大枣的检测方法

1. 干制红枣糖分检测采用什么标准

国家标准 红枣

本标准适用于收购和销售的小红枣、大红枣等品种的干制红枣。

1 分类和品种

1.1 小红枣

金丝小枣、鸡心枣等。

1.2 大红枣

灰枣、元红、木枣、板枣、郎枣、圆铃枣(核桃纹枣、紫枣)、长红枣、赞皇大枣、灵宝大枣(屯屯枣)、壶瓶枣、相枣、骏枣、遍核酸枣、婆枣、大荔圆枣、晋枣、油枣等。

2 等级规格

2.1 小红枣等级规格质量如下：

aaa 果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过300粒。

品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。

损伤和缺点：霉烂、浆头, 无不熟果, 无病虫果, 破头、油头两项不超过3％。含水率：金丝小枣不高于28％

aa

果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过360粒。鸡心枣每公斤果数不超过620粒。

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。鸡心枣允许肉质肥厚度较低。

损伤和缺点：无霉烂、浆头, 无不熟果, 无病果, 虫果、破头、油头三项不超过5％。

含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。

a

果形和个头：果形良好, 具有本品种应有的特征, 个头均匀, 金丝小枣每公斤果数不超过420粒。鸡心枣每公斤果数不超过680粒

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％。( 其中病虫果不得超过5％)

损伤和缺点：无霉烂、浆头, 病虫果、破头、油头、干条四项不超过10％。

含水率：金丝小枣不高于28％，鸡心枣不高于25％。
2.2 大红枣等级规格质量如下：

aaa ：果形和个头：果形饱满, 具有本品种应有的特征, 个大均匀
品 质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂、浆头,无不熟果,无病果,虫果、破头两项不超过5％

含水率：不高于25％

aa

果形和个头：果形良好,具有本品种应有的特征,个头均匀

品质：肉质肥厚, 具有本品种应有的色泽, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过2％,不熟果不超过3％,病虫果、破头两项各不超5％含水率：不高于25％

a

果形和个头：果形正常,个头不限
肉质肥瘦不均 ,允许有不超过10％的果实色泽稍浅, 身干, 手握不粘个, 杂质不超过0.5％

损伤和缺点：无霉烂,允许浆头不超过5％, 不熟果不超过5％,病虫果、破头两项不超过15％(其中病虫果不得超过5％)

含水率：不高于25％

注：① 大红枣品种繁多,各品种间个头大小差异较大,每公斤果数不作统一规定,各产地根据当地品种的特性,可按等级自行适当规定。

② 含水率的高低表示身干的程度,可作为制定等级标样时身干的根据。

③ 在执行标准中,果形、个头、品质和含水率应按标准规定内容执行。但损伤和缺点可因调运路程远近或贮存时间长短,比照标准规定适当放宽3～ 5％。

3 检验规则
3.1 同品种、同等级、同产地、同一批交售的红枣作为一个检验批次。

3.2 抽样方法

3.2.1 抽取检验样品必须具有代表性,应在全批货物的不同部位按规定数量抽样,样品的检验结果适用于整个抽验批。

3.2.2 每批红枣的抽验数量见表 3。
表 3

每 批 件 数
抽 样 件 数

100

每100件抽验5件,不足100件者以100件计

101～500

以100件抽验5件为基数,每增100件增抽2件

501～1000

以500件抽验13件为基数,每增100件增抽1件

1000以上
以1000件抽验18件为基数,每增200件增抽1件

3.2.3 如在检验中发现问题,需要扩大检验范围时,经交接双方同意,可以酌情增加抽样数量。

3.3 取样

3.3.1 取样数量：在抽扦包件中,于每件的上、中、下三部共抽取样品300～500g,将全部样品充分混合后,从混合样品中按100件以内者取15kg,101～500件取2kg,501～1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但经双方同意可酌情增减。

3.3.2 取样方法,将每件按规定取出的样品,倾置于洁净的铺垫物料上,充分混合后,以四分法分取需要数量的样枣,装入样品袋(桶)供检验用。

3.4 产地分散个体户交售的红枣,可以在收购时按交售量随机取样,但必须按规定的等级品质分等验收。

3.5 经检验不合本等级规定品质条件的红枣,可按其实际品质定级验收。如交售或调出单位不同意变更等级时,可进行加工整理后再重新扦样检验一次,以重验的检验结果为准。

3.6 检重：双方交接时,每件包装净重应和规定重量相符。
3.7 包装检查在扦样时间同时进行,对不符合规定的包装容器和包装方法,应局部或全部予以整理。

4 检验方法

4.1 等级规格检验
制定标准样品：各产地在开始收购以前,可根据本标准规定的等级质量指标制订各品种红枣等级规格标准样品,作为收购和调拨中掌握验级的依据。红枣身干程度应不超过标准规定的含水率。

4.1.1 果形及色泽：将扦取的样枣,铺放在洁净的平面上,用肉眼观察样枣的形状和色泽,记录观察结果,对照标准样品和标准规定作为评定的依据。4.1.2 个头：抽样枣中按四分法取样1000g,注意观察枣粒大小及其均匀程度。如有粒数规定者,须查点枣粒的数量,按数记录。并检查有无不符合标准规定的特小枣。

4.1.3 肉质：红枣果肉的干湿和肥瘦程度,以制订的标准样品为比照根据。如双方对感官检验结果存在分歧时,可按本标准规定的含水率和参考指标,测定红枣水分或可食部分的百分率,作为评定的最后根据。

4.1.4 杂质：原包检验,开验件数可低于规定的拣样件数,检验时将红枣倒在洁净的板或布上,用肉眼检查沙土杂质,连同袋底存有的沙土一起称重。按式(1)计算其百分率。

土杂质重量
杂质 (％)=━━━━━━━×100………………………………(1)
样枣重量

4.1.5 不合格果： 于混合的枣样中,随机取样1000g,用肉眼检查,根据标准规定分别拣出不熟果、病虫果、霉烂及浆头果、破头、油头以及其他损伤果,记录粒数。按式(2)计算各项不合格果的百分率。单项不合格果重量,g
单项不合格果,(％)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)
试样重量,g

各单项不合格果百分率的总和即为该批红枣不合格果的总百分率。

4.2 含水率检验

4.2.1 快速测定法

4.2.1.1 主要设备：红枣电子水分测定器。

4.2.1.2 测试方法

从检验等级规格的红枣样品中,选取个头大小,干湿程度具有代表性的红枣50粒,作为测定含水率的枣样。测定时先按仪器使用说明将仪器的测头和机体连接起来,开启电源,校正零点,然后逐个进行检测,记录下仪器指示的含水率,综合全部测试数据计算平均含水率。
4.2.2 甲苯蒸馏法

4.2.2.1 样品制备

称取去核红枣250g,带果皮纵切成条,然后横切成碎片(每片厚约0.5mm),混合均匀,作为含水率的测试样品。

4.2.2.2 仪器及用具
a. 水分蒸馏器：包括40cm直形回流冷凝管、蒸馏液接收管(10ml,1

2. 如何鉴别打蜡的红枣

水果打蜡用的石蜡类物质一般为乳化蜡、虫胶蜡、水果蜡等。大枣打蜡一般用食用蜡。而食用蜡和工业蜡价格差别很大，后者价格比前者低一半，但二者的差别只有在实验室才能检测出来，因此一些小厂会使用工业蜡给水果打蜡。如果是食用蜡，对人体没有危害；但如果是工业蜡，其中所含的汞、铅可能通过果皮渗透进果肉，危害身体健康。 有一种好办法检验大枣是否涂蜡：就是拿出一粒大枣用火烧，如果出现迅速着火就说明被着上蜡油了，否则就没有。 对于卖家来说大枣打蜡好处多多，果品经过分级涂蜡处理，不仅可以增加果面的光泽度，而且还能保持果品新鲜，较耐贮运，货架期长，可大大提高果实的市场竞争力和商品价值。

3. 陈干大枣如何处理，己经干透，没有一点水份

不知道你是想如何处理，深加工还是怎么样？可以通过加湿来达到想要的水分含量，全程可用SFY-6红枣水分快速检测仪，加热均匀，几分钟快速侧水分，无耗材，不产生二次材料费用，操作简单方便

4. 网上买的红枣又大又很甜,正常吗

不一定正常，有“糖精枣”的可能性。多个省市发现“糖精枣”在销售，枣子都看起来又大又红，色泽诱人，但是用糖精泡过的枣子会对人体造成一定的伤害，糖精是有机化工合成产品，食用较多糖精会影响肠胃消化酶的正常分泌，使食欲减退。长期食用将导致营养不良，甚至产生厌食行为，

甄别正常的枣子和糖精枣的方法：

一看：

正常大枣表皮无明显青红边界，而糖精大枣表皮青红边界分明；正常大枣表皮光滑且坚硬，而糖精大枣外皮摸起来有些黏，比自然大枣要软；

二尝：

用舌尖轻舔大枣外皮，正常大枣是里外都甜，而糖精大枣甜味只在枣的表皮；正常大枣尝起来清甜，糖精大枣尝起来齁甜发苦；

三存：

正常大枣在阴凉干燥的地方放一两天没问题，而糖精大枣在烫泡过程中极易腐烂。

5. 纯正枣花蜜怎样辨别

了解枣花蜜特性

在常温下是呈琥珀色或是深色的，一瓶枣花蜜看上去是透明的，有的也会是有点浊，如果取出一点来放到手上你会感觉到非常的粘稠，闻起来会有一股不一样的清香，这个也是区分其它蜂蜜的方法，喝起来是非常甜腻的，对于身体健康方面起到很好的作用。

1、学会看，所谓的看就是要仔细看它的形状，是不是跟所描述的一样。

2、然后可以取适量的枣花蜜来尝试一下，真蜂蜜香甜可口，有黏稠糊嘴感，也可以取适量的放到手中，然后用手指搓一下，真的枣花蜜会有很强的黏稠感的。

3、在购买的时候，可以带上一张白纸，必要的时候可以取适量的枣花蜜滴在纸上，如果纸上的蜂蜜慢慢渗开，说明掺有蔗糖和水。

4、也可以带上在小瓶的碘酒，在测试枣花蜜是不是含有百分之百的果糖是非常有用的，取适量的碘酒滴在杯子里面，然后取适量的枣花蜜添加到杯子里面，如果发生了颜色反应，那说明成分中含有淀粉。

枣花蜜特点外观

呈琥珀色、深色，因品种不同，蜜汁透明或略浊，有光泽。质地粘稠，枣花蜜不易结晶，需要长时间在低温条件下才能看到缓慢结晶过程。

气味浊香，有特殊的浓郁气味（枣花香味）。味道甜腻，甜度大，略感辣喉，回味重。

甜香可口，尤为女士偏爱。

拓展资料：

一、简介：

枣花蜂蜜枣，别名枣树、枣子、大枣、红枣、刺枣，鼠李科（Rhamnaceae），枣属（Zizyphus），落叶乔木，春季北方主要蜜源植物之一。是我国比较大众的蜂蜜产品，也是消费群体比较推崇的蜂蜜类型之一。

华北主产区，花期5～7月上旬，常年可群产蜂蜜15～25kg，高达40kg。

枣花蜂蜜，又名枣树蜂蜜，浅琥珀色、琥珀色或深色，铁红色最佳，质地浓稠，滋味甜腻，回味重，具中草药芳香味，不易结晶，结晶后呈粗粒状。

枣花蜂蜜中含有生物碱，一般果糖含量在40%左右，葡萄糖含量在29%左右。

我国民间亦有“一日吃三枣，终生不显老”的说法，常吃枣花蜂蜜有补脾益胃、益气安神、滋阴养血、扶正强身之食疗功效，尤其对小儿消化不良、食欲不振、病后恢复有很好效果。

二、营养价值：

内含丰富的葡萄糖、果糖和多种维生素及矿物质。

主要有：
糖类：果糖含量极高。
维生素：以维生素C的含量特别高。
矿物质：含有较多的铁和铜。

三、功效：

枣花蜜性甘平偏温、维生素C含量较高，营养丰富，是滋补首选蜜种。

枣花蜜具有抗菌消炎，促进组织再生，润肺肠，补脾益肾，解毒保肝，强心造血，调剂血压血糖，调节神经、改善睡眠，护肤美容，养生延年，抗衰强身的特殊功效。

是调制中药的上等蜂蜜，也是妇女、儿童、老年人和体弱患者的理想蜂蜜。

四、食用：

1、用于老人、虚人及产后肠燥便秘。内服或将蜂蜜做成栓子，纳入肛门。亦可与其它润肠药配用。

2、用于阴虚肺燥，久咳咽痛。单用或与润肺止咳药同用。此外，用化痰止咳药如枇杷叶、款冬花、紫菀等治干咳、久咳时，亦常以本品拌炒（即蜜炙）。

3、用于慢性衰弱性疾病。可作为辅助药。丸剂、滋膏等补益药剂，常以此作滋养、赋形药。补益药常用蜜炙，以增强补益的功效。用于溃疡病、慢性肝炎有一定疗效。

此外，用以涂敷疮肿、烫伤，有解毒和保护疮面的作用；又可用以缓解乌头、附子等药物的毒性，可以做药引，有护肝作用。

五、服用量：

服用蜂蜜的一般剂量是：成年人每天服用60～100克较为适宜，最多不可超过200克，分早、中、晚三次服用。以较大剂量为例，早晨30-60克；中午40-80克；晚上30-60克。儿童每日服用枣花30克较好，可分多次以温水冲服为宜。用于治疗时，2个月为一个疗程，即可收到显着效果。服用量的大小，主要区别于服蜜目的及需要。

六、服用方法：

新鲜成熟的蜂蜜可直接服用，也可将其配制咸水溶液，因为水溶液比纯蜂蜜更易被吸收。但绝对不可以用开水冲或高温蒸煮蜂蜜，不合理的加热，会使蜂蜜中的营养物质被严重破坏，使蜂蜜中的酶失活，颜色变深，香味挥发，滋味改变，食之有不愉快的酸味。因此，蜂蜜最好使用40℃以下的温开水或凉开水稀释后服用。

6. 大枣的水分含量是多少

鲜枣水分含量及多吃对人体的伤害，大枣的水分含量低；大多数水果的水分含量为80%—90%，而大枣仅为67%。

7. 怎样检测红枣中的黄曲霉素

有黄曲霉毒素的检测试剂盒，方法你可以查食品或保健食品国标检测方法，具体测的话，用试剂盒就行，比价方便。

8. 新鲜枣和干红枣有什么不同

红枣是受百姓青睐的水果和干果，但是很多人食用枣后会出现消化不良的症状。枣怎么吃最健康。鲜枣和干枣营养成分有什么不同。听听专家怎么说。
什么样的枣更好吃呢。什么样的枣更好吃呢。民间常说“歪瓜裂枣”，很多人认为长相不好的枣一定甜，是不是真的如此呢。
想要验证这个说法很简单，可以通过测定它们的糖类物质，探究正常长相和异形长相的枣谁更甜。在食品化学里，有些糖类物质具有旋光性，就是一种溶液，把糖类物质溶解在水里面，然后我们可以测它的旋光性，通过旋光性的不同，我们可以推导出它大概含糖量是多少。可以通过手持糖量计来测定。
经过手持糖量计的测量，我们发现鲜枣里面的糖度是6.7%，“歪瓜裂枣”的糖度是6.5%，除去实验误差，鲜枣和“歪瓜裂枣”的糖度没有太大差别。什么人不适合吃枣。鲜枣含有大量的维生素，常吃好处多多，但是吃多了胃会不舒服。干枣是进补的食品，很多人认为应该多吃，所以人们生病或者体虚的时候，都会选择多吃枣来补补身子，但是其实这是一个错误的观点。
因为枣含有的膳食纤维比较高，尤其是在枣皮上，对我们的消化功能是个考验，所以消化功能比较差、脾胃比较虚弱的人不要吃太多的枣，尤其是生枣，不然可能会导致我们消化不良的症状的出现。而干枣里面的水分含量非常非常少，再加上膳食纤维非常多，所以很容易给肠胃带来负担。生病的时候本来就虚弱，肠胃会更不舒服，这就雪上加霜了。但是身体健康的人，每天吃上个枣是非常有好处的。怎么吃枣更好消化。据专家介绍，沸水可以把枣中不好消化的纤维变软，这样处理过的枣再被我们吃到肚子里，肠胃就不会那么难受了。但因为枣内含有丰富的维生素，所以焯水的时间不能太长，大概15秒就足够了，不然破坏了营养就得不偿失了。这个方法对干枣同样适用。鲜枣和干枣在营养价值是否不同。据仝其根教授介绍，根据实验结果，鲜枣的维含量大概在250毫克每百克，但干枣只有十几毫克，差了大概十五倍左右。也就说，如果您想要更多的摄取维生素就吃鲜枣。
俗话说“吃枣补血”，枣里面含有大量的矿物质铁，那么，鲜枣和干枣里的矿物质铁的含量有什么不同吗。仝其根教授介绍说，像铁、锌和钙这样的微量元素不会随着任何的环境的变化而损失掉，鲜枣的水分多，干枣的水分少，所以说相当于浓缩了，所以干枣里面的微量元素一定比鲜枣的微量元素要多。如果您吃枣为了补血，补充矿物质，那么就选择干枣。

9. 什么是有机红枣,它与普通枣有什么区别

有机红枣即指在生产过程中按照“有机产品”国家标准要求进行生产，并通过国家认证机构认证的红枣。与普通红枣的主要区别在与：普通红枣的生产过程可能处于一种松散、没有标准的管理（例如普通红枣的生长环境可能未得到监控、生长过程可能会施加农药和肥料；而有机红枣生产有严格的生产环境标准，有机红枣生产过程不能使用农药和化肥。等）；而有机红枣按照有机产品标准建立有《有机生产质量管理体系》，从生长环境、种子、施肥、病虫害控制、储藏等整个生长过程加以严格的管理和控制。有机红枣在品质上比普通红枣更安全和稳定。
我国有机产品的发展才刚刚起步，中国正式颁布《有机产品》国家标准GB／T 19630是在2005年。人们对于有机产品的知识了解也非常的少。但随着人们生活水平的逐步提高、食品安全问题的日益严峻，有机产品必然成为新世纪里备受人么亲睐的产品。

10. 维生素C的提取及含量测定

收稿日期:2007-07-04.基金项目:昆明理工大学科研启动基金资助项目(项目编号:校青2006-18).
第一作者简介:刘宇奇(1975-),女,硕士,讲师.主要研究方向:分析化学及配位化学.E-mai:l1iuNqi7547@ 163. com
光度法测定药品和食物中的微量VC
刘宇奇1,杨 睿1,杨 泳2
(1.昆明理工大学理学院,云南昆明650093; 2.昆明医学院药理教研室,云南昆明650031)
摘要:采用一种简单、快速的方法测定VC,该方法基于在室温下,抗坏血酸能快速地将Fe3+还原
成Fe2+,Fe2+与2, 2’-联吡啶反应生成红色配合物,配合物的最大吸收峰位于520 nm波长处,
VC的质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔定律,该方法用于食品和药片中VC含量的
测定,结果的相对标准偏差小于1·5%,回收率在96·3% ~105·0%之间.
关键词:分光光度法;联毗啶;维生素C;含量测定
中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1007-855X(2008)02-0112-04
Determination ofVitamin C in Foods and
MedicalTabletby Spectrophotometry
LIU Yu-qi1, YANG Rui1, YANG Yong2
(1.Faculty ofScience, KunmingUniversity ofScience and Engineering, Kunming 650093, China;
2. Deptartment ofPharmacology, KunmingUniversity ofMedicalScience, Kunming 650031, China)
Abstract:A simple and fastmethod is used for the determination ofVC in this paper. Thismethod is based on
the fact thatunder room temperature, ascorbic acid recesFe(III) toFe(II) quickly and the latter reactswith
bipyridine (2, 2’-hipy) to form a reddish colored complexwith its absorptionmaximum at thewavelength of520
nm. Beer’s law is obeyed in the concentration range of0·088-7·0mg ofVC per1000mL ofsolution. The pro-
posedmethod is then applied to the determination of foods andmedical table.t RSDs' (n=6) is less than 1·5%
with recoveries in the range of96·3% -105·0%.
Key words:spectrophotometry; vitamin C; bipyridine; contentdetermince
0前言
VC具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸(Ascorbicacid).它是人体不可缺少的一种重要营养物
质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖
的合成,增加微血管的致密性,降低其通透性及脆性,增加机体抵抗力.缺乏时,引起造血机能障碍、贫血、
微血管壁通透性增加,脆性增强和血管容易破裂出血,严重时肌肉、内脏出血死亡,这些症状在临床上通常
称为坏血病.因此抗坏血酸不仅是人体所必须的由外界提供的营养物质,同时也是维持正常生命过程所必
需的一类有机物.人正常每天最低需要量为75mg,长期缺乏抗坏血酸会导致某种营养不良症状及相应的
疾病,所以,VC对维持人体健康十分重要.对部分食品中的营养成分———抗坏血酸的含量做一些测定,为
指导人们合理膳食,正确补充营养素有一定意义.
目前测定抗坏血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、荧光分光光度
法、近红外分光光度法[2]、电位滴定法[3-4]、钼蓝比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色谱法[7]等.不同方
法各有其长处,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作复杂,测试条
件较为严格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次样品分析需数小时,不能快速测定[8].利用VC分子中的烯
二醇基将Fe3+定量还原成成F2+e与2, 2’-联吡啶(2, 2-bipyridine)进行显色反应.并利用2, 2’-bipy-
Fe2+-VC显色体系在本文研究的最佳测定条件下用分光光度法间接测定VC的含量,由于剩余Fe3+的也
能与2, 2’-联毗啶显色,可用NaF将其掩蔽.此法简便、快速,结果令人满意,为食品和药片中VC含量的
测定提供了方法.
1试验部分
1. 1主要仪器和试剂
722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂);电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);
六孔数显水浴锅(金坛市环保仪器厂);捣碎机.
0·000 125 0mol/L维生素C标准溶液:准确称取维生素C(分析纯) 0·011 01 g,加入适量pH 3三氯
乙酸溶液溶解,定量转移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度,暗处放置.
Fe3+标准溶液: 0·001mol/L,称取硫酸铁铵0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀释到500mL.
2, 2’-联吡啶: 0·004mol/L,称取固体物质用少量的无水乙醇溶解,并用水稀释到250mL.
1mol/L的NaF标准溶液.
1·2试验方法
用移液管移取10mLFe3+标准溶液和一定量的VC标准溶液于50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯
乙酸溶液,然后加入一定量的2, 2’-联吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀释至50mL、摇匀.
室温条件下静置10min后置1 cm比色皿中,在分光光度计上以试剂空白为参比,于520 nm波长处测定其
吸光度.
2结果与讨论
2. 1测量波长的选择
按试验方法以试剂为空白,将显色后的溶液在400~600 nm区
间内绘制吸收曲线,如图1所示.结果表明最大吸收波长为520 nm,
实验选用520 nm为测定波长.
2. 2显色剂加入量
试验结果表明, 0·004 mol/L 2, 2’-联吡啶用量在8·0~10·0
mL范围内,吸光度达到最大且稳定.本法用量为9mL.
2. 3反应时间与温度的影响
分别考察了反应时间与反应温度对体系吸光度的影响,结果表
明,室温度时定容5~10min之内即可显色完全,且显色在100min
内相当稳定.本文选择在室温下反应10min.
2·4离于对试剂的选择
当CTMAB加入5mL时对2, 2’-bipy-Fe2+-VC形成络合物的吸光度和吸收波长无显着影响,而加
入三乙醇胺则可使显色体系的吸光度增大.
2. 5掩蔽剂及用量选择
在试验中发现,被抗坏血酸还原后剩余的Fe3+也可以与2, 2’-联吡啶生成有色配合物,并在光还原
作用下还原为Fe2+与2, 2’-联吡啶的配合物,因此需要用掩蔽剂来掩蔽剩余的Fe3+,本实验选用1mol/L
NaF溶液作为掩蔽剂,进一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能达到掩蔽作用.故本文选用
1mL的1mol/LNaF溶液作为掩蔽剂.
2. 6标准曲线制备
按试验方法对标准系列进行显色测定,结果表明:VC质量浓度在0·088~7·0mg/L范围内符合比尔
113第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC
定律;回归方程为:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相关系数为0. 999 91;表观摩尔吸光系数ε=
2·40×104L·mol-1·cm-1.
2·7干扰离子的影响
当相对误差控制在±5%以内,对1·0mg/L的抗坏血酸进行测定时,下列倍数的物质不干扰:Na+,
Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),
常见离子中Ca2+(1 000倍),Ba2+对抗坏血酸的测定产生干扰,但在样品中Ba2+与Ca2+的含量一般比较
低.通常不需要分离处理,可以直接测定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,体系选择性较好.
2. 8样品分析
样品制备和测定分析
1)VC药片.分别将市售VC白片和VC黄片各一瓶倒入玻璃研钵中研细,充分混匀后,准确称取VC
白片0. 019 841 g和黄片0. 0138 6 g置于2个100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取并定容.充分
摇动使其粉末分散约1~2min后,立即用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密移取过滤液1. 50mL于50mL
比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表1.
表1 药片中维生素C含量测定结果(n=6)
Tab. 1 The determ ination results of content of
vitam in C in m edical tablet(n=6)
样品本法测定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%
VC白片68·02 90 102·8 0·701
VC黄片57·89 89 103·7 0·325
表2 食物中维生素C含量测定结果(n=6)
Tab. 2 The determ ination results of content of
vitam in C in foods(n=6)
样品本法测定值加入量/μg回收率/% RSD /%
弥猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541
黄瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41
鲜橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·08
2)食物样品.称取去皮猕猴桃
30·853 9 g和黄瓜25·425 8 g浸在一
定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用捣碎
机捣碎混匀并过滤.取过滤后的猕猴
桃果汁置于500mL的容量瓶中、黄瓜
过滤液置于100mL的容量瓶中,并用
pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分
摇动1~2min,立即用干燥滤纸滤去
初滤液,精密分别移取猕猴桃过滤液
1·00mL和黄瓜过滤液5·00mL于50
mL比色管中定容,按试验方法进行
测定,结果如表2.
3)饮料.移取鲜橙多10·00mL在
一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置于
100mL的容量瓶中,并用pH 3三氯乙酸溶液稀释至刻度.充分摇动1~2min,精密移取过滤液2·50mL
于50mL比色管中定容,按试验方法进行测定,结果如表2.
3结语
1)从表2中看出,水果中猕猴桃的维生素C含量较为丰富,在日常生活中应多食用这类水果,补充身
体所需营养素.
2)从表1和表2中方法的精密度、回收率以及标准曲线的线性关系来看,用分光光度法测定抗坏血酸
是可行的.但是由于抗坏血酸本身性质不稳定,容易降解,因此在进行样品处理时应注意尽快将样品捣碎
浸取在缓冲溶液中.
3)水果中含有的铁都是以有机物形式存在的,不与2, 2’-联吡啶直接络合,则不影响测定结果.水果
中的VC在空气中极易被氧化,样品处理时必须用保护剂防止VC被氧化.保护剂不能用草酸,因草酸具有
还原性,本法用三氯乙酸缓冲溶液作保护剂.
参考文献:
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821-822.
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[5]李军.钼蓝比色法测定还原型维生素C[J].食品科学, 2000, 21(8): 42-45.
[6]孙德坤,许月明,吴定.褪色光度法测定果蔬中VC的含量C[J].食品工业科技: 2003, 24(5): 93-95.
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[8]奚长生.磷钼蓝分光光度法测定维生素C[J].光谱学与光谱分析, 2001, 21(5): 723-725.
(上接第103页)
该综合方程的R2更接近1;F值临界值为6·42,而该方程的F值为30·59;P值减小,表明该回归方程
具有更好的统计意义.方程说明ΔE(H-L),Q(C5)和EL对药物的活性有较大的影响.活性参数(pIC50)
的值越大,药物作用在受体上的活性越好.从方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即负电荷越少)
药物的活性更强.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是决定药物活性的主要因数.EL2对药物活性也
有一定影响,但系数较小,影响也较小.
3结论
通过对灯盏花苷Ⅰ及其衍生物前线分子轨道的分析和构效关系的计算,计算结果定量的表明,当灯盏
花苷Ⅰ及其衍生物作用于受体的时候,ΔE(H-L)和Q(C5)是决定药物活性的主要因数.文中所得到的表
示pIC50与量子化学参数间关系的相关方程式,为类似衍生物的生物活性的预测提供了一个简单可行的
方法.
参考文献:
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115第3期 刘宇奇,杨 睿,杨 泳:光度法测定药品和食物中的微量VC

分光光度法测定大枣中的维生素C含量
袁叶飞,甄汉深,欧贤红
(广西中医学院,广西南宁 530001)
摘要:目的:建立大枣中维生素C含量的测定方法。方法:用乙酸从大枣中提取维生素C,
由维生素C形成脎,于波长490 nm处测定脎的吸光度。结果:维生素C标准溶液的浓度在8~
16μg/ml范围内线性关系良好(r=0. 999 7),平均回收率为99. 76%,大枣中含维生素C 4. 752
mg/g,与传统碘量法相比,测定结果基本一致。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作
为大枣中的维生素C含量测定方法。
关键词:大枣;维生素C;分光光度法
中图分类号:R927. 2 文献标识码:A 文章编号: 1000-2219(2006)02-0041-03
大枣为鼠李科植物枣(Ziziphus jujubaMil.l )的
燥成熟果实,具有补中益气、养血安神等功效[1]。
枣中富含维生素C、山楂酸和环磷酸腺苷,笔者采
分光光度法测定大枣中的维生素C含量,取得了
好的结果。
仪器与试药
. 1 仪器 Agilent 8453型紫外可见分光光度计
美国);METTLER AE100电子分析天平(瑞士)。
. 2 试药 大枣由广西南宁市医药公司提供,产于
西灌阳,经本院中药鉴定教研室鉴定。维生素C
R(四川成都科龙化工试剂一厂生产,批号
50426)。硫酸铁铵AR(四川成都科龙化工试剂一
生产,批号040130),实验时以蒸馏水配成0. 003
ol/L的溶液。乙酸AR(国药集团化学试剂有限公
生产,批号20050519),实验时以蒸馏水配成1. 2
ol/L的溶液。硫酸AR(广西师范学院化学试剂厂
产,批号200406101),实验时以蒸馏水配成500
l/L的溶液。2, 4-二硝基苯肼AR(中国医药集团
海化学试剂公司生产,批号T2002061),实验时以
00 ml/L硫酸溶液配成1 ml/L的溶液,过滤,不用
放入冰箱内,每次用前必须过滤。乙酸钠AR(中
医药集团上海化学试剂公司生产,批号
20041105)。pH 6. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,由
9 g乙酸钠和3 ml乙酸混合,最后用蒸馏水稀释至
L而成。
方法与结果
. 1 对照品溶液的制备 维生素C原料经乙醇二
者简介:袁叶飞(1973-),男,博士研究生,讲师。
次重结晶,真空度60 mmHg, 50℃干燥至恒重,符合
《中华人民共和国药典》2005年版规定,碘量法测定
含量为999. 70 g/kg。精密称取已纯化并干燥的维
生素C 10 mg,置于100 ml容量瓶中,蒸馏水定容、
摇匀,配制成100μg/ml的维生素C水溶液。
2. 2 供试品溶液的制备 称取去核鲜枣10. 00 g,
置乳钵中,加少量1. 2 mol/L乙酸溶液,研碎,过滤,
用1. 2 mol/L乙酸溶液反复洗涤滤渣及乳钵后,所
得滤液再离心,将离心后的滤液全部转移至200 ml
容量瓶,用蒸馏水定容。
2. 3 标准曲线绘制 分别精密移取100μg/ml维
生素C标准溶液2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 ml于25 ml
容量瓶中,各加入5 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲
溶液,摇匀,随之加入2. 0 ml0. 003 mol/L硫酸铁铵
溶液,摇匀后,再加1. 5 ml1ml/L 2, 4-二硝基苯肼
溶液,摇匀,最后用蒸馏水定容到25 ml。立即置于
37℃水浴锅中,恒温反应2 h。冷却后,在Agilent
8453型紫外可见分光光度计上于波长490 nm处
测定吸光度。维生素C含量与脎的吸光度的关系
见表1。
表1 维生素C含量与吸光度的关系
编号体积(ml)浓度(μg/ml)吸光度
1 2. 0 8 0. 149 3
2 2. 5 10 0. 318 7
3 3. 0 12 0. 472 0
4 3. 5 14 0. 608 2
5 4. 0 16 0. 767 8
将吸光度(A)与浓度(c)进行线性回归,得回归
方程A=0. 076 32c-0. 452 7,相关系数r=0. 999 7。
40
果表明维生素C在8~16μg/ml范围内,线性关
良好。
. 4 试验条件
.4. 1 酸度的影响:以乙酸和乙酸钠配成一系列酸
的缓冲液,余下同标准曲线项操作,结果表明,缓
液的pH值在5. 0~6. 8范围内脎的最大吸收峰
在490 nm处,吸光度最大且恒定。本实验选用
H=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
.4. 2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量:同标准曲线
操作,加入3~9 ml pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶
时,脎的吸光度基本保持不变,本实验选用5 ml。
.4. 3 硫酸铁铵用量:同标准曲线项操作,改变硫
铁铵用量,其用量分别为1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0
l。结果表明,硫酸铁铵加入量以2. 0 ml为宜。
在1. 5~2. 5 ml范围内,吸光度保持稳定)
. 4. 4 2, 4-二硝基苯肼溶液用量:同标准曲线项
作, 2, 4-二硝基苯肼用量分别为0. 5, 1. 0, 1. 5,
. 0, 2. 5 ml。结果表明,加入量以1. 5 ml为宜。
在1. 0~2. 0 ml范围内,吸光度保持稳定)
. 4. 5 成脎的反应温度:当温度低于30℃时反应
完全。温度上升到37℃时,吸光度趋于最大,
7℃以后,吸光度趋于稳定。
4.6 成脎的反应时间:在1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 h
末,脎的吸收光度分别为0. 483 1, 0. 502 6, 0. 608 1,
0. 608 0, 0. 608 1。结果表明,反应2 h末脎的吸光
度达到最大值并且比较稳定。
2.4. 7 共存物质的干扰影响:对于9. 6μg/ml的维
生素C量,下列共存离子或物质(mg)不干扰(相对
误差≤5% ):蔗糖(12. 0);葡萄糖(6. 0);果糖
(4. 0);蛋白质(5. 0); Ca2+、Mg2+、K+、Na+(4. 0);
天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸(8. 0);维生素B2(1. 0);
烟酰胺(2. 0);山楂酸(1. 1);环磷酸腺苷(2. 5);柠
檬酸(0. 9);酒石酸(2. 1)。
2. 5 精密度试验:精密移取对照品溶液6份,每
份2. 5 m,l按标准曲线项操作测定吸光度,RSD为
0. 09% (n=6),说明精密度良好。
2.6 重现性试验 精密移取供试品溶液6份,每份
1. 5 ml于25 ml容量瓶中,以下操作按标准曲线项
测定吸光度并计算含量,结果RSD为0. 23% (n=
6),说明重现性良好。
2. 7 稳定性试验 精密移取对照品溶液2. 5m,l按
标准曲线项操作,每隔0. 5 h测定1次吸光度,结果
其RSD为0. 2%(n=6),脎至少在2. 5 h内稳定。
2. 8 回收率试验 采用加样回收法。取供试液
0. 2 ml于25 ml容量瓶中,再分别精密加入对照品
100, 200, 300μg,余下按标准曲线下操作。见表2。
表2 回收率测定结果
编号样品含维生素C量(μg)加入维生素C量(μg)测得总维生素量(μg)回收率(% )平均回收率(% )RSD(% )
1
2
3
4
5
6
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
100
100
200
200
300
300
146. 62
148. 31
246. 89
245. 56
346. 92
348. 02
99. 10
100. 79
99. 69
99. 02
99. 80
100. 17
99. 76 0. 667 7
表3 大枣中维生素C含量测定结果比较
编号分光光度法
测定值(mg/g)均值(mg/g)
碘量法
测定值(mg/g)均值(mg/g)
均值相对差
(% )
1 4. 746 4. 718
2 4. 749 4. 722
3 4. 758 4. 752 4. 731 4. 724 0. 593
4 4. 747 4. 711
5 4. 757 4. 724
6 4. 755 4. 738
9 大枣中维生素C含量测定 精密移取1. 5 ml
试品溶液于25 ml容量瓶中,共6份,以下操作同
准曲线项,测定脎的吸光度,经测定脎的平均吸光
为0. 635 3,RSD=0. 23% (n=6)。把平均吸光
代入回归方程A=0. 076 32c-0. 452 7,得c=
4. 256μg/m,l则大枣中含维生素C 4. 752 mg/g。
.10 结果比较 用分光光度法与传统的碘量法分
别测定大枣中维生素C的含量并相比较,结果基本
一致,均值相对误差为0. 593%。见表3。
3 讨论
目前,测定果蔬中的维生素C含量的方法一般
采用电位滴定法[2]、碘量法[1]等,但所有这些方法
都有标准溶液标定繁琐、操作程序复杂、费时等缺
点。笔者根据Fe3+使维生素C氧化成脱氢抗坏血
酸,脱氢抗坏血酸再与2, 4-二硝基苯肼作用生成
脎,脎的量与抗坏血酸含量成正比这一原理,采用分
光光度法直接测定大枣中的维生素C含量。本方
法与传统碘量法测定大枣中的维生素C的含量,结
果基本一致,因而本方法结果可靠。另外本方法操
作简便,重现性好,克服了碘量法的缺点。