㈠ 中國葯典2010 試劑配製在哪
酸鹼度:取本品10ml,加甲基紅指示液2滴,不得顯紅色;另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴,不得顯藍色(指示劑配,甲基紅指示液取甲基紅0. lg,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7. 4ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH4. 2〜6. 3(紅—黃)。溴廨香草酚藍指示液取溴麝香草酚藍O.lg ,加0. 05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。變色范圍 pH6. 0〜7. 6(黃—藍)。 )
硝酸鹽:取本品5ml置試管中,於冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液(1g氯化鉀融入10ML水中)0.4ml與0. 1%二苯胺硫酸溶液(0.01g二苯胺融入10ML硫酸中)0. lml,搖勻,緩緩滴加硫酸5ml,搖勻,將試管於50°C水浴中放置15分鍾,溶液產生的藍色與標准硝酸鹽溶液〔取硝酸鉀0. 163g,加水溶解並稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻,即得(每lml相當於l微克 N03)}0. 3ml,加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 006%)。
亞硝酸鹽:取本品10ml,置納氏管中,加對氨基苯磺醯胺的稀鹽酸溶液(1 — 100) lml與鹽酸萘乙二胺溶液(0. 1 —100)lml,產生的粉紅色,與標准亞硝酸鹽溶液〔取亞硝酸鈉0. 750g(按乾燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取lml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取lml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每lml相當於1微克NO2)}0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9. 8ml,用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 002%)。
氨:取本品50ml,加鹼性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鍾;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31. 5mg,加無氨水適量使溶解並稀釋成1000ml)l. 5ml,加無氨水48ml與鹼性碘化汞鉀試液2ml製成的對照液比較,不得更深(0. 000 03%)。{鹼性碘化汞鉀試液:取碘化鉀10g,加水10ml溶解後,緩
緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉澱不再溶解,加氫氧化鉀30g,溶解後,再加二氯化汞的飽和水溶液lml或lml以上,並用適量的水稀釋使成200ml,靜置,使沉澱,即得。用時傾取上層的澄明液應用。〔檢査〕取本液2ml,加人含氨0. 05mg的水50ml中,應 即時顯黃棕色。}
電導率:應符合規定(附錄)。
總有機碳:不得過0.50mg/L(附錄)。
易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸後,加高錳酸鉀滴定液(0. 02mol/L)0. 10ml,再煮沸10分鍾,粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
不揮發物:取本品100ml,置105°C恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,並在105°C乾燥至恆重,遺留殘渣不得過lmg。
重金屬:取本品100ml,加水19ml,蒸發至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3. 5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,與標准鉛溶液1. 0 ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較,不得更深(0. 000 01%)。
微生物限度:取本品,採用薄膜過濾法處理後,依法檢查(附錄XI J),細菌、黴菌和酵母菌總數每lml不得過100個。
其實有些試劑可以在葯典後面的附錄裡面找到的,都很簡單,記得採納啊
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㈡ 請問用原子吸收法測金屬微量元素時其標准溶液配置方法在哪查的啊謝謝了
找原子吸收分析手冊,裡面分析方法很全。
標准溶液的制備方法
1. Ag (銀)
1.0mg Ag/ml 標准物質: 硝酸銀(AgNO3)
: 1.575g 的硝酸銀在 110 oC 乾燥,用硝酸 (0.1N) 溶解後用硝酸 (0.1N) 准確稀釋到 1000ml。
2. Al (鋁)
1.0mg Al/ml 標准物質: 金屬鋁 99.9% 以上
: 1,000g 的金屬鋁用 50ml (1+1) 鹽酸加熱溶解,冷卻後用水準確地稀釋到 1000 ml 。(此時鹽酸濃度變化到約 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 標准物質: 氧化砷(III) 99.9% 以上
: 氧化砷 (III) 在 105oC 加熱約 2 小時後在乾燥器中冷卻。取 1.320g 溶解於盡可能少的氫氧化鈉溶液(1N)中,用水準確地稀釋定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 標准物質: 金
: 0.100g 的高純金溶解於幾毫升的王水中, 在水浴上蒸發至干。加入 lml 的鹽酸後蒸發至干。用水和鹽酸溶解,准確稀釋到 100ml。鹽酸濃度調節至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 標准物質: 硼酸 (H3BO3)
: 5.715g 的純硼酸溶解於水中,稀釋到 1000ml。
6. Be (鈹 )
1.0mg Be/ml 標准物質: 金屬鈹 99.9% 以上
: 0.100g 的金屬鈹加熱溶解於鹽酸 (1+1) 10ml 中,冷卻後用水稀釋到 100ml。鹽酸濃度調節至 1N。
7. Bi (鉍)
1.0mg Bi/ml 標准物質: 金屬鉍 99.9% 以上
: 0.100g 的金屬鉍加熱溶解於硝酸 (1+1) 20ml 中,冷卻後准確稀釋到 100ml 。
8. Ca (鈣)
1.0mg Ca/ml 標准物質: 碳酸鈣 (CaCO3)
: 0.2497g 的碳酸鈣在 110℃ 乾燥約 1 小時後,溶解於鹽酸 (1+1) 5ml 中,用水準確地稀釋到 100ml。
9. Cd (鎘)
1.0mg Cd/ml 標准物質: 金屬鎘 99.9% 以上
: 1,000g 的金屬鎘加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
10. Co (鈷)
1.0mg Co/ml 標准物質: 金屬鈷 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鈷加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
11. Cr (鉻)
1.0mg Cr/ml 標准物質: 金屬鉻 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鉻加熱溶解於 20ml 的王水中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
12. Cs (銫)
1.0mg Cs/ml 標准物質: 氯化銫 (CsCl)
: 1.267g 的氯化銫溶解於水中,加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。
13. Cu (銅)
1.0mg Cu/ml 標准物質: 金屬銅 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬銅加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml中,冷卻後加入 50 ml硝酸 (1+1), 用水準確地稀釋到 1000 ml 。
14. Fe (鐵)
1.0mg Fe/ml 標准物質: 純鐵 99.9% 以上
: 1.000g 的純鐵加熱溶解於20ml 的王水,冷卻後准確地稀釋到 1000ml。
15. Ge (鍺)
1.0mg Ge/ml 標准物質: 氧化鍺 (GeO2)
: 1.439g 的氧化鍺,加入1g 的氫氧化鈉和20ml 的水加熱溶解,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 標准物質: 氯化汞 (HgCl2)
: 1.354g 的氯化汞溶解於水中,用水準確地稀釋到 1000ml。
17. K (鉀)
1.0mg K/ml 標准物質: 氯化鉀 (KCl)
: 氯化鉀在 600oC下加熱約 1 小時後,在乾燥器中冷卻。取 1.907g 溶解於水中,在加入鹽酸後用水準確地稀釋 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
18. Li (鋰)
1.0mg Li/ml 標准物質: 氯化鋰 (LiCl)
: 0.611g 的氯化鋰溶解於水中,在加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
19. Mg (鎂)
1.0mg Mg/ml 標准物質: 金屬鎂 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鎂加熱溶解於鹽酸 (1+5) 60 ml中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000 ml。
20. Mn (錳)
1.0mg Mn/ml 標准物質: 金屬錳 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬錳加熱和溶解於20ml 的王水和冷卻後准確地稀釋到 1000ml。
21. Mo (鉬)
1.0mg Mo/ml 標准物質: 金屬鉬 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鉬加熱溶解於鹽酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml。
22. Na (鈉)
1.0mg Na/ml 標准物質: 氯化鈉 (NaCl)
: 氯化鈉在 600oC 加熱約 1 小時,在乾燥器中冷卻,取 2.542g 溶解於水中,在加入鹽酸後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
23. Ni (鎳)
1.0mg Ni/ml 標准物質: 金屬鎳99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鎳加熱和溶解於硝酸 (1+1) 30ml和准確地用水稀釋到 1000ml。
24. Pb (鉛)
1.0mg Pb/ml 標准物質: 金屬鉛99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鉛加熱和溶解於硝酸 (1+1) 30ml和用水準確地稀釋到 1000ml。
25. Pd (鈀)
1.0mg Pd/ml 標准物質: 金屬鈀 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鈀加熱溶解於30ml 的王水中,在水浴上蒸發至干。加入鹽酸,再次蒸發至干。加入鹽酸和水溶解。
然後用水準確地稀釋到 1000ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
26. Pt (鉑)
1.0mg Pt/ml 標准物質: 鉑 99.9% 以上
: 0.1g 的鉑加熱溶解於20ml 的王水中,在水浴上蒸發至干。然後用鹽酸溶解,用水準確地稀釋到 100 ml。鹽酸濃度調節到 0.1N。
27. Sb (銻)
1.0mg Sb/ml 標准物質: 金屬銻 99.9% 以上
: 0.1g 的金屬銻加熱溶解於20ml 的王水中,冷卻後用鹽酸 (1+1)稀釋到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 標准物質: 二氧化硅 (SiO2)
: 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加熱約 1 小時,在乾燥器中冷卻。取 0.214g 置入坩堝中,加入無水碳酸鈉熔化 2.0 小時,冷卻後用水準確地稀釋到 100ml。
29. Sn (錫)
1.0mg Sn/ml 標准物質: 金屬錫 99.9% 以上
: 0.500g 的金屬錫加入到 50ml 的鹽酸中。然後在 50 ~ 80oC 下加熱溶解。冷卻後加入到 200 ml 鹽酸中,用水準確地稀釋到 500ml。
30. Sr (鍶)
1.0mg Sr/ml 標准物質: 碳酸鍶 (SrCO3)
: 1.685g 的碳酸鍶用鹽酸溶解,加熱除去二氧化碳後,准確地用水稀釋到 1000ml 冷卻後。
31. Ti (鈦)
1.0mg Ti/ml 標准物質:金屬鈦 99.9% 以上
: 0.500g 的金屬鈦加熱溶解於鹽酸 (1+1) 100 ml中,冷卻後用鹽酸 (1+2) 准確地稀釋到 500ml。
32. Tl (鉈)
1.0mg Tl/ml 標准物質: 金屬鉈 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鉈加熱溶解於硝酸 (1+1) 20ml 中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
33. V (釩)
1.0mg V/ml 標准物質: 金屬釩 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬釩加熱溶解於30ml 的王水中,濃縮至近干。然後加入到 20ml 的鹽酸中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。
34. Zn (鋅)
1.0mg Zn/ml 標准物質: 金屬鋅 99.9% 以上
: 1.000g 的金屬鋅加熱溶解於硝酸 (1+1) 30 ml中,冷卻後用水準確地稀釋到 1000ml 。