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固相萃取仪的使用方法

发布时间:2022-06-27 19:38:16

1. 固相萃取的应用范围有哪些

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

2. 固相萃取仪的技术应用及特点

1、精确控速,单道流速0.01~10.85ml/min,支持大体积进样和正压洗脱,避免交叉污染;
2、无级数控操作、大屏幕显示、触摸屏与按键兼容操作,轻触按键、人体工程力学设计;
3、耐腐蚀顶板,机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理;
4、机箱结构方便维护,配有宝晶科技萃取工作软件模块,多种输出方式,可以选配电脑连接操作;
5、多通道,小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀;
6、采用高精度数控技术电机,低耗能、低噪音,控速更精准;
7、数控泵管采用美国原装长寿命管材;
8、操作简单,单人操作可同时进行了1~8个样品的处理,大提高工作效率;
9、萃取速度一致性好、控制调整方便,密封性好,稳定性强;
10、采用人性化设计,每一条通道管路都配有原厂标记,通过标记可以实现直接对接,省时省力。

3. 固相萃取仪的萃取效率受哪些因素的影响

然而影响萃取效率的因素有以下几种:
(1)填料(固定相)-核心
选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。
(2)洗脱溶剂的强度
1.采用正相固定相,溶剂强度随其极性增强而增强
2.采用反向固定相,溶剂强度随其机性减弱而增强(3)PH值
离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小,可以使固定相带电荷,被分析物带相反电荷,而使干扰物质不带电荷;或者反过来,使固定相带电荷,干扰物带相反电荷,而使被分析物不带电荷,从而达到分离纯化的目的。
目前,氮吹仪也叫氮气吹干仪,自动快速浓缩仪等,在市场上普遍有两种:干式氮吹仪和水浴式氮吹仪。氮吹仪代替传统的旋转蒸发仪对样品进行浓缩已经被越来越多的人认可并接受。
1.
氮吹仪的工作原理
我们知道,加快蒸发有两个方法:加强它周围的空气流动和它的温度。氮气是一种不活泼的气体,能起到隔绝氧气的作用,防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到了浓缩的目的。
2.
氮吹仪的主要部件
主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。
3.
氮吹仪的使用方法(以水浴式氮吹仪为例)
氮吹仪安装好后,底盘支撑在恒温水浴内,打开水浴电源,设定水浴温度,水浴开始加热。提升氮吹仪,将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上,并由托盘托起,其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。打开流量计针阀,氮气经流量计和输气管到达配气盘,配气后送往各样品位上方的针阀管(安装在配气盘上)。然后,通过调节针阀管针阀,氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管,可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管,调整针头高度,以样品表面吹起波纹,样品又不溅起为好。最后,将氮吹仪放于水浴中,直到蒸发浓缩完成。
4.
氮吹仪的优点
(1)一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。
(2)实验操作简洁、灵活。可以不受约束地随时调节浓缩的进程。
(3)实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力。
(4)氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。
5.
氮吹仪的应用领域
氮吹仪主要用于色谱、质谱等分析样品的纯化和制备,广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的挥发。应用领域有:
(1)农残分析:如蔬菜、水果、谷物、植物组织
(2)环境分析:如饮用水、地下水和污染水水样
(3)制药药检:如中药制药
(4)生物分析:如血清、血浆、血液、尿液
(5)商品检验:如二恶英、克罗特罗等的检验(6)食品饮料:如牛奶、酒、啤酒、液体饮料

4. 固相萃取柱的使用方法图示

最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。

5. 请问固相萃取小柱萃取之后小柱上的液体用什么方法吸干啊谢谢

呵呵,我用SPE小柱的时候都是用一次或者说用一个梯度的样就废弃了。
萃取柱使用的一般步骤:
(1)样品处理(2)萃取柱活化(3)上样:缓慢加入处理好的样品;
(4)柱清洗:(5)洗脱:少量多次洗脱(6)将洗脱液用氮吹仪吹干,重新定容,上机分析
我不明白的是,你为什么要把萃取后的液体吸干??
经过第(5)步之后,第(5)步是少量多次洗脱,基本上来说小柱上的液体不会对结果有多大影响了。
如果是你不放心,想精益求精的话,我建议你用洗脱液再次洗脱。然后进行第(6)步。

6. 固相萃取柱的固相萃取柱使用

固相萃取柱的使用
最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪对批量样品进行处理。

7. 固相萃取仪使用安全措施

您好 北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)为您答疑解惑:
不正确的使用固相萃取仪仍会导致触电或火灾事故。为防止发生危险情况,请在安装使用、维护和清洁本机时遵照下述指引。为确保您的安全及延长本机的使用寿命,保持本机的使用质量,请仔细阅读下述安全注意事项。

1.在使用本机前,必须阅读并理解所有使用指引。

2.必须妥善保存使用说明书,以备将来不时之需。

3.必须严格遵守本机及其使用说明书上的警告指示。

4.操作时必须遵照所有使用说明。

5.请勿使用本公司未推荐的数控泵管及附设装置。不恰当地使用附设装置 可能会发生意外。

6.电源线应妥善设置,避免被人踩踏和物体挤压。

7.交流电源插座和延展电线不可过荷,过荷会引发火灾或触电事故。

8.请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内,请勿将水或其它液体溅到 机箱的控制面板上。

8. 固相萃取仪的概念及基本原理

SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

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