晶體熔化測量方法

① 熔點測定的步驟和現象

熔點測定的步驟：

① 測試儀器

由帶微型加熱台的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱台有加熱電源，台板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱台上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。

熔點測定的現象：

「初熔」系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。

「全熔」系指供試品全部液化時的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鍾上升2.5～⒊0℃。

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熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。

1、儀器因素：

a溫度計要校正；

b 熔點管要干凈，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密；

b 嚴格控制升溫速度觀察准確。

② 簡述熔點的測定原理

1．熔點測定基本原理
熔點定義：一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度
這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱為熔程），溫度不超過0.5～1℃。
熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數，也是化合物純度的判斷標准。當化合物中混有雜質時，熔程較長，熔點降低。
純物質的熔點和凝固點是一致的。
2．測定熔點的方法：
1）經典方法（提勒管法）
將試樣裝入熔點管中（見教材25頁）。將乾燥的粉末試樣在表面皿上堆成小堆，將熔點管的開口端插入試樣中，裝取少量粉末。然後把熔點管豎立起來，在桌面上頓幾下，使樣品掉入管底。這樣反復取樣多次，最後使熔點管從一根長約40～50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上，多重復幾次，使樣品粉末緊密堆積在毛細管底部。為使測量結果准確，樣品一定要研地很細，填充要均勻且緊密。
載熱體一般稱為浴液，根據所測物質地熔點選擇。一般用液體石蠟，硫酸，硅油等。
毛細管中的樣品應位於溫度計水銀球的中部，可用乳膠圈捆好貼實（膠圈不要浸入溶液中），用有缺口的木塞作支撐套入溫度計放到提勒管中，並使水銀球處在提勒管的兩叉口之間。
在下圖中所示位置加熱，載熱體被加熱後在管內呈對流循環，使溫度變化比較均勻。

在測定已知熔點的樣品時，可先以較快速度加熱，在距離熔點15～20℃時，應以每分鍾1～2 ℃的速度加熱，直到測出熔程。在測定未知熔點的樣品時，應先粗測熔點范圍，再如上述方法細測。測定時，應觀察和記錄樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全溶）的溫度讀數，所的數據即為該物質的熔程。還要觀察和記錄再加熱過程中是否有萎縮、變色、發泡、升華及炭化現象，熔點測定至少要有兩次重復數據，每一次都要用新毛細管重新裝入樣品。
2）顯微熔點儀測定熔點（微量熔點測定法）
該類儀器型號較多，共同特點是使用樣品量少（2～3顆小結晶），可觀察晶體再加熱過程中的變化情況，能測量室溫到300℃樣品的熔點，其具體操作如下：
取兩片干凈且乾燥的蓋玻片將樣品夾在中間，用手將樣品攆碎，放在載玻片上將樣品送入加熱平台上，用手柄調節顯微鏡高度，直至可以清楚的看到晶體。打開控制器上加熱開關，調節旋鈕I和II使調節器上電壓達到100，先讓儀器快速升溫，待溫度升至距樣品熔點值約差20℃左右時放慢速加熱速度，控制溫度上升速度為每分鍾2℃左右。當樣品結晶稜角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已經完成，記錄熔程。
測畢停止加熱，稍冷，用鑷子取出載玻片，將裝有樣品的蓋薄片放在小燒杯中，將散熱片放在加熱台上，使其快速冷卻，以便再次測試用。

③ 初中物理晶體熔化的問題

冰內部的溫度並非處處一樣，溫度也是從外向內逐漸變化的。溫度的傳遞需要時間，所以當冰表面的溫度達到熔點以上時，其內部的溫度也有可能還在熔點以下。所以這個實驗測量到的熔點應該取讀數停止上升時的溫度。

④ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

⑤ 影響熔點測定的因素有哪些

影響熔點測定的因素有：升溫速率、起始溫度、樣品預處理方法（物質的純度、物質顆粒的大小）、測定環境（環境壓強）、人工操作（讀數）等。

有兩個因素對熔點影響很大。

1、壓強，平時所說的物質的熔點，通常是指一個大氣壓時的情況；如果壓強變化，熔點也要發生變化。熔點隨壓強的變化有兩種不同的情況。

對於大多數物質，熔化過程是體積變大的過程，當壓強增大時，這些物質的熔點要升高；對於像水這樣的物質，與大多數物質不同，冰熔化成水的過程體積要縮小（金屬鉍、銻等也是如此）當壓強增大時冰的熔點要降低。

2、物質中的雜質，在現實生活中，大部分的物質都是含有其它的物質的，比如在純凈的液態物質中溶有少量其他物質，或稱為雜質，即使數量很少，物質的熔點也會有很大的變化，例如水中溶有鹽，熔點就會明顯下降。

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熔點的測定方法

晶體物質熔點的測定方法主要有傳溫液加熱法、熔點自動測定儀法、熱分析法三種。三種方法各有利弊，傳溫液加熱法和熔點自動測定儀法重復性、中間精密度良好，適用於測定均勻、物理化學性質穩定樣品的熔點；

熱分析法適用於難以直觀判斷終點的熔融，同時分解樣品以及多晶型樣品的熔點測定。在生活中應根據不同的物質來選擇測定方法。