❶ 1-溴丁烷的制备实验报告内容是什么
1-溴丁烷的制备实验报告内容如下:
一、实验目的。
1、学习用溴化钠,浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2、学习有害气体吸收装置的安装,巩固加热回流的操作。
二、实验用品。
药品:4 mL浓H2SO4,2.5 mL n-C4H9OH;3.3 g NaBr;饱和NaHCO3溶液。
仪器:半微量有机制备仪。
25 mL圆底烧瓶;球形冷凝管;导气管;小玻璃漏斗;10 mL量筒;250 mL烧杯;75度弯管;直形冷凝管;接尾管;真空塞;筒形分液漏斗两个;5 mL圆底烧瓶2个;30 mL锥形瓶1个;蒸馏头;温度计套管;温度计(200 ℃)。
三、实验方法。
1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2、锥形瓶加10ml水,边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却,将混合液从三口瓶一口加入,沸石,小火回流59min,冷却。
3、取下废气装置,30ml冰水于三口瓶一口加入,溶解固体,倒入分液漏斗,有机层加入5ml冷却浓硫酸,震荡,静置分层,放出下层,上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠,收集下层,然后,10ml水洗涤,收集下层,之后将其加入小锥形瓶,无水氯化钙干燥。
4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶,小火蒸馏,收集馏分。
四、实验药品。
1、正丁醇:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100918)。
2、溴化钠:天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。
3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100508)。
4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 (AR 20101025)。
5、浓硫酸:北京化工厂 (AR 20100304)。
6、碳酸钠:天津风船化学试剂科技有限公司 (AR 20100308)。
五、注意事项。
分液漏斗分液时,粗产物倒入分液漏斗后(第一次分液)弃去下层;加浓硫酸后(第二次分液)弃去下层;饱和碳酸钠和水洗涤时(第三、第四次分液)弃去上层。
六、数据处理。
1、溴化钠质量:13.67g。
2、反应开始时间:14:39 结束时间:15:38。
3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间:16.28。
4、沸程:99-100‘C。
5、瓶重:17.08g 瓶+产物:24.09g。
❷ 正溴丁烷的制造方法
主要制造原料为正丁醇,可通过以下两种技术线:
(1)正丁醇在硫磺存在下与溴反应制造,反应式如下:
6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O
在装有搅拌的反应器中先加入溴和硫磺,搅拌均匀后,滴加醇水混合物,加完回流,蒸出粗溴丁烷,用稀碱水洗涤,干燥得到产品。
(2)正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应,将正丁醇与硫酸混合,滴加硫酸,加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。
【产业链】
【参考质量指标】企业标准如下:
【外观】 无色液体
【含量】% ≥99
【水分】% ≤0.05
【pH值】 6.0~8.0
【不挥发物】mg/kg ≤50
❸ 正溴丁烷的制备实验是什么
如下:
一、实验目的和要求
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理:
反应历程:NaBr+H2SO4。
n—C4H9OH+HBr。
副反应:C4H9OH。
2n—C4H9OH。
主要试剂和仪器:
HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。
CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。
( n—C4H9)2O+H2O。
注意事项:
[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶,否则将影响产率。
[2] 注意判断初产物是否蒸完。
[3] 洗涤初产物时,注意正确判断产物的上下层关系,干燥剂用量合理。
❹ 怎样由丁酸制备成一溴丁烷
用硼烷BH3可以直接还原丁酸成丁醇,随后与NaBr、硫酸共热即可制得一溴丁烷
❺ 在1-溴丁烷制备中为什么要采用1:1的浓硫酸,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果
我刚刚好好的做了下这个实验,如果硫酸浓度太高,你一加入浓硫酸体系就会变成棕色,原因是浓硫酸和溴化钠作用产生了溴,所以在加的的时候的稀释并且分几步加,加一下摇匀下,浓度太低也不好,因为我们的反应是可逆的,浓硫酸有吸水性,可以吸收体系中的水,是平衡正向移动,如果浓度低了达不到吸水的效果,也达不到催化的效果
❻ 1-溴丁烷的合成
1溴丁烷的制备中采用那些方法鉴定所合成的化合物??
一种合成维生素D3衍生物他卡西醇侧链的关键中间体(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的合成方法。包括以下步骤:(1)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸的制备;(2)(S)-3-甲基-2-羟基丁酸乙酯的制备;(3)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁酸乙酯的制备;(4)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)丁醇的制备;(5)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷的制备;(6)(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷的制备。本发明以天然存在的L-缬氨酸为原料及手性源,经过五步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-对甲苯磺酰氧基丁烷,六步反应合成了(S)-3-甲基-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-溴丁烷。
❼ 实验室制备1-溴丁烷时,粗产品中有什么杂质怎么除去详细叙述一下
未反应的C4H9OH,C4H8,C4H9OC4H9,Br2等杂质。
用蒸馏的方法提纯,收集馏出液。正丁醇也可用浓盐酸洗掉,NaHSO3可除溴
❽ 一溴丁烷制备产率不高的原因
反应过程中副反应多、装置密闭不好导致正溴丁烷挥发、反应不完全等等因素都可导致产率太低。
副反应多,比如反应体系中温度过高的话,会导致丁醇脱水生成醚和烯烃;在比如刚开始加硫酸后没有冷却充分,一加入溴化钠就会因温度较高而导致生成溴:
等等原因都会使副产物增多;
还有,假如提纯蒸馏前水分等杂质没有除干净的话,会导致沸点显着降低,这样在收集温度范围内的产物就显着减少了。
❾ 正溴丁烷有几种合成方式方程式是什么
1)正丁醇在硫磺存在下与溴反应制造,反应式如下: 6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br2→6CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4 +2H2O 在装有搅拌的反应器中先加入溴和硫磺,搅拌均匀后,滴加醇水混合物,加完回流,蒸出粗溴丁烷,用稀碱水洗涤,干燥得到产品。(2)正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应,将正丁醇与硫酸混合,滴加硫酸,加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。