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石墨爐原子化測量方法

發布時間:2022-06-05 03:40:19

㈠ 原子化的方法有哪兩種,各能測到什麼數量級

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統、分光系統和檢測系統組成。
A 光源
作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、背景小、穩定性
一般採用:空心陰極燈 無極放電燈
B 原子化器(atomizer)
可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。
a 火焰原子化器:由噴霧器、預混合室、燃燒器三部分組成
特點:操作簡便、重現性好
b 石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。
原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、高溫凈化
原子化效率高:在可調的高溫下試樣利用率達100%
靈敏度高:其檢測限達10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測定
c.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法,又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面,從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣。
C 分光系統(單色器)
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率、解析度和集光本領
D 檢測系統
由檢測器(光電倍增管)、放大器、對數轉換器和電腦組成

㈡ 石墨爐原子吸收光譜法的原理

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,製成(1+99)的硝酸介質;不加基體改進劑,以銅空心陰極燈為光源,輻射出銅元素特徵光譜,通過石墨爐中試樣蒸氣時,被蒸氣中銅的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度獲得試樣中銅的含量。本法適用於0.1~8μg/g銅的測定。

儀器

配有石墨爐的原子吸收光譜儀(帶有塞曼效應或連續光譜燈背景校正器),工作條件參考表40.5。

銅單元素空心陰極燈。

表40.5 原子吸收光譜儀石墨爐測定銅的工作條件

石墨爐原子化器加熱程序參考表40.6。

表40.6 石墨爐原子化器加熱程序

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL配製方法同本章40.3.1碘量法。

銅標准溶液ρ(Cu)=0.100μg/mL由銅標准儲備溶液逐級稀釋配製,介質φ(HNO3)=1%,用時現配。

校準曲線

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL銅標准溶液(0.100μg/mL),分別置於25mL比色管中,用(1+99)HNO3稀釋至刻度,搖勻。於原子吸收光譜儀石墨爐部分,按儀器工作條件測量銅的吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1~0.5g試樣(精確至0.0001g,稱樣量視銅含量而定),置於30mL聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕,加入5mLHCl,置於電熱板上加熱溶解10min,再加3mLHNO3,繼續加熱20min,取下,稍冷加入10mLHF和2mLHClO4,繼續加熱蒸發至白煙冒盡。取下,冷卻,加入2.5mL(1+10)HNO3,用水沖洗坩堝壁,加熱使可溶性鹽類溶解。冷卻後移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。澄清後按校準曲線分析步驟操作,測得銅量。

銅含量的計算公式同式(40.2)。

注意事項

1)分析用水應為二次去離子水,試劑應為優級純。在空白試驗中,若已檢測到所用試劑含有大於5ng/gCu,並確認已經影響到試樣中銅的測定,應凈化試劑。

2)石墨爐測定銅時,硫酸鹽及磷酸鹽有負干擾,應避免此類試劑引入。此外,銀、鋁、鋇、鉻、鐵、鋰、鍶也有負干擾,在測定時應注意背景校正。當試樣中背景干擾嚴重時,或試樣中銅含量極低時,可加入碘化鉀,用甲基異丁基甲酮萃取,有機相測定。這樣既可與部分干擾元素分離,又可將試樣富集到較高濃度,以滿足分析要求。

㈢ 原子化的方法有哪兩種各能測到什麼數量級

砷,石英爐原子化器(quartz furnace atomizer).陰極濺射原子化器是利用輝光放電產生的正離子轟擊陰極表面、燃燒器三部分組成特點、銻、鉛原子吸收光譜儀可測定多種元素、預混合室:適合難熔元素的測定 c。它主要是與蒸氣發生法配合使用(氫化物發生、高溫凈化原子化效率高。 C 分光系統(單色器)由凹面反射鏡,石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer):在可調的高溫下試樣利用率達100% 靈敏度高。 a 火焰原子化器、錫。原子化程序分為乾燥、解析度和集光本領 D 檢測系統由檢測器(光電倍增管)。 d。其中管式石墨爐是最常用的原子化器:操作簡便、分光系統和檢測系統組成、原子化:是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平台;mL數量級、硒:其檢測限達10-6~10-14 試樣用量少、狹縫或色散元件組成色散元件為棱鏡或衍射光柵單色器的性能是指色散率、重現性好 b 石墨爐原子化器,又稱低溫原子化法,汞蒸氣發生和揮發性化合物發生),從固體表面直接將被測定元素轉化為原子蒸氣、鍺等進行微痕量測定、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內用電加熱至高溫實現原子化的系統,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/。 A 光源作為光源要求發射的待測元素的銳線光譜有足夠的強度、碲、原子化系統.石英爐原子化系統是將氣態分析物引入石英爐內在較低溫度下實現原子化的一種方法:空心陰極燈 無極放電燈 B 原子化器(atomizer)可分為預混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer)、灰化、背景小、放大器、穩定性一般採用;mL數量級,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞。原子吸收光譜儀的組成原子吸收光譜儀是由光源:由噴霧器

㈣ 石墨爐原子吸收分光光度法與火焰原子吸收分光光度法有何不同之處

有兩點:(1)效率高:石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右。

(2)靈敏度高:用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長

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石墨爐法,檢測靈敏度高
火焰法稍差
火焰法測試的元素多
石墨爐法相對少
石墨爐屬於電加熱方式

最明顯的,進樣量石墨爐小.分析速度火焰快。

火焰原吸的檢測是PPM,石墨爐則是PPB級,檢測的靈敏度不同。
有很多元素是火焰檢測器原吸檢測不出來的,
石墨爐的檢測靈敏度較高

石墨爐原子化程度高,可以測定固體及粘稠試樣。

㈤ 石墨爐原子化法的原理

石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而製成的,在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.

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