焦炭中氯的測量方法

⑴ 煤炭的國家標准

煤被稱為工業的「糧食」，其種類多種多樣，以我國為例，一般來說煤炭資源分為煙煤、無煙煤和褐煤。工業用煤主要是煙煤，煙煤的種類也較多，主要有以下的各種類型。

長焰煤：長焰煤是最年輕的煙煤。呈弱粘結性的長焰煤在低溫干餾時能析出較多的焦油。—般用作動力、民用燃料，氣化原料，也可供低溫干餾生產半焦或煉油原料。主要產地有甘肅的靖運、河南的義馬、陝西的彬縣、遼寧的阜新、撫順，山西的大同及平朔等。

瘦煤：瘦煤屬中高等變質煙煤，加熱時能產生少量的膠質體，軟化溫度高，可以單獨煉焦，結成的焦炭塊度大，裂紋少，熔解較差，耐磨強度低。主要產地有陝西的銅川、韓城、蒲白和澄合等煤礦，河南的平頂山，河北的峰峰煤礦等。

不粘煤：不粘煤在焦化中不結焦，煤的水分有時高達10％以上，一般用作動力及民用燃燒，也可作氣化用煤。主要產地有遼寧的阜新、陝西的神府等。

氣煤：氣煤屬低等變質煙煤，加熱時有較多的揮發物和焦油析出，膠質體的熱穩定性差。氣煤能單獨煉焦，但焦炭細長而易碎，配煤煉焦可以增加煤氣生產率和提高副產品回收率。主要產地有山西的大同、黑龍江的鶴崗、江西的樂平，陝西的黃陵等地。

焦煤：焦煤屬中等變質煙煤，加熱時能產生穩定性很好的膠質體。焦煤是優質的煉焦原料，用焦煤單獨煉焦時，所得焦炭塊度大、裂紋少；機械強度和耐磨強度都很高，但由於膨脹壓力大，用大型煉焦爐生產時，易造成推焦困難。主要產地有河北的開灤、峰峰，江蘇的大屯，安徽的兩淮、山西的軒崗和黑龍江的雙鴨山等煤礦。

肥煤：肥煤屬中等變質的煙煤，加熱時能產生大量的膠質體。在煉焦過程中，煤的軟化、固化溫度的間隔較大，用肥煤單獨煉焦時能產生熔解性良好的焦炭。但裂紋較多，焦炭易成小塊，機械強度及耐磨強度均差，多用作配煤煉焦的主要成分。主要產地有山東的究州，河南的平頂山和山西的霍縣等。

除了煙煤以外，我國其它的煤炭品種尚有：

燭煤：有一種炭，用紙就可點燃，並發出明亮的光焰，像蠟燭一樣，因此人們稱它為燭煤。燭煤通常呈灰黑色或褐色，光澤也較暗淡，有時略帶油脂光澤，斷口呈貝殼狀，含植物小袍子較多，可含少量藻類，也可能不含。燭煤揮發物含量和焦油產出軍較高。主要產地：山西的渾源、大同，山東的新滇、兗州和棗庄。

藻煤：有—種光澤暗淡、結構均一、呈塊狀構造、韌性較大、易燃、有瀝青味的煤；在顯微鏡下觀察，可見它主要是由密集的藻類組成的，也含有少量粘土礦物，這就是藻煤。藻煤的揮發物氫含量高、焦油產出宰高，但有時灰分也高。主要產地：山西的渾源、蒲縣，山東的肥城和兗州。

弱鑽煤：弱粘煤是隔絕空氣加壓時產生的。膠質體很少，有時也可單獨煉焦，但焦炭多呈小塊，易粉碎。煉焦時可小量配用。它的主要用途是作氣化原料和機車、發電廠燃料。主要產地有陝西的彬(縣)長(武)礦區、銅川的焦坪等。

煤精：煤精是煤的一個特殊品種，煤精又稱煤玉、炭精、灰根、烏玉、墨石、煤根石、墨精石等。它同普通煤一樣可以燃燒，其主要特點是質地緻密，具有一定的韌性，不透明，黝黑閃亮，拋光後呈玻璃光澤，硬度2.4—4，相對密度1.3—1.35，可用作工藝雕刻製品原料；實物資料證實，有些煤精製品及其坯料被埋在地下數百年乃至數千年，仍保存完好，沒有風化、龜裂現象。沈陽新東遺址發掘出來的煤精雕刻製品，是我國從六七千年前石器時代就已開始利用煤炭的直接證據。

無煙煤：無煙煤是變質最深的礦產煤，含碳量通常高達90％一98％，而可燃基氫含量很低，一般＜4％，它的化學反應性較低，光澤強、硬度高，常常供作民用燃料。但有些化學反應性較強，熱穩定性較高的無煙煤，可用作化學作合成的原料。而低灰、低硫的老年無煙煤則是生產碳素製品的重要原料。無煙煤主要產地有寧夏的汝箕溝，山西的晉城、陽泉，河南的焦作、鄭州，貴州的畢節地區等。

褐煤：褐煤是未經變質的煤，其化學反應性強，放在空氣中極易風化而破碎成小塊，熱穩定差，塊煤加熱後破碎嚴重，多作民用燃料或煤化工產品，如褐煤臘、硝基腐植酸銨等。主要產地有內蒙古伊敏河、霍林河、大雁、元寶山、准噶爾，雲南小龍潭、昭通等。
(http://www.6chem.com/04.asp?classfirst=%C3%BA%BB%AF%B9%A4&classtwo=%CA%D0%B3%A1%B5%F7%D1%D0&id=188)

煤炭質量分析－相關國家標准目錄
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⑵ 怎樣檢測焦碳

中華人民共和國國家標准 GB 20 0 1 － 9 1

焦炭工業分析測定方法

1 主題內容與適用范圍
本標准規定了測定焦炭水分、灰分、揮發分、固定碳的方法提要、試驗儀器和設備、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。 ¨
本標准適用於焦炭水分、灰分、揮發分、固定碳的測定。
2 引用標准
GB 1997 焦炭試樣的採取和制備
GB 6707 焦化產品測定方法通則
GB 9977 焦化產品術語
3 焦炭水分測定方法
3.1 方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，置於乾燥箱中，在一定的溫度下乾燥至質量恆定，以焦炭試樣的質量損失計算水分的百分含量。
3.2 試劑
3.2.1 變色硅膠：工業用品。
3.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
3.3 儀器和設備
3.3.1 乾燥箱：帶有自動調溫裝置，能保持溫度170～180C和105～110℃。
3.3.2 淺盤：由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板製成，尺寸約為300 mm×200 mm×20 mm。
3.3.3 玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25mm，並附有嚴密的磨口蓋，如圖1。

圖1 玻璃稱量瓶
3.3.4 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.6 托盤天平：感量1 g。

3.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB1997的規定進行。
3.5 試驗步驟
3.5.1 全水分的測定
3.5.1.1 用預先乾燥並稱量過的淺盤稱取粒度小於13mm的試樣約500 g（稱准至1g），鋪平試樣。
3.5.1.2 將裝有試樣的淺盤置於170～180C的乾燥箱中，1 h後取出9冷卻5 min，稱量。
3.5.1.3 進行檢查性乾燥，每次10min，直到連續兩次質量差在1g內為止，計算時取最後一次的質量。
3.5.2 分析試樣水分的測定
3.5.2.1 用預先乾燥至質量恆定並已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小於0.2 mm攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱准至0.000 2 g），平攤在稱量瓶中。
3.5.2.2 將盛有試樣的稱量瓶開蓋置於105～110C乾燥箱中乾燥1 h，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。
3.5.2.3 進行檢查性乾燥，每次15 min，直到連續兩次質量差在0.001 g內為止，計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
3.6 試驗結果的計算
3.6.1 全水分按式（1）計算：
M t = …………………（1）
式中：M t ——焦炭試樣的全水分含量，％；
m——乾燥前焦炭試樣的質量，g；
m 1 ——乾燥後焦炭試樣的質量，g。

3.6.2 分析試樣水分按式（2）計算：
M ad = ……………………（2）
式中：M ad 一一分析試樣的水分含量，％；
m一一乾燥前分析試樣的質量，g；
m 1 ——乾燥後分析試樣的質量，g。
試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
3.7 精密度
重復性r，不得超過下表的規定值：
Mad M t
水分范圍,% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0
重復性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8
4 焦炭灰分測定方法
4.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，於815℃下灰化，以其殘留物的質量占焦炭試樣質量的百分數作為灰分含量。
4.2 試劑
4.2.1變色硅膠：工業用品。
4.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
4.3 儀器和設備
4.3.1 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在815±10℃ ，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部具有直徑25 ～30mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底20～30 mm，爐門有一通氣小孔，如圖2。

爐膛的恆溫區應每半年校正一次。

圖2 箱形高溫爐

4.3.2 灰皿：瓷質，如圖3。

圖3 灰皿
4.3.3 灰皿夾：由耐熱金屬絲製成，也可使用坩堝鉗，如圖4。

圖4 灰皿夾

4.3.4 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣乾燥劑。
4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。
4.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB 1997規定進行。
4.5 試驗步驟
4.5.1方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用預先於815±10℃灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度小於0.2 mm並攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱准至0.000 2g），並使試樣鋪平。
4.5.1.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐爐門口，在10min內逐漸將其移入爐膛恆溫區，關上爐門並使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上的小孔和爐後煙囪，於815±10℃下灼燒1 h。
4.5.1.3 1 h後，用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min，移入干爆器中冷卻至室溫（約20min），稱量。
4.5.1.4 進行檢查性灼燒，每次15min，直到連續兩次質量差在0.001g內為止，計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
4.5.2 方法二
4.5.2.1 用預先於815±10℃灼燒至恆量的灰皿，稱取粒度小於0.2 mm並攪拌均勻的試樣0.5±0.05g（稱准至0.0002g），並使試樣鋪平。
4.5.2.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃的箱形高溫爐的爐門口，在10min內逐漸將其移入爐子的恆溫區，關上爐門並使其留有約15mm的縫隙，同時打開爐門上通氣小孔和爐後煙囪，於815±10℃下灼燒30min。
4.5.2.3 同4.5.1.3。
4.5.2.4 同4.5.1.4。
4.6 試驗結果的計算
4.6.1 分析試樣的灰分按式（3）計算：
A ad ，% = ………………（3）

式中：A ad 一一分析試樣的灰分含量，％；
m——焦炭試樣質量，g；
m 1 ——灰皿中殘留物的質量，g。
4.6.2 乾燥試樣灰分按式（4）計算：
A d ，% = ………………（4）
式中：A d ——乾燥試樣的灰分含量，％；
A ad 一一分析試樣的灰分含量，％；
Mad——分析試樣的水分含量，％。
4.6.3 試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
註：每次測定灰分時，應先進行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應同時採取。
4.7 精密度
重復性r：不大於0.20％；
再現性R：不大於0.30％。
5 焦炭揮發測定方法
5.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，置於帶蓋的坩堝中，在900℃下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占試樣質量的百分數，減去該試樣的水分含量。
5.2 試劑
5.2.1 變色硅膠：工業用品。
5.2.2 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
5.3 儀器和設備
5.301 揮發分坩堝：帶嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為18～22g，其中蓋的質量為5～6g。

圖5 揮發分坩堝
5.3.2 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900±10℃，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部帶有直徑為25 ～ 30 mm，高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底20～30mm，如圖6。

圖6 箱形高溫爐
爐子的熱容量應該是：當起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若豐坩堝，關閉爐門後，在3min內爐溫應恢復到900±10℃。 •
爐膛恆溫區應每半年校正一次。
5.3.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝不超出恆溫區為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應為30～40mm，如圖7。

圖7 坩堝架 圖8 坩堝架夾
5.3.4 坩堝架夾：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲製成，形狀如圖8，也可用坩堝鉗。
5.3.5 分析天平：感量0.0001g。
5.3.6 秒錶。
5.3.7 乾燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
5.4 試樣的採取和制備
試樣的採取和制備按GB 1997的規定進行。
5.5 試驗步驟
5.5.1 用預先於900±10℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小於0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g（稱准至0.0001g），使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
註：如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。
5.5.2 打開預先升溫至900±10℃箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恆溫區內，立即開動秒錶記時，並關好爐門，使坩堝連續加熱7min。坩堝和架子放入後，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復到900±10℃，並繼續保持此溫度到試驗結束，否則此次試驗作廢。
5.5.3 到7 min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然後移入乾燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。
5.6 試驗結果的計算 ｜
5.6.1 分析試樣的揮發分按式（5）計算：
V ad = ………………（5）
式中：V ad ——分析試樣的揮發分含量，％；
m——試樣的質量，g；
m 1 ——加熱後焦炭殘渣的質量，g；
M ad ——分析試樣的水分含量，％。
5.6.2 乾燥無灰基揮發分按式（6）計算：
V daf = ………………（6）
式中：V daf— ——乾燥無灰基揮發分含量，％；
A ad ——分析試樣的灰分含量， ％；
M ad ——分析試樣的水分含量，％。
5.6.3 試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
5.7 精密度
重復性r：不大於0.30％；
再現性R：不大於0.40％。
6 焦炭固定碳測定方法
6.1 方法提要
用已測出的水分含量、灰分含量、揮發分含量進行計算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的計算
分析試樣固定碳按式（7）計算：

FC ad =100—M ad —A ad —V ad …………………………（7）
式中：FC ad 一一分析試樣的固定碳含量，％；
M ad ——焦炭分析試樣的水分含量，％；
A ad ——焦炭分析試樣的灰分含量，％；
V ad ——焦炭分析試樣的揮發分含量，％。
附加說明：
本標准由中華人民共和國冶金工業部提出。

⑶ 煤炭各個煤種的國家標准

GB 474-1996 煤樣的制備方法
GB 475-1996 商品煤樣採取方法
GB 481-1993 生產煤樣采樣方法
GB 482-1995 煤層煤樣採取方法
GB 3812-1983褐煤蠟試樣的採取和縮制方法
GB 4632-1997 煤的最高內在水分測定方法
GB 5751-1986 中國煤炭分類
GB 14181-1997 測定煙煤粘結指數專用無煙煤技術條件
GB 20426-2006 煤炭工業污染物排放標准
GBT 189-1997 煤炭粒度分級
GBT 211-1996 煤中全水分的測定方法
GBT 212-2001 煤的工業分析方法
GBT 213-2003 煤的發熱量測定方法
GBT 214-1996 煤中全硫的測定方法
GBT 215-2003 煤中各種形態硫的測定方法
GBT 216-2003 煤中磷的測定方法
GBT 217-1996 煤的真相對密度測定方法
GBT 218-1996 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法
GBT 219-1996 煤灰熔融性的測定方法
GBT 220-2001 煤對二氧化碳化學反應性的測定方法
GBT 397-1998 冶金焦用煤技術條件
GBT 476-2001 煤的元素分析方法
GBT 477-1998 煤炭篩分試驗方法
GBT 478-2001 煤炭浮沉試驗方法
GBT 479-2000 煙煤膠質層指數測定方法
GBT 480-2000 煤的鋁甑低溫干餾試驗方法
GBT 483-1998 煤炭分析試驗方法一般規定
GBT 1341-2001 煤的格金低溫干餾試驗方法
GBT 1572-2001 煤的結渣性測定方法
GBT 1573-2001 煤的熱穩定性測定方法
GBT 1574-1995 煤灰成分分析方法
GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物產率測定方法
GBT 2559-2005 褐煤蠟測定方法
GBT 2560-1981 褐煤蠟滴點測定方法
GBT 2561-1981 褐煤蠟中溶於丙酮物質(樹脂物質)測定方法
GBT 2562-1981 褐煤蠟中苯不溶物測定方法
GBT 2563-1981 褐煤蠟灰分測定方法
GBT 2564-1981 褐煤蠟酸值和皂化值測定方法
GBT 2565-1998 煤的可磨性指數測定方法(哈德格羅夫法)
GBT 2566-1995 低煤階煤的透光率測定方法
GBT 3058-1996 煤中砷的測定方法
GBT 3558-1996 煤中氯的測定方法
GBT 3715-1996 煤質及煤分析有關術語
GBT 3813-1983 褐煤蠟密度測定方法
GBT 3814-1983 褐煤蠟粘度測定方法
GBT 3815-1983 褐煤蠟加熱損失量測定方法
GBT 3816-1983 褐煤蠟中地瀝青含量測定方法
GBT 4063-2001 蒸汽機車用煤技術條件
GBT 4633-1997 煤中氟的測定方法
GBT 4634-1996 煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收分光光度法)
GBT 4757-2001 煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法
GBT 5447-1997 煙煤粘結指數測定方法
GBT 5448-1997 煙煤坩堝膨脹序數的測定 電加熱法
GBT 5449-1997 煙煤羅加指數測定方法
GBT 5450-1997 煙煤奧阿膨脹計試驗
GBT 6948-1998 煤的鏡質體反射率顯微鏡測定方法
GBT 6949-1998 煤的視相對密度測定方法
GBT 7186-1998 煤礦科技術語 選煤
GBT 7560-2001 煤中礦物質的測定方法
GBT 7561-1998 合成氨用煤技術條件
GBT 7562-1998 發電煤粉鍋爐用煤技術條件
GBT 7563-2000 水泥回轉窯用煤技術條件
GBT 8207-1987 煤中鍺的測定方法
GBT 8208-1987 煤中鎵的測定方法
GBT 8899-1998 煤的顯微組分組和礦物測定方法
GBT 9143-2001 常壓固定床煤氣發生爐用煤技術條件
GBT 11957-2001 煤中腐植酸產率測定方法
GBT 12937-1995 煤岩術語
GBT 15224.1-2004 煤炭質量分級 第1部分 灰分
GBT 15224.2-2004 煤炭質量分級 第2部分 硫分
GBT 15224.3-2004 煤炭質量分級 第3部分 發熱量
GBT 15334-1994 煤的水分測定方法 微波乾燥法
GBT 15458-1995 煤的磨損指數測定方法（2006）
GBT 15459-1995 煤的抗碎強度測定方法（2006）
GBT 15460-2003 煤中碳和氫的測定方法 電量-重量法
GBT 15588-2001 煙煤顯微組分分類
GBT 15589-1995 顯微煤岩類型分類
GBT 15590-1995 顯微煤岩類型測定方法
GBT 15591-1995 商品煤反射率分布圖的判別方法
GBT 15715-2005 煤用重選設備工藝性能評定方法
GBT 15716-2005 煤用篩分設備工藝性能評定方法
GBT 16415-1996 煤中硒的測定方法 氫化物發生原子吸收法
GBT 16416-1996 褐煤中溶於稀鹽酸的鈉和鉀測定用的萃取方法
GBT 16417-1996 煤炭可選性評定方法
GBT 16658-1996 煤中鉻、鎘、鉛的測定方法
GBT 16659-1996 煤中汞的測定方法
GBT 16660-1996 選煤廠用圖形符號
GBT 16772-1997 中國煤炭編碼系統
GBT 16773-1997 煤岩分析樣品制備方法
GBT 17607-1998 中國煤層煤分類
GBT 17608-2006 煤炭產品品種和等級劃分
GBT 17609-1998 鑄造焦用煤技術條件
GBT 17610-1998 水煤氣兩段爐用煤技術條件
GBT 18023-2000 煙煤的宏觀煤岩類型分類
GBT 18510-2001 煤和焦炭試驗可替代方法確認准則
GBT 18511-2001 煤的著火溫度測定方法
GBT 18512-2001 高爐噴吹用無煙煤技術條件
GBT 18666-2002 商品煤質量抽查和驗收方法
GBT 18702-2002 煤炭安息角測定方法
GBT 18711-2002 選煤用磁鐵礦粉試驗方法
GBT 18712-2002 選煤用絮凝劑性能試驗方法
GBT 18855-2002 水煤漿技術條件
GBT 18856.1-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿采樣方法
GBT 18856.2-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿濃度測定方法
GBT 18856.3-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿篩分試驗方法
GBT 18856.4-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿表觀粘度測定方法
GBT 18856.5-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿穩定性測定方法
GBT 18856.6-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿發熱量測定方法
GBT 18856.7-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿工業分析方法
GBT 18856.8-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿全硫測定方法
GBT 18856.9-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿密度測定方法
GBT 18856.10-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿灰熔融性測定方法
GBT 18856.11-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿碳氫測定方法
GBT 18856.12-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿氮測定方法
GBT 18856.13-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿灰成分測定方法
GBT 18856.14-2002 水煤漿質量試驗方法 水煤漿pH值測定方法
GBT 19092-2003 煤粉浮沉試驗方法
GBT 19093-2003 煤粉篩分試驗方法
GBT 19094-2003 選煤廠 流程圖原則和規定
GBT 19222-2003 煤岩樣品採取方法
GBT 19224-2003 煙煤相對氧化度測定方法
GBT 19225-2003 煤中銅、鈷、鎳、鋅的測定方法
GBT 19226-2003 煤中釩的測定方法
GBT 19227-2003 煤和焦炭中氮的測定方法 半微量蒸汽法
GBT 19494.1-2004 煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
GBT 19494.2-2004 煤炭機械化采樣 第2部分:煤樣的制備
GBT 19494.3-2004 煤炭機械化采樣 第3部分:精密度測定和偏倚試驗
GBT 19560-2004 煤的高壓等溫吸附試驗方法 容量法
GBT 19952-2005 煤炭在線分析儀測量性能評價方法
GBT 20104-2006 煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法
GBT 20475.1-2006 煤中有害元素含量分級

⑷ 焦炭中CI值代表什麼意思

意思是焦炭中氯元素的含量。

焦炭是固體燃料的一種。由煤在約1000℃的高溫條件下經干餾而獲得。主要成分為固定碳，其次為灰分，所含揮發分和硫分均甚少。呈銀灰色，具金屬光澤。質硬而多孔。

其發熱量大多為26380～ 31400kJ/kg(6300～7500kcal/kg)。按用途不同，有冶金焦炭、鑄造用焦和化工用焦三大類。按尺寸大小，又有塊焦、碎焦和焦屑等之分。主要用於冶煉鋼鐵或其他金屬，亦可用作製造水煤氣、氣化和化學工業等的原料。

焦炭亦稱「焦塊」、「焦渣」。煤在鍋爐爐內加熱到850℃以上時，隨著溫度升高，煤中的有機物分解， 其中揮發性產物逸出後， 殘留下的不揮發產物就是焦炭。其中包括能燃燒的固定碳和燃燒殘余物——灰分。燃燒時發出很短的藍色火焰，並釋放大量熱量。燃燒過程緩慢而持久，且易在表面形成灰殼。為使焦炭燃盡，應設法及時除去其灰殼。焦炭的物理性質(如粘結性等)，對於層燃爐的運行具有較大的影響。

焦炭產量約占焦化產品的75%左右。焦炭主要用於煉鐵，它在生鐵生產成本中約佔1/2～1/3。高爐冶煉過程實際上是將鐵礦石還原的過程， 焦炭即充當了還原劑和熱量來源。

焦炭又可用於肥料工業， 利用焦炭與水蒸氣、空氣作用， 製成半水煤氣， 然後再使氫與空氣中的氮結合生成氨。焦炭還是生產乙炔、氰氨基鈣、二硫化碳和電極等反應劑，也是城市煤氣工業的重要原料。從中國焦炭產量分布情況看，中國煉焦企業地域分布不平衡，主要分布於華北、華東和東北地區。

主要成分是固定碳，揮發物很少，燃燒時無煙。熱值約為25104 kJ/kg—31380 kJ/kg。銀白色或灰黑色，有金屬光澤，堅硬多孔。大塊的稱作塊焦或冶金焦，小塊稱作碎焦，粉末的稱作焦屑。鐵合金生產中用焦炭作還原劑，要求焦炭的固定碳越高越好，灰分越少越好。其粒度對冶煉有很大影響。粒度大的焦炭，比電阻小，導電性強，電極下插困難，電爐熱損失增加，粒大的焦炭反應表面也小，還原能力相應降低，故粒大的焦炭加入爐內會使爐況惡化。粒度小的焦炭，比電阻大，接觸面大，會使電極深插，熱損失少，但粒度過小又會降低爐料的透氣性，造成刺火塌料。

所以焦炭應有一定的合適的粒度。其粒度的大小與爐子容量有關，大電爐用的焦炭粒度較大，小電爐用的焦炭粒度較小。例如容量為12500 kVA的電爐，焦炭粒度應為5 mm—18 mm;容量為400 kVA—1800 kVA的電爐，焦炭粒度應為 1 mm—8 mm，其中1 mm—3 mm粒度的焦炭不高於20%，冶煉過程中，應經常檢驗焦炭中的含水量，進行爐料配比的校正，使爐況正常進行。

焦炭物理性質包括焦炭篩分組成、焦炭散密度、焦炭真相對密度、焦炭視相對密度、焦炭氣孔率、焦炭比熱容、焦炭熱導率、焦炭熱應力、焦炭著火溫度、焦炭熱膨脹系數、焦炭收縮率、焦炭電阻率和焦炭透氣性等。

焦炭的物理性質與其常溫機械強度和熱強度及化學性質密切相關。焦炭的主要物理性質如下：

平均比熱容為 0.808kj/（kgk）（100℃），1.465kj/（kgk）（1000℃）

熱導率為 2.64kj/（mhk）（常溫），6.91kj/（mhk）（900℃）；

著火溫度（空氣中）為 450-650℃；

乾燥無灰基低熱值為 30-32KJ/g；

是高溫干餾的固體產物，主要成分是碳，是具有裂紋和不

2009年1-9月全國焦炭產量統計表

規則的孔孢結構體（或孔孢多孔體）。

⑸ 高 溫 燃 燒 中 和 法

1. 方法提要
煤樣在催化劑作用下於氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，並捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。
2. 試劑和材料
I. 氧氣（GB/T3863）
II. 過氧化氫溶液：每升含30%（m/m）的過氧化氫30mL。
取30mL30%過氧化氫（GB/T6684）加入970mL水，加2滴混合指示劑（4.2.5），用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。
III. 鹼石棉：化學純，粒狀。
IV. 三氧化鎢（HG10-1129）。
V. 混合指示劑：將0.125g甲基紅（HG/T3-958）溶於100mL乙酸（GB/T679）中，另將0.083g亞甲基藍溶於100mL乙醇中，分別貯存於棕色瓶中，使用前按等體積混合。
VI. 無水氯化鈣：化學純。
VII. 鄰苯二甲酸氫鉀（GB1257）：優級純。
VIII. 酚酞（GB/T10729）：1g/L的60%的乙醇溶液。
IX. 氫氧化鈉（GB/T629）標准溶液：c(NaOH)=0.03mol/L。
i. 氫氧化鈉標准溶液的配製：稱取優級純氫氧化鈉（GB/T629）6g，溶於5000mL經煮沸並冷卻後的水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。
ii. 氫氧化鈉標准溶液的標定：
到預先在120℃下乾燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀（4.2.7）0.2～0.3g（稱准至0.0002g）於250mL錐形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞（4.2.8）作指示劑，用氫氧化鈉標准溶液（4.2.9）滴定至紅色，按式（3）計算其濃度：
（3）
式中：c-氫氧化鈉標准溶液的濃度，mmol/mL；
m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；
V-氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質量，g/mmol。
iii. 氫氧化鈉標准溶液滴定度的標定：
稱取0.2g左右標准煤樣（稱准至0.0002g），置於燃燒舟中，再蓋上一薄層三氧化鎢。按4.4進行試驗並記下滴定時氫氧化鈉溶液的用量，按式（4）計算其滴定度：
（4）
式中：T-氫氧化鈉標准溶液的滴定度，g/mL；
m-標准煤樣的質量，g；
S′t,ad-標准煤樣的硫含量，%；
V-氫氧化鈉溶液的用量，mL。
X. 羥基氰化汞溶液：稱取約6.5g羥基氰化汞，溶於500mL水中，充分攪拌後，放置片刻，過濾。濾液中加入2～3滴混合指示劑（4.2.5），用衡硫酸溶液中和至中性，貯存於棕色瓶中。此溶液應在一星期內使用。
XI. 燃燒舟：瓷或剛玉製品，耐溫1300℃以上，長約77mm，上寬約12mm，高約8mm。
3. 儀器設備
I. 管式高溫爐：能加熱到1250℃並有80～100mm的高溫恆溫帶（1200±5℃），附有鉑銠-鉑熱電偶測溫和控溫裝置。
II. 異徑燃燒管：耐溫1300℃以上，管總長約750mm；一端外徑約22mm，內徑約19mm，長約690mm；另一端外徑約10mm，內徑約7mm，長約60mm。
III. 氧氣流量計：測量范圍0～600mL/min。
IV. 吸收瓶：250mL或300mL錐形瓶。
V. 氣體過濾器：用G1～G3型玻璃熔板製成。
VI. 乾燥塔：容積250mL，下部（2/3）裝鹼石棉，上部（1/3）裝無水氯化鈣。
VII. 貯氣桶*：容量30～50mL。
* 用氧氣金鋼瓶供氣時可不配備貯氣桶。
VIII. 酸滴定管：25mL和10mL兩種。
IX. 鹼滴定管：25 mL和10 mL兩種。
X. 鎳鉻絲鉤：用直徑約2 mm的鎳鉻絲製成，長約700 mm，一端彎成小鉤。
XI. 帶T形管的橡皮塞（見圖1）。

a-鎳鉻絲推棒，直徑約2mm，長約700mm，一端捲成直徑約10mm的圓環；b-翻膠帽；
c-T形玻璃管：外徑為7mm，長約60mm，垂直支管長約30mm；d-橡皮塞
圖1 帶T形管的橡皮塞
XII. 洗耳球。
4. 試驗步驟
I. 試驗准備
II. 把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口100mm，並接上一段長約30mm的硅橡膠管。
i. 將高溫爐加熱並穩定在1200±5℃，測定燃燒管內高溫恆溫帶及500℃溫度帶部位和長度。
ii. 將乾燥塔，氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，並檢查裝置的氣密性。
III. 測定手續
i. 將高溫爐加熱並控制在1 200±5℃。
ii. 用量筒分別量取100mL已中和的過氧化氫溶液（4.2.2），倒入2個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞並連接到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。
iii. 稱取0.2g（稱准至0.0002g）煤樣於燃燒舟中，並蓋上一薄層三氧化鎢。
iv. 將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊，然後在350mL/min的流量通入氧化。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區並保持5min，再將舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10min。
v. 停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。
vi. 取下帶T形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
vii. 取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過濾器2～3次，清洗時，用洗耳球加壓，排出洗液。
viii. 分別向2個吸收瓶內加入3～4滴混合指示劑（4.2.5），用氫氧化鈉標准溶液（4.2.9）滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色，記下氫氧化鈉溶液的用量。
IV. 空白測定
在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢（不加煤樣），按上述步驟測定空白值。
5. 結果計算
煤中全硫含量按式（5）或式（6）計算。
I. 用氫氧化鈉標准溶液的濃度計算：
（5）
式中：St,ad-空氣乾燥煤樣中全硫含量，%；
V-煤樣測定時，氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
V0-空白測定時，氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
c-氫氧化鈉標准溶液的濃度，mmol/mL；
0.0016-硫的毫摩爾質量，g/mmoL；
f-校正系數，當St,ad<1%時，f=0.95；St,ad為1%～4%時，f=1.00；St,ad>4%時，f=1.05；
m-煤樣質量，mg。
II. 用氫氧化鈉標准溶液的滴定度計算：
（6）
式中：St,ad-空氣乾燥煤樣中全硫含量，%；
V1-煤樣測定時，氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
V0-空白測定時，氫氧化鈉標准溶液的用量，mL；
T-氫氧化鈉標准溶液的滴定度，g/mL；
m-煤樣質量，mg。
III. 氯的校正
氯含量高於0.02%的煤或用氯化鋅減灰的精煤應按以下方法進行氯的校正：
在氫氧化鈉標准溶液滴定到終點的試液中加入10mL羥基氰化汞溶液（4.2.10），用c(1/2H2SO4)=0.003mol/L硫酸標准溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色，記下硫酸標准溶液的用量，按式（7）計算全硫含量：
（7）
式中：St,ad-空氣乾燥煤樣中全硫含量，%；
Snt,ad-按式（5）或式（6）計算的全硫含量，%；
c-硫酸標准溶液的濃度，mmol/mL；
V2-硫酸標准溶液的用量，mL；
0.016-硫的毫摩爾質量，g/mmoL；
m-煤樣質量，mg。

高溫燃燒中和法
煤樣在催化劑作用下，於氧氣爐中燃燒，煤中硫生成硫氧化物，並捕集於過氧化氫溶液中形成硫酸，用標准氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量計算計算出煤中硫含量。
該法需要配備測硫專用高溫爐（爐溫控制1200℃），操作較庫侖法繁瑣，測試周期為15min～20min（不包括爐子升溫時間）。該法測定結果經常偏低，存在系統誤差。根據與艾士卡法的對比試驗，在實測值上乘上一個大於1的校正系數，通過計算以消除測定結果偏低的影響。實際上，使用該法的單位不多。

⑹ 焦炭中氯離子的測定方法

將焦炭研磨至粉末狀，加進蒸餾水，震盪後過濾出溶液，先滴加稀硝酸並震盪，無明顯現象，再滴加硝酸銀溶液，震盪有白色沉澱生成則有氯離子。

⑺ 煤炭參數懂的進~。~

1.水份： 是煤中無用成分，同時還影響煤的發熱量和可磨性。因此，無論是對煉焦用煤或對蒸汽用煤來講，它都是一個重要的指標。對於用戶來講，具有實際意義的是應用基水份，既從洗煤廠運到工廠時的煤炭所含有的水份。關於煤的水份含量的極限，還沒有統一的限制。水份的大小隨當地條件和運輸距離而定。對於外銷煤炭，裝船時允許的水份一般為6-8%。由於水份就煉焦煤來說是無效的，它還需熱量使其蒸發，同時還會降低煉焦爐裝煤容量，因此越低越好。某些新型煉焦爐在裝煤前進行預熱，雖然增高了費用，但能顯著地提高生產率。另一方面，如果煤太干時。也會產生問題；尤其是在風大的地區，裝卸時煤粉會污染環境。
2.揮發分：可燃基揮發分幾乎是世界各國用來進行煤炭分類的指標之一。一般認為揮發分低於14%的煤將不能煉焦，或只能煉出質量差的焦炭；如果太高，也不能煉焦。雖然沒有固定的界限，但38%被認為是上限，也有把上限定到43%。通常認為15-31%的煤炭屬於很好的煉焦煤；美國有一種煉焦爐要求最理想的揮發分是28-30%。由於符合理想的單個煤炭的數量有限，因此，不得不採用把幾種不同的煤炭攙和起來，以煉成最理想的焦炭。
3.固定碳： 是美國作煤炭分級的一個普通指標。由於固定碳是全部真正的碳，其含量的多少，對於焦炭是很重要的。適於煉焦的煤炭，固定碳限於69-78%。
4.元素分析：隨煤階的增加，即煤化程度的加深，碳含量逐漸增加，氧含量逐漸減少。褐煤和較低品級的煙煤，氫含量穩定在大約5%左右；較高品級的煙煤和無煙煤氫含量降至3-4%。氫含量隨煤階的增加而減少，是與揮發分減少有關。煙煤的氮含量最高，大約是1.7%；較低煤階和較高煤階的氮含量要低一些。碳是煤中最重要的元素，完全是碳含量提高了焦炭的價值。但高氧煤則只能煉出質量較次的焦炭。
5.硫分： 由於硫能進入焦炭而危害金屬的質量，以及隨煤炭燃燒時會進入大氣，污染環境。因此，無論是冶金用煤，還是蒸汽用煤，都需要給以極大重視的一個指標。煉焦時，煤中的硫含量大約有80-85%進入焦炭，比灰分更有害於高爐。為了使硫不進入鐵中，讓其隨爐渣排除，這樣就會增加爐渣量，也就是需要消耗更多的焦炭，根據某些計算，焦炭中硫含量從1.0%增加到1.5%，要多消耗焦炭15%。
用作煉焦煤的硫分，其上限一般在1.0%。不過，某些硫分稍高的煤炭，如果是用來與低硫煤攙和煉焦時，其平均硫含量不超過1%的話，也是可用的。有文章指出，如果煤炭經洗選後不能把硫降到1.5%以下，就不適合於作為煉焦煤摻合使用。
至於蒸汽用煤的硫分，在國際煤炭市場上，主要視當地的環境保護法而定。如有的地區把它限制在1%。此外，有的用戶還從鍋爐的結污觀點去關心煤中硫含量。
為了評價煤中的硫含量，有必要測定各形態硫。煤中硫的賦存形態主要有硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機硫。硫酸鹽硫的正常數值應是很小的，一般不大於0.1%，超過時則很可能是煤已受了氧化。硫化物硫主要是黃鐵礦和白鐵礦，它們一般呈細粒狀、結核狀賦存。把煤經過破碎、研磨，再進行洗選，這部分硫有一半以上可以除去。有機硫是碳氫化合物結構中的一部分，只能用代價高昂的溶劑才能分離出去，一般只能隨燃燒過程揮發。因此，在估計將來洗煤硫的可能含量時，可以用硫化物硫的一半加有機硫。然後經可選性試驗，就會得到更准確的資料。
6.磷：對於煉焦煤，磷是有害成分，弄清其含量是非常重要的。由於高爐爐料中所有的磷可以還原進入鐵水。因此，鐵水中的磷含量 取決於耗焦率、灰分和礦石。煤灰中磷含量通常是很低的。對於耗焦率為900磅、灰分為7%的焦炭，最大允許限度是焦炭灰分中的磷含量為0.09%，呈現在鐵水中的磷含量是0.073%，這是大多數鋼鐵廠多半會接受的平均水平。由於焦炭灰分大多高於7%，因此，對煤中磷含量最好安全極限應是0.05-0.06%。
7.氯：對煉焦和蒸汽用煤都是有害元素(腐蝕管道和爐壁)。因此對各種煤中的氯含量測定值應予以重視。大多數煤中的氯含量是很低的，一般低於0.1%。雖然還沒有一個上限，但對於任何氯含量較高的煤炭，應認為是可疑的。
8.可磨性：一般來說，現代煤炭生產的最終產品的尺寸是很小的。這是由於：(1)煤炭利用方面，要求越來越多的粉煤。例如：產生蒸汽的鍋爐，裝煤時是以強大的壓力把粉煤噴入燃爐內；冶金高爐噴吹煤粉；近年來開始發展的煤炭管道運輸，要求把煤炭研磨成粉煤後，才能在管道中以煤漿送走。(2)通過研磨可以把與礦物雜質分離出一部分，然後經過洗選，降低灰分、硫分等有害雜質，以減少運輸費用和提高煤炭的利用效率。(3)可以使不同的煤炭，例如采自同一礦井(礦區)的不同煤層的煤炭，經研磨和洗選後，按要求進行攙和，可以獲得不同級別的煤炭產品，供不同目的的用戶使用，以達到煤炭最佳的利用效果。
在設計和改進制粉系統、估計磨煤機的產量和耗電率時，都需用到煤的可磨性。因此，煤的可磨性是評價煤炭工藝性能的重要的控制性參數之一。
美國測定煤的可磨性採用哈德葛羅夫法。它是以一種易磨碎的煙煤為標准，把它的可磨性定為100，以此作為標准，來對其它被測定的煤樣的相對可磨性或破碎的難易程度。
可磨性指數越大，表明該煤軟，越容易被破碎。一般要求哈德葛羅夫可磨性指數大於50。一般情況下，大多數煙煤的可磨性指數最大，褐煤和無煙煤較小。
煤的水份含量和雜質可以影響可磨性指數。
由於煤炭—特別是煤階較低的次煙煤和褐煤—受內在水份的影響，因此在報告可磨性指數時要報告水份含量。未經乾燥的高水份煤炭，會引起研磨時的困難；烘乾的煤對於研磨當然是理想的，但這難免要增加費用。
各煤層以及采自同一煤層的不同樣品，可磨性指數會有很大的變化，這是由於一般存在於煤中的雜質引起的。
哈德葛羅夫可磨性指數是在理想的煤炭破碎和煤粒分級的假設條件下進行的，它僅僅代表了那些取了煤樣或粒級樣品的測定結果。煤炭是非均質體，是以顯著的易變性為其特徵。這樣一旦判斷錯了，對將來的生產必然會引起嚴重影響。雖然存在這個問題，但在不久的將來，還沒有切實可行的方法來替代。
9.篩分試驗：是洗煤廠設計所需考慮的問題，在焦炭生產中也是很重要的。因此，不僅要求在生產煤礦、采樣工程中採取煤層大樣進行試驗，還要求用6英寸或8英寸直徑的鑽孔中取樣進行這種試驗。
大多數煉焦煤用戶願意接到小於35-50毫米的煤炭。有些購煤合同把小於0.5毫米物料的數量限制在20-25%。進入煉焦爐的粒級，一般在進爐前，把煤破碎到通過3.3毫米(1/8英寸)的煤級達90%。
10.煤的可選性： 經過篩分後的各粒級煤樣，再進行浮沉試驗，以了解煤的可洗性。為洗煤廠設計提供選煤方法、工藝流程和選用設備等方面的技術數據。
煤炭經過洗選，除了在前面「可磨性」一項中已敘述的可以降低有害組分、減少運輸量、提高熱能利用之外，還可以：(1)從其它被認為是蒸汽用煤或非煉焦用煤中，獲得一些煉焦煤。在國際煤炭市場，煉焦煤的價格比非煉焦煤要高的多。同時還可以充分發揮煤炭資源的潛力，尤其對缺乏煉焦煤資源的地區，更具有實際意義。因此，對於接近煉焦煤的非煉焦煤煤種，有必要進行自由膨脹序數、基氏塑性計等結焦性試驗。(2)由於對各比重級的灰分、硫分、發熱量進行了測定，如果再配以結焦性試驗和煤岩分析資料，就有可能計算出兩種或多種煤炭攙和後所能煉出最理想焦炭的最佳百分比。(3)對於多煤層的礦井(或礦區)，根據洗選資料可以計算出：進行怎樣的攙和，才能使各類煤炭的強弱性達到平衡。以滿足市場需要，並獲得最大的經濟效益。(4)可以供應或銷售多種煤炭產品。特別是可以計算出優質產品所佔的百分比。此外，目前採用較大馬力的設備，這些設備具有切割所碰到的任何物料的能力。它所切割下來的物料，既是較小尺寸的產物，又混雜有非可燃的物料。這樣也就增加了洗選的必要性。
11.灰分及煤灰性質：煤中的灰分是有害成分。主要的害處就是增加了運輸量和爐渣量。為了減輕運輸量，現在國際上一般都是經過洗選後才運出。
煤灰性質是指煤灰成分、煤灰熔融溫度和煤灰粘度。煤灰成分是以化學分析方法了解其化學性質，煤灰的熔融溫度和煤灰粘度是測定煤灰的物理性質，煤灰的化學成分又影響著煤灰的物理性質。
美國在使用煤炭產生蒸汽方面，特別注意通過釋放更多熱量的方法來提高熱效率的利用。這樣就產生了極為嚴重的結渣和結污方面的問題，並導致了對煤炭性質的較為詳細的研究。
煤灰在爐中燃燒時的狀況，對於蒸汽鍋爐的設計、選型、效率和決定技術參數方面有著非常重要的關系。實用的鍋爐是使用特地的煤炭設計的，也就是說，煤炭的物理性質和化學性質要附和特地的范圍。這樣鍋爐製造廠就能根據煤灰特性來改進鍋爐的設計。這樣，在簽訂購銷合同時，煤灰特性是合同的內容之一。同時，這種合同期限一般是30年左右，以保證設備的服務年限，然後再挑選新的設備和煤源。
煤灰在爐中的燃燒狀態，取決於化學組分。根據煤灰的化學成分可以計算出結渣指數(slagging index)和結污指數.

⑻ 鐵粉中氯離子測定方法

郭敦顒回答：
鐵粉做為水泥生產熟料的原料，應按國家標准GB/T176—2008水泥化學分析法中所載的方法進行，其方法有二：（一）硫氰酸銨容量法；（二）磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法。
氯離子在鋼筋水泥混凝土中，對鋼材具有腐蝕性，為有害成分。對氯離子進行測定，以控制水泥中氯離子含量不大於0.06%的國家標准。

GB/T176—2008水泥化學分析方法中，磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用規定的蒸餾裝置（石英蒸餾管）在250~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10~15 min後，用乙醇吹洗冷凝管及其下端於錐形瓶內，乙醇的加入量佔75%（體積分數）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准滴定溶液進行滴定（用微量滴定管）。其反應式如下：
蒸餾反應：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反應：hg2++2cl-=hgcl2↓
終點時：hg2++二苯偶氮碳醯肼=hg-二苯偶氮碳醯肼（櫻桃紅）
2.2 分析步驟與操作要點
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加熱蒸餾時產生的氯化氫。
（b）進一步消除被蒸出的極少量的氫硫酸的干擾。
（c）讓管下端與液面很好的接觸。
（2）稱取樣品，置於已烘乾的石英蒸餾管中，勿使試料粘附於管壁。
若有試料粘附於管壁，會有一部分試料沒有發生反應，使測試結果偏低。
（3）加入5滴過氧化氫，搖勻。
（a）分散試樣，防止試樣結塊。
（b）蒸餾時生成的硫化氫被過氧化氫氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸點比較高，溶解礦物的能力比較強，在高溫下分解試料的同時，可使氯化物生成易揮發的氯化氫被蒸餾
出來。
（b）蒸餾過程中，還可以使其他鹵化物和硫化物以相應的氫鹵酸、氫硫酸形式同時被蒸餾出來，稀硝酸吸收液屬於
弱酸，不會吸收。
（c）磷酸加完後要使碳酸鹽中的二氧化碳排出後再連接出氣管和進氣管。
（d）為了加快測定速度，減少測定時間，在前一組蒸餾時，可進行第二組樣品測定的准備工作，加完磷酸後放在試
管架上等待。
（5）進出氣管的連接。
先連出氣管，後連進氣管。
（6）氣體流量計調節。
調節氣流速度在100~200 ml/min，此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生，如果沒有，應檢查其氣密性。氣體流速對測
定結果也會有影響。
（7）蒸餾時間。
蒸餾10~15 min，蒸餾時間可根據氯離子的含量來確定，當氯離子含量在0.2%~1.0%時，蒸餾時間應為15~20 min，
並且使用濃度較大的硝酸汞標准滴定溶液進行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保證指示劑能充分溶解，使測試終點敏銳。
（9）ph值調節。
溴酚蘭指示劑變色范圍在3.0~4.6，用氫氧化鈉調至藍色，再調成黃色並過量一滴，此時ph值剛好在3.5左右。
（10）配製二苯偶氮碳醯肼溶液時，二苯偶氮碳醯肼溶液要完全溶於乙醇中，否則會因為指示劑濃度不夠而影響其靈敏度。
（11）溴酚蘭及二苯偶氮碳醯肼兩種指示劑都是溶於乙醇中，所以不要一次性配製很多，否則會因為時間長乙醇揮發而改變指示劑溶液的濃度，使終點顏色變色不敏銳，影響結果滴定。
（12）硝酸汞標准滴定溶液配製。
（a）硝酸汞溶液屬於重金屬溶液且有毒，配製時要佩戴手套以免沾手。
（b）為防止其水解，在配製時一定要先加入硝酸中，再用水稀釋，而且要用干燒杯。
（c）固體硝酸汞的吸水性很強，稱量完畢後要馬上密封保存。
（d）稱量前無須烘乾硝酸汞。

參考資料：
GB/T176—2008水泥化學分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯離子測定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
網路文庫——水泥和混凝土外加劑中氯離子檢測方法對比。

⑼ 氯的測定

73.11.9.1 高溫燃燒水解-電位滴定法

方法提要

煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒與水解，煤中氯全部轉化為氯化物並定量地溶於水中。以銀絲為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用標准硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據標准硝酸銀溶液用量計算煤中氯的含量。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中氯的測定。

儀器裝置

高溫燃燒水解裝置(圖73.49)。

高溫爐能加熱到1100℃以上，有長80～100mm的恆溫帶(1100±10)℃。

流量計滿刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。

電位滴定裝置(圖73.50)。

鹽橋加熱溶解10gKNO₃和1.5g瓊脂粉於50mL水中，稍冷後注入U型玻璃管內。

指示電極直徑3mm的純銀絲。

參比電極由直徑3mm的純銀絲插在含有氯離子(Cl^-)和氯化銀沉澱的水溶液中構成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟長77mm，高和寬10mm，耐溫1100℃以上。

圖73.49 高溫燃燒水解裝置

圖73.50 電位滴定裝置

試劑

石英砂 粒度 0.5～1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氫氧化鈉溶液 稱取 1g 優級純氫氧化鈉溶於 100mL 水中。

瓊脂粉 化學純。

硝酸鉀飽和溶液 將足夠量優級純硝酸鉀溶於適量水中，繼續加入硝酸鉀直至不再溶解。

標准氯化鈉溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 稱取0.6596g 預先在500～600℃灼燒1h 的優級純氯化鈉溶於少量水中，再轉入 2000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標准硝酸銀溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 稱取 2.1236g 預先在 110℃ 烘 1 h 的優級純硝酸銀，溶於少量水中，再轉入1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴甲酚綠指示劑稱取1g溴甲酚綠指示劑溶於100mL乙醇中。

分析步驟

按圖73.49所示裝配水解裝置，連接好電路、氣路和冷卻水。將高溫爐升溫至1100℃。往1號吸收瓶加30mL水，2號吸收瓶加入約20mL水。開通冷凝管冷卻水。塞緊進樣推棒橡皮塞，調節氧氣流量500mL/min，檢查是否漏氣。

稱取0.5g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣置於瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。把瓷舟放入燃燒管，插入進樣推棒，塞緊橡皮塞，通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300℃溫度區，在15min內分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恆溫帶(1100±10)℃並停留15min。整個操作過程中應控制水蒸氣發生器水的蒸發量為2mL/min。燃燒、水解完成後，停止通氧氣和水蒸氣，取下進樣棒，用帶鉤的鎳鉻絲取出瓷舟。

將吸收瓶內的煤樣溶液倒入200mL燒杯中，用水沖洗吸收瓶及導氣管，1號瓶洗2次，2號瓶洗1次，洗液直接沖入燒杯內(控制沖洗用水在15mL以內)，用水稀釋至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變為淺藍色，再加入0.25mL(1+5)H₂SO₄、3mLKNO₃溶液、5.00mLNaCl標准溶液。

按圖73.50連接電位滴定裝置。將盛有150mL水的燒杯放在滴定台上，插入指示電極，用鹽橋將溶液與參比電極相連。將兩電極引線與毫伏計測量端連接。放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯兩電極間的電位差(mV)，否則應檢查測量電路連接是否正確。

空白溶液制備。除不加煤樣外，其他條件和煤樣高溫水解過程相同。

滴定終點電位標定。將盛有空白溶液的燒杯，放在滴定台上，連接好滴定裝置。以0.03mL/s速度滴入預先製作的滴定微分曲線所確定的標定滴定終點電位標准硝酸銀溶液滴入量(mL)，記下此時電位，作為滴定終點電位。由於試劑空白原因，標定終點電位的硝酸銀溶液滴入量要通過製作滴定微分曲線確定。當第一次測定或更換一種化學試劑時應做一次滴定微分曲線，製作方法如下。

滴定微分曲線的繪制。將盛有空白溶液燒杯放在滴定台上，按儀器准備工作規定連接好滴定裝置。緩慢滴入標准硝酸銀溶液，每滴入0.1mL記錄一次指示電極電位，臨近終點時，每滴入0.05mL記錄一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)為縱坐標，加入的標准硝酸銀溶液體積(mL)為橫坐標，繪制微分曲線。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所對應的標准硝酸銀溶液體積(mL)作為標定終點電位的硝酸銀加入量。

煤樣溶液滴定。將盛有煤樣溶液的燒杯放在滴定台上，連接好滴定裝置。先以0.05mL/s的速度滴入標准硝酸銀溶液，留心觀察毫伏計顯示的數(mV)，當電位接近標定的終點電位時，以0.02mL/s速度滴定直至到達標定的終點電位。攪拌1min後記下硝酸銀加入量及實際終點電位。計算結果時，實際終點電位每偏離標定的終點電位±1mV，應扣除±0.01mL硝酸銀的滴入量;偏離數不能超出±3mV，否則應再加入0.50mL標准氯化鈉溶液重新滴定。

按下式計算煤中氯的含量，測定結果修約到小數後第3位:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Cl_ad)為空氣乾燥煤樣中氯的質量分數，%;V₁為標定終點電位的標准硝酸銀溶液用量，mL;V₂為滴定煤樣溶液的標准硝酸銀溶液用量，mL;c為標准硝酸銀溶液的濃度，mol/L;0.03545為氯的毫摩爾質量的數值，單位用g/mmol;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g。

73.11.9.2 艾氏卡試劑熔樣-硫氰酸鉀容量法

方法提要

煤樣和艾氏卡試劑混合，放入高溫爐熔融，將氯轉變為氯化物。用沸水浸取，在酸性介質中，加入過量的硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作指示劑，用硫氰酸鉀溶液滴定，以硝酸銀溶液的實際消耗量計算煤中氯的含量。

試劑

艾氏卡試劑 稱取 2 份質量的氧化鎂及一份質量的無水碳酸鈉，研細至粒度小於0.2mm，混勻。

硝酸。

正己醇。

標准硝酸銀溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 稱取 4.2472g 預先在 110℃ 烘 1h 的優級純硝酸銀，溶於少量水中，再轉入 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻。

硝酸銀溶液 稱取 1g AgNO3溶於 100mL 水中，並加入數毫升硝酸。

硫酸鐵銨飽和溶液 將足夠量的硫酸鐵銨溶於適量水中，繼續加入硫酸鐵銨直至不再溶解，加入數毫升硝酸去除溶液的褐色，取上層清液使用。

標准硫氰酸鉀溶液 稱取 2.5g KSCN 溶於水中，再轉入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定 量取 10.00mL 標准硝酸銀溶液置於 250mL 燒杯中，加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸鐵銨飽和溶液，用標准硫氰酸鉀溶液滴定到溶液由乳白色變為淺橙色為終點。計算標准硫氰酸鉀溶液的濃度 (mol/L) 。

氯標准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 稱取 0.3298g 預先在 500～600℃灼燒 1h 的優級純氯化鈉，溶於少量水中，再轉入 2000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

酚酞指示劑 1g 酚酞溶於 100mL 乙醇中。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，放入內盛 3.0g 艾氏卡試劑的坩堝中，仔細混勻，再用 2.0g 艾氏卡試劑覆蓋，將坩堝送入高溫爐內，半啟爐門，使爐溫逐漸由室溫升到 (680 ±20) ℃，並在該溫度下加熱 3h。將坩堝從高溫爐中取出冷卻至室溫，坩堝中的燒結物轉入 250mL 燒杯中，用 50～60mL 熱水沖洗坩堝內壁，將沖洗液倒入燒杯中。用傾瀉法以中速定性濾紙過濾，用熱水沖洗殘渣 1～2 次，然後將殘渣移入漏斗中，再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣，直到無氯離子為止 (用硝酸銀溶液檢驗) ，過濾和沖洗殘渣過程應控制濾液最後體積約為 110mL。於濾液中加 1 滴酚酞指示劑，用硝酸調至紅色消失，再過量 5mL。加入 5.00mL 標准氯溶液及 10mL 硝酸銀溶液，放置 2～3min，加入 2～ 5mL 正己醇，蓋上表面皿，把燒杯放在磁力攪拌器上快速攪拌 1min 後，加入 1mL 硫酸鐵銨飽和溶液，用標准硫氰酸鉀溶液滴定，當溶液由乳白色變成淺橙色即為終點。同時做空白試驗。

空氣乾燥煤樣氯的含量的計算參見式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡試劑熔樣-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯離子在酸性介質中能取代 Hg (SCN)₂中的 SCN-，加入 Fe (Ⅲ) 使與 SCN-作用，間接測定氯的含量。反應方程式:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

儀器

分光光度計。

試劑

艾氏卡試劑按照MgO+Na₂CO₃質量比為(2+1)混勻。

高氯酸。

高氯酸鐵溶液稱取50gFe(NO₃)₃，加入10mLHClO₄及30mL水，置於電熱板上蒸至近干，再加入420～430mLHClO₄，用水稀釋至1000mL。

硫氰酸汞乙醇飽和溶液稱取1.5gHg(SCN)₂，加入至500mL無水乙醇中，搖勻至溶解，置於棕色玻璃瓶中，避光靜置2天以上。

校準曲線

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯標准溶液置於25mL比色管中，用水稀釋至10mL，加入3mLFe(ClO₄)₃溶液及3mLHg(SCN)₂-乙醇飽和溶液，加水稀釋至25mL，搖勻。靜置5min，在分光光度計上，於波長460nm處，用2cm比色皿，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取2g艾氏卡試劑置於25mL瓷坩堝中，稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於2mm的空氣乾燥煤樣，攪勻，於煤樣上覆蓋1g艾氏卡試劑，於高溫爐中從低溫升至680℃熔融，保溫3h，取出，冷卻。將已熔好的煤樣倒入150mL燒杯中，用15mL熱水浸取坩堝，將溶液移入燒杯中，重復3次用水沖凈坩堝。將已提取好的溶液置於電熱板上，保溫30min取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，靜置過夜。吸取5.00mL上層清液，置於25mL比色管中，加入0.5mLHClO₄，加水稀釋至10mL，搖勻。然後按校準曲線分析步驟操作，測得氯量。

空氣乾燥煤樣氯含量的計算參見式(73.93)。

注意事項

Fe(ClO₄)₃溶液常態為淡粉色透明液體，蒸干時，若加熱時間過長，容易形成紅色氧化物沉澱，酸化稀釋後為紅色懸濁液。此時，將其置於電熱板上加熱，溶解即可恢復常態。

⑽ 氯氣的一般檢驗方法是什麼

驗滿方法：

⑴ 將濕潤的澱粉-KI試紙靠近盛Cl2瓶口，觀察到試紙立即變藍，則證明已集滿。

⑵ 將濕潤的藍色石蕊試紙靠近盛Cl2瓶口，觀察到試紙先變紅後褪色，則證明已集滿。

⑶ 實驗室制備氯氣時，常常根據氯氣的顏色判斷是否收集滿。

(10)焦炭中氯的測量方法擴展閱讀：

據統計，20世紀90年代初期化學工業營業額的半數以上與氯有關；化學工業人員中有1/4左右從事與氯有關的活動。用於化學工業和醫葯工業的氯量約占其總產量的75%。

1993年美國產量最大的50種化工產品中，氯的產量僅次於硫酸、氮氣、氧氣、乙烯、生石灰、氨氣和氫氧化鈉，居第8位。自從60年代以來，一個國家的氯產量常被看做是化學工業發展水平的重要標志。

參考資料來源：

網路-氯氣