,生成輕甲基衍生物。一個雙氰胺分子含有4個氫原子,因此每個分子最多可以與4個甲醛反應生成4輕甲基衍生物。一般雙氰胺與甲醛物質的量比控制在1: 21: 3。實際生產中,由於甲醛用量不同,每個雙氰胺分子所含的輕甲基數目可為24個。縮聚反應主要發生在2個分子的輕甲基之間或輕甲基與另1個雙氰胺中的胺基上的活潑氫之間,前一個反應生成一CHZ O一、-C HZ一鍵,後一個反應生成一CH:一鍵,從而使兩個雙氰胺分子聯結起來。在中性或弱酸鹼性介質中,雙氰胺和甲醛首先加成生成輕甲基雙氰胺。然後進一步縮聚,生成以醚鍵或亞甲基鍵聯接的二聚體。再進一步加熱進行交聯反應,形成網狀結構的高聚物。

1 .2 合成方法

將一定計量的雙氰胺、甲醛加入到裝有電動攪拌機、冷凝管、溫度計的三口燒瓶中,升溫至40℃,停止加熱。分批加入催化劑,待溫度達75℃時,反應2 h,即得到產品。產品為無色透明,帶有粘性並流動性良好的液體。

2 .1催化劑的投加方式對縮聚反應的影響

(1)將一定計量的雙氰胺、甲醛(體積比為3:4)、催化劑按物質的量比為1: 2: 0 .5的比例加入三口燒瓶中,通電升溫。當溫度達40℃時,停止加熱。此時縮合反應開始進行,釋放出大量反應熱,溫度在15 min達到沸騰。將剩下的甲醛加入三口燒瓶中。反應1 h。該工藝製得的產品穩定性差,存放時間短,23 d會發生凝膠。而一次性投加催化劑,溶液溫度難以控制,很容易爆沸,反應溫度隨時間的變化如圖1中系列1所示。

(2)將一定計量的雙氰胺、甲醛加入三口燒瓶中,通電升溫。當溫度達40℃時,停止加熱。按雙氰胺:甲醛:催化劑物質的量比為1:2:0.5加入。加入催化劑總量的3/4,此時縮合反應開始進行,釋放出大量反應熱,溫度逐漸上升。當溫度達到83℃時,無法繼續上升。待溫度降至80℃以下時,將剩下的催化劑加入。溫度上升,達到85℃時,不能繼續上升。將反應溶液溫度保持在7580℃,反應1 h,得到產品。該產品穩定性好,存放時間長;粘度適中,流動性好;脫色效果良好。變化曲線如圖1中的系列2所示。

2 .2雙氰胺與甲醛物質的量比對產品性能的影響

雙氰胺與甲醛物質的量比影響反應速度和聚合物性能。物質的量比低,生成的輕甲基少,輕甲基和未反應的活潑氫原子之間,縮合失去1分子的水,生成亞甲基鍵。物質的量比高,生成的輕甲基多,輕甲基與輕甲基之間的反應是先縮合失去1分子的水生成醚鍵,再進一步脫去1分子甲醛生成亞甲基鍵(兩步反應)。所以物質的量比越高,產品越穩定。但游離醛也越高,物質的量比以1:2.51:3為宜。

雙氰胺與催化劑物質的量比為1: 0.38時,雙氰胺與甲醛物質的量比變化對產品性能影

響如表1。

2 .3雙氰胺與催化劑物質的量比對產品性能影響

雙氰胺與催化劑物質的量比對反應速度、縮聚物的相對分子質量及穩定性都有影響。當雙氰胺與甲醛物質的量比為1: 2 .04,雙氰胺與催化劑物質的量比變化對產品性能的影響見表2。選用的催化劑為鹽類酸性化合物。

由表2可看到,隨催化劑的增加,縮聚物的相對分子質量增加,粘度增加,穩定性下降。雙氰胺與催化劑的物質的量比合適范圍在0 .25- 0 .63 。

二. 「硫酸鋁催化二步法縮合」工藝:即硫酸鋁催化合成雙氰胺一甲醛絮凝劑該工藝過程較為穩定,易於控制。

1.1所用的原料名稱及規格:雙氰胺(AR);甲醛(AR);硫酸鋁(AR);添加劑(工業品);硫酸((AR);硫酸銀(AR);重鉻酸鉀(AR);硫酸亞鐵鉸(AR);自來水等。

1.2雙氰胺一甲醛樹脂的合成

在裝有電動攪拌器、溫度計、迴流冷凝管的四口燒瓶中,依次加入雙氰胺,硫酸鋁,添加劑,甲醛,攪拌溶解後,控制反應溫度為(70士1) 0C,保溫反應3h,冷卻到室溫即製得有機絮凝劑一雙氰胺一甲醛樹脂產品。產品經真空乾燥後,製作成KBr壓片,用島津FTIR-8700型紅外光譜儀進行分析,結果如下:

2.1甲醛用量對反應的影響

甲醛在這整個合成過程中作為其反應原料,參與了聚合反應,甲醛的用量與產品的合成質量有著密切的關系,實驗結果見表1 .

從表1可以看出,隨著甲醛用量的增加,雙氰胺一甲醛樹脂產品的粘度增加。

2.2硫酸鋁用量對反應的影響

雙氰胺一甲醛樹脂的傳統制備方法有二:(1)雙氰胺與甲醛在鹽酸催化下縮合製得;(2)雙氰胺與甲醛在氯化鉸催化下縮合製得。利用鹽酸催化合成得到的雙氰胺一甲醛樹脂的固含量低,而利用鹽酸催化合成得到的雙氰胺一甲醛樹脂的生產成本高。本文採用強酸弱鹼鹽硫酸鋁作為催化劑進行雙氰胺-甲醛樹脂的制備。

硫酸鋁用量對反應的影響見表2。實驗發現隨著硫酸鋁用量的增大,雙氰胺一甲醛樹脂的粘度增大,處理後水溶液的水質升高,但當硫酸鋁用量超過6g後,雙氰胺一甲醛樹脂的貯存穩定性差,導致處理後水溶液的C水質降低。因此硫酸鋁的用量應控制在6g左右。

2.3溫度對反應的影響

雙氰胺與甲醛在強酸弱鹼鹽硫酸鋁催化下的縮合反應必須在一定的溫度下進行。雙氰胺一甲醛樹脂的質量與反應溫度有著密切的關系。隨著反應溫度的升高,雙氰胺一甲醛樹脂的粘度增大,處理後水溶液的水質升高,但當反應溫度超過70℃後,雙氰胺一甲醛樹脂的貯存穩定性差,導致處理後水溶液水質降低。因此反應溫度應控制在70℃左右。

2.4反應時間對反應的影響

反應時間對雙氰胺一甲醛樹脂的合成有較大的影響,反應時間太短,縮合反應不完全,產品的粘度很低。雙氰胺一甲醛樹脂的絮凝效果的好壞與粘度有著密切的關系,粘度越大,其形成的礬花越大,絮凝效果也就越好,其絮體的沉降速度也就越快。

2.5合成反應機理

雙氰胺、甲醛的縮聚反應與服醛樹酷的縮聚反應相似、據服醛樹脂的反應機理,我們認為雙氰胺、甲醛的縮聚反應是分兩步進行的,即先在一定條件下進行甲醛與雙氰胺的加成反應,生成經甲基雙氰胺;然後在再一定條件下進行經甲基化合物的縮聚反應。

【產品應用】:雙氰胺系列絮凝劑在廢水處理中的應用

雙氰胺一甲醛系列陽離子聚合物是一種新型陽離子有機絮凝劑.該聚合物的合成是以雙氰胺與甲醛的反應為主反應,通過加人不同的添加劑,改變聚合物的官能團、分子量及電荷密度,以適應不同性質廢水的處理.在廢水處理中,該系列聚合物可以單獨使用,也可以和一定量的無機絮凝劑混合使用.實驗表明,處理印染廢水、造紙廢水、石油浮渣廢水和染織廢水時,雙氰胺一甲醛聚合物與硫酸鐵、硫酸鋁、硅藻土等混合使用,既可顯著地降低色度,又可降低聚合物的用量,還可以大幅度降低懸浮物和COD值.

1.1廢水樣來源及水質

實驗中選用的廢水有:印染廠的總排水口水樣,以下簡稱印染廢水;造紙廠的總排水口水樣,簡稱造紙廢水污水處理廠的浮渣廢水,簡稱浮渣廢水;染織廠曝氣池人口水,簡稱染織廢水.這些廢水水質見表1.

在應用實驗中共選用了合成的七種聚合物,以下簡稱聚合物一1,_2,-3,-4,-5,-6,一7.

2.1對印染廢水的處理

印染廢水水質見表1.水樣pH值控制在7一8之間,單獨使用聚合物一2時,最佳投量為200mg /L,聚合物一2與硅藻土混合使用可明顯提高脫色絮凝效果,而且大大減少了有機絮凝劑的用量.結果見表2.

2.2對造紙廢水的處理

造紙廢水水質見表1.實驗過程中控制水樣pH值為7.5.所合成的七個聚合物對造紙廢水的處理效果比較理想,但單獨使用有機聚合物,投葯量太大.單獨使用無機絮凝劑處理效果不佳,因而考慮有機聚合物與無機絮凝劑混合使用.從表3看出,聚合物一7與硅藻土配合使用效果較好.而與硫酸鋁、三氯化鐵配合使用效果不佳.

2.3對浮渣廢水的處理

通過初試,發現聚合物一4對浮渣廢水的處理效果優於其它,而且用量筒試驗法測出聚合物一4與20%硫酸鋁溶液混合使用的處理效果也較好,結果見4.

2.4對染織廢水的處理

通過單因素實驗,發現聚合物一6,聚合物一7對染織廢水有一定處理效果,單獨使用聚合物時,濃度以0.25%為宜,與硅藻土復合時,濃度以0.1%最佳,而且硅藻土的濃度以7.5較合適.對染織廢水的處理結果見表5.

可以看出,處理染色廢水,聚合物一6的效果最佳,不論是單獨使用有機絮凝劑,還是與硅藻土復配使用,處理後出水水質均可達國家工業廢水一級排放標准(COD為180mg/L).

用雙氰胺甲醛絮凝劑去除工業廢水中的有害成分,使之達到排放或回用的目的,是工業廢水處理的重要方法之一由於某些高濃度有色廢水成分復雜,要獲得較好的出水水質,用傳統的無機混凝劑,往往需要較大的投葯量,使處理水的費用增高.另外,無機絮劑易受鹽類的干擾,腐蝕性大,使用雙氰胺甲醛絮凝劑,沉降速度快,這樣既縮短了作業時間,又提高了設備的利用率,從而增加了處理能力. 雙氰胺一甲醛系列陽離子聚合物作為絮凝劑使用還有很多優越性,它們既可以作絮凝劑也可以作助凝劑使用,而且適用面較廣,處理效果也較理想.所以,這類絮凝劑日益受到人們重視.

【發展趨勢及小結】

由於人工合成有機絮凝劑的優良性能,使其在廢水、污水處理中的應用越來越廣泛.日本自70年代後期以來,陽離子型有機絮凝劑的合成與在水處理中的應用一直呈明顯增長勢頭.西方一些發達國家在廢水處理中也大量使用陽離子型絮凝劑.一般陽離子有機絮凝劑的合成過程較復雜,產品價格太高,對其應用或多或少地受到了限制,尤其在經濟不太發達的國家和地區問題更加突出.實踐發現,雙氰胺與甲醛的初縮體,對有色廢水有一定的脫色絮凝作用,但形成的絮體小,較難澄清,是縮聚物的分子量小和活性官能團不足所致.本文以雙氰胺與甲醛的反應為主反應,通過改善合成條件,引人能增加分子量、改變官能團的添加劑,獲得了應用效果良好、價格較低的陽離子有機絮凝劑.

我們以上述反應為基礎,通過改善反應條件,引人不同性能的添加劑,合成出不同的絮凝劑.添加劑A易發生交聯反應,可增長碳鏈,增大分子量二添加劑B含有易與重金屬離子相結合的官能團;添加劑c則含有易與蛋白質相結合的官能團.

1.1絮凝劑1#的合成

在250 mL四口燒瓶上,裝置電動攪拌器、溫度計、迴流冷凝管,用電熱套和冷水浴控制反應溫度.依次加人80%硫酸65 mL,雙氰胺10.5g, 36%甲醛37 mL,添加劑A4.0 g,攪拌溶解後,調溫到50 C,恆溫反應]h,再加人添加劑A 4.0 g,在此溫度下再反應2h,冷卻到室溫即得產品.

產品為無色透明粘稠液體,pH =2, 20℃時比重為1.254 g / mL, 20℃時粘度為0.62 Pa.s.根據聚合物與相反電荷聚合物或表面活性劑生成沉澱的原理12],確定產品為陽離子型聚合物.產品經純化後,製作成KBr壓片,用島津IR - 440紅外光譜儀進行分析,結果如下:

3300 cm-1 (-NH2);1720 cm-1 (H2+N=);1620 cm-1 (-CO NH2);1685(c=0)。

1.2絮凝劑2#的合成

反應裝置同上,依次加人雙氰胺110g,添加劑B8.0 g, 36%甲醛61 mL, 25%鹽酸1.5 mL,攪拌溶解後,迴流反應6h,然後將溫度調到80 C,加人添加劑B4.0 g,於80℃下恆溫反應1h,冷卻到40℃時加人3.6 mL.甲醇,繼續冷卻到室溫即可.

所得產品為白色粘稠液體,pH = 8, 20℃時比重為1.195 g/mL, 20℃粘度為0.486 Pa. s.經檢驗,產品為陽離子聚合物。紅外光譜分析結果為:

3300cm-1 (NH2),1720 cm-1 (H2+N=),1630 cm-1 (-CO),1685 cm-1 (C=0),2190 cm-1 (-CN).

1.3絮凝劑3#的合成

反應裝置同上,依次加人23.2 g雙氰胺,61 mL 36%甲醛溶液,6g添加劑C, 8.3 mL 36%鹽酸,待雙雙氰胺和添加劑C全部溶解後,加熱到80 C,恆溫反應3h,冷卻到室溫,用20%氫氧化鈉溶液調整產品pH為9.

所得產品為淺黃色粘稠液體,20℃比重為1.214 g八nL, 20℃時粘度為0.627 Pa. s.經驗證,產品為陽離子聚合物.由紅外光譜分析結果,說明聚合物分子鏈上含有下列基團:3350cm-1 (-NH2),1630cm-1 (-CONH2),1685 cm-1 (C=0),2160(-CN).

所合成的產品為線型聚合物.按照體型縮聚物的概念,只有參加反應的單體的平均官能度大於2,才能得到三向網狀結構的體型聚合物。一羥甲基雙氰胺分子中可以進行縮聚反應的官能團是經甲基和其它三個連在N上的H,分子中共有四個活性基團,然而,由於一羥甲基雙氰胺進行縮聚,並不是真正的((4,4)體系,因為一羥甲基雙氰胺分子中的輕基只能與另外的一羥甲基雙氰胺分子中的羥甲基進行縮聚,而N上的三個H也只能與另一個一羥甲基氰胺分子中的羥甲基進行縮聚,所以,實際上每一個一羥甲基雙氰胺分子中只有兩個可以進行縮聚的活性基團,屬((2,2)體系,即平均官能度為2,因此,一般獲得線型聚合物.此合成聚合物都含有胺基基團,當將它們加到印染廢水中時,不僅是靠中和廢水中膠粒的負電荷、對膠粒吸附架橋而達到絮凝效果,而且聚合物分子上的胺基可與染料分子中的磺酸基團等陰離子基團之間相互作用生成牢固的離子鏈,形成不溶於水的高分子化合物.這類化合物被吸附在水中的膠體雜質的負電荷粒子上,聯絡成大絮體,從而達到絮凝效果.故所合成的絮凝劑脫色效果都很好.又由於原料易得,價格便宜,操作簡單,反應溫和,生產周期短,完全適合規模生產. 鑒於上述許多優點,值得向各個方面推廣使用.

⑽ 化學中的顯色反應有哪些

1.蛋白質遇硝酸變黃(如做實驗時,被某液體濺到皮膚上,皮膚變黃)
2.酚類遇Fe3+顯紫色
3.Fe3+遇SCN-呈現血紅色
4.Fe2+(淺綠色或灰綠色)遇比較強的氧化劑變成Fe3+(黃色)
5.Fe(OH)2(白色),在空氣或溶液中會迅速變為灰綠色沉澱,最後變為Fe(OH)3紅褐色沉澱.
6.白色無水硫酸銅溶於水會變藍
7.澱粉遇碘變藍
8.氧化漂白:次氯酸HClO(氯氣通到濕潤的有色布條,使有色布條褪色,其實是氯氣與水生成
次氯酸HClO,而次氯酸HClO具有強氧化性使布條褪色),臭氧O3,雙氧水H2O2等都可使高錳酸鉀溶液褪色
9.二氧化硫通入品紅溶液,品紅溶液褪色,但非氧化漂白,再加熱品紅溶液,顏色恢復.
10.不飽和烴(如烯烴,炔烴等)會使溴水或高錳酸鉀溶液褪色(與溴發生加成反應,還原高錳酸鉀)
11.苯酚(固體)在空氣中露置被氧氣氧化變為粉紅色
12.2NO(無色)+O2=2NO2(紅棕色)
13.NO2(紅棕色)=N2O4(無色) (由於技術有限,這里的等號應為可逆號)(正反應條件好像是加壓,逆反應條件反之)
14.黑色氧化銅CuO會與還原性物質(如氫氣H2,一氧化碳CO,碳C等)反應生成紅色的銅Cu.
15.醛基與銀氨溶液反應生成光亮的銀鏡 (反應要在水浴中進行)
16.醛基與新制氫氧化銅懸濁液反應,反應現象是藍色絮狀沉澱(Cu(OH)2)到磚紅色沉澱(Cu2O)
17.無機反應(沉澱或有色離子)
CH3COO-與 Pb2+
Ba2+與SO42-
Ba2+與SO32-
Sn2+與SO42-
Ag+與Cl-
Hg+(Hg2Cl2) 與Cl-
等等都是生成白色沉澱
18.Cu2+與鹼生成Cu(OH)2藍色沉澱.
19.Fe2+與鹼生成Fe(OH)2,但它易被氧化,所以實驗現象中沒有我們期望的白色沉澱,而是灰綠色沉澱,過一段時間最終形成Fe(OH)3紅褐色沉澱.
20.Fe3+與鹼生成Fe(OH)3紅褐色絮狀沉澱.

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