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金霉素的检测方法

发布时间:2024-04-13 00:14:27

A. 《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定
GB 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法
GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法
GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法
GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB 7718 食品标签通用标准
GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
GB 11680 食品包装用原纸卫生标准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法(高效液相色谱法)
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法
GB/T 14962 食品中铬的测定方法
NY/Y 330 肉用仔鸡加工技术规程
NY 5035 无公害食品 肉鸡饲养兽药使用准则
NY 5036 无公害食品 肉鸡饲养兽医防疫准则
NY 5037 无公害食品 肉鸡饲养饲料使用准则
NY 5038 无公害食品 肉鸡饲养管理准则
SN 0341 出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法
关于发布动物源食品中兽药残留检测方法的通知(农牧发〔2001〕38号)

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 鸡杂碎 offals
包括鸡头、鸡颈、鸡内脏、鸡爪、鸡翅尖、鸡骨架、鸡碎皮、鸡碎肉。
3.2 硬杆毛 feather
长度超过12 mm的羽毛,或羽毛根直径超过2mm的羽毛。
3.3 肉眼可见异物 visible abnormal materials
有碍食用的屠宰加工废弃物、污染物,如羽毛、黄皮、粪便、胆汁污染物及塑料、金属、饲料等其他非可食性异物。

4 技术要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活鸡应来自非疫区,其饲养规程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038标准的要求,活鸡屠宰加工符合NY 330的要求并经兽医卫生检验检疫合格。
4.1.2 进口产品应有中华人民共和国进出境动植物检疫检验机关出具的检疫合格证明,未通过检疫的产品不得进口。
4.1.3 产品应整齐一致,单位包装内产品种类单一,不得将不同产品(例如鸡爪、鸡头、鸡翅等)混装。
4.2 感官指标
感官指标应符合表1规定。

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无公害鸡杂碎感官指标

项 目 指 标

色泽 表面有光泽,具有产品固有的色泽
气味 具有产品固有的气味,无异味
淤血面积/cm2 不得检出
硬杆毛(带皮产品)/(根/10 kg) ≤1
外源性水分/(%) ≤5
肉眼可见异物 不得检出

注:冻鸡杂碎应解冻后观察。

4.3 理化指标
理化指标应符合表2规定。

表2 无公害鸡杂碎理化指标

项 目 指 标

挥发性盐基氮/(mg/100g) ≤15
汞(以Hg计)/(mg/kg) ≤0.05
铅(以Pb计)/(mg/kg) ≤0.10
砷(以As计)/(mg/kg) ≤0.50
铬(以Cr计)/(mg/kg) ≤1.0
镉(以Cd计)/(mg/kg) ≤0.10
六六六/(mg/kg) ≤0.20
滴滴涕/(mg/kg) ≤0.20
金霉素/(mg/kg) ≤0.10
土霉素/(mg/kg) ≤0.10
四环素/(mg/kg) ≤0.10
磺胺类(以磺胺类总量计)/(mg/kg) ≤0.10
呋喃唑酮/(mg/kg) 不得检出
氯羟吡啶/(mg/kg) ≤0.01
己烯雌酚/(mg/kg) 不得检出
氯霉素/(mg/kg) 不得检出

4.4 微生物指标
微生物指标应符合表3规定。

表3 无公害鸡杂碎微生物指标

项 目 指 标

菌落总数/(cfu/g) ≤5×105
大肠菌群/(NPN/100 g) ≤1×103
沙门氏菌 不得检出
志贺氏菌 不得检出
致病菌 金黄色葡萄球菌 不得检出
溶血性链球菌 不得检出

5 检验方法
5.1 感官检验
按GB/T 5009.44 规定方法检验。
5.2 理化检验
5.2.1 按发性盐基氮:按GB/TT 5009.44规定方法测定。
5.2.2 汞:按GB/T 5009.17规定方法测定。
5.2.3 铅:按GB/T 5009.12规定方法测定。
5.2.4 砷:按GB/T 5009.11规定方法测定。
5.2.5 铬:按GB/T 14962规定方法测定。
5.2.6 镉:按GB/T 5009.15规定方法测定。
5.2.7 六六六、滴滴涕:按GB/T 5009.19规定方法测定。
5.2.8 金霉素、土霉素、四环素:按GB/T 14931.1规定方法测定。
5.2.9 己烯雌酚:按GB/T 14931.2规定方法测定。
5.2.10 磺胺类:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.2.11 氯霉素:按SN 0341规定方法测定。
5.2.12 呋喃唑酮:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.2.13 氯羟吡啶:按《关于发布动物源食品中兽药残留检验方法的通知》(农牧发〔2001〕38号文)规定方法测定。
5.3 微生物学检验
5.3.1 菌落总数:按GB 4789.2规定方法检验。
5.3.2 大肠菌群:按GB 4789.3规定方法检验。
5.3.3 沙门氏菌:按GB 4789.4规定方法检验。
5.3.4 志贺氏菌:按GB 4789.5规定方法检验。
5.3.5 金黄色葡萄球菌:按GB 4789.10规定方法检验。
5.3.6 溶血性链球菌:按GB 4789.11规定方法检验。

6 标志、包装、贮存、运输
6.1 标志
产品标志应符合GB 7718的规定,箱外标志应符合GB 191和GB/T 6388的规定。
6.2 包装
6.2.1 包装材料应符合GB 11680和GB 9687的规定。
6.2.2 包装印刷油墨无毒,不应向内容物渗漏。
6.2.3 包装物不得重复使用,生产方和使用方另有约定的除外。
6.3 运输、贮存
6.3.1 运输
产品运输时应使用符合食品卫生要求的冷藏车(船)或保温车,不得与有毒、有害、有气味的物品混放。
6.3.2 贮存
产品不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存。冻鸡杂碎在–18℃以下贮存。

B. 四环素的鉴别试验主要有哪几种

四环素类抗生素的测定方法主要包括微生物抑制法、charmⅡ微生物受体分析法、酶联免疫法、分光光度法、毛细管电泳色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法等。
样品经过提取和净化后,四环素类抗生素可通过薄层色谱或液相色谱进行分离,再采用分光光度、荧光或质谱检测系统进行定量测定。
微生物法是一种传统的测定四环素类化合物和其他抗生素的分析方法。微生物通常对四环素类抗生素具有固有的敏感性.对某些四环素特别敏感,因而世界范罔内仍然在使用微生物抑制法。蜡状芽孢杆菌ATCC 11778是一种经典的用于分析四环索类的微生物,其对金霉素的灵敏度为0.005 mg/L,对四环素和土霉素的灵敏度为0.025 mg/L,对二甲胺四环素的灵敏度为0.001~0.002 mg/L。相对于其他分析方法,微生物抑制法操作简便,价格低廉,不需要精密仪器和复杂的样品前处理过程,因而适合大量样品的筛选。微生物抑制法的最大缺点是不能区分具体的四环素种类,因此,也难以进行定量检测。
间接酶联免疫法可用来检测牛奶中的四环素类抗生素。四环素牛血清白蛋白共轭物用于抗体制备,同源的四环素-酪蛋白共轭物作为包埋试剂,而羊抗兔IgG-辣根过氧化物酶作为第二抗体。牛奶样品经离心脱脂,采用磷酸盐缓冲液至少以l:30的比例进行稀释后,直接采用酶免疫法进行测定,检测限可达5 ng/g由于该法所采用抗体与金霉素有强烈的交叉反应活性,因此,该法虽然不是用来检测四环素类的,但对于金霉素的检测限也低达5 ng/g。刘智宏等建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素和多两环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg/L(μg/kg)左右。由于存在交叉反应、假阳性率高等原因,免疫法一般作为四环素类物质检测的初筛方法。

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