阴极发光的检测方法

Ⅰ 如何在阴极发光图像中判断锆石形成年代

您好，阴极发光(CL) 谱像对于微量元素（例如稀土离子）含量有着极高的灵敏度。锆石通常含有相当高的，可用于放射性碳定年法的铀和钍。判定锆石形成年代的方法之一是用阴极发光成像结合SIMS技术审核分析结果。这种综合分析方法已被用来对迄今为止地球上最古老的原生 地壳化石（距今4.3亿年的锆石）进行检测。如果您对相关内容感兴趣，可以在这阅读相关应用说明：网页链接

Ⅱ 阴极射线发光仪

阴极发光技术是用阴极射线管发出加速电子使宝玉石发光，根据不同成因，不同种类的宝玉石发光性不同，从而在鉴定和区别宝玉石工作中得到应用。又由于它具有成本低、无损、快捷和制样简单等优点，从20世纪70年代起开始被广泛地应用于宝玉石鉴定工作。

一、阴极射线发光基本原理

阴极发光是从阴极射线管发出的具有较高能量的加速电子束激发宝玉石矿物的表面，电能转化为光辐射而产生的发光现象，简言之，即为物质在电子束轰击下产生的一种发光现象。通常发出的是可见光(也可以是紫外光或红外光)，不同宝玉石由于含有不同的激活剂元素，因而产生不同的阴极发光，其光波波长和强度与该物质的成分、结构、微量杂质等有关，所以，可以利用阴极发光的颜色及其强度等信息，研究宝玉石矿物晶格中的缺位(如电子-空穴心)以及杂质离子。不同成因的宝玉石矿物在电子轰击下会发出不同颜色或不同强度的可见光，同时一些与晶体生长环境有关的晶体结构或生长纹也可得到显示。因此，阴极发光光谱可以作为研究宝玉石矿物的显微探针，用以鉴定宝玉石矿物；确定宝玉石中微量杂质离子的种类、价态、配位体的对称性。

用来激发并产生阴极发光的装置叫做阴极发光装置，把这种阴极发光装置装在显微镜上则成为阴极发光显微镜。它由五大部分组成：①显微照相系统(包括偏光显微镜)；②冷阴极电子枪；③样品室；④控制系统；⑤真空泵。

二、阴极发光及其应用

1.在钻石鉴别和研究中的应用

(1)天然钻石生长环带：由于钻石生长环境的变化，物质成分的供应也产生变化，因此钻石在阴极发光下显示不同颜色和不同生长纹。阴极发光环带结构特征综合体现了各种地质事件，对研究和探讨形成环境的物理化学条件的变化有着重要的意义。

(2)区分天然与合成钻石：生长环境的不同，所接受的杂质成分含量的不同，造成天然和合成宝玉石在生长结构上有显着差异。合成钻石有不同的生长区，且具有规则的几何图形(受生长区控制)。常见的八面体生长区呈十字交叉状分布于晶体的角顶，发深蓝色和浅蓝色的光(Collins A.T.，1989)。

(3)区别处理前和处理后的钻石：同一颗钻石样品，在高温高压处理前的阴极发光为黄色，经高温高压处理后的阴极发光为蓝色。

(4)钻石的缺陷中心研究：宝玉石在阴极射线激发下可以发射出色调、谱位及强度不等的光，可利用阴极发光的图彩和阴极发光光谱的表征，揭示缺陷中心及发光机理。当辐照源的高能粒子进入钻石，会形成电子缺陷心。从阴极发光谱中可识别出 ND1 心(发光峰位于388nm)和S1心(发光峰位于515～520nm)。ND1心主要出现在Ia型钻石中，具有重要的标型鉴定意义(图13-7-1)。S1心属于一种典型的辐射损伤心，一般发射强蓝绿色光(据亓利剑，2000)。

图13-7-1 处理辐照绿色钻石的阴极发光谱

2.翡翠的阴极发光

(1)翡翠的阴极发光特征：在阴极发光下翡翠的主要矿物成分硬玉通常发暗至中亮绿至黄绿色光；当硬玉成分较纯时发亮紫红色光；当硬玉中不含铁而含钙和锰时往往发中至亮紫蓝色光和白色光；依据阴极发光图像能较好地区分翡翠和其他相似玉或仿制品(张鼐等，2000)。

(2)阴极发光可用来识别翡翠的A、B、C货：在阴极显微镜下翡翠的结构清楚可见，A、B、C货各有其明显的区别特征。

A货：翡翠因杂质成分不同，其发光各有特色。在阴极显微镜下以发暗绿—黄绿色光带紫蓝色光为主，个别的发葡萄红色和白色光。

B货：发均匀的亮绿—黄绿色光，晶体周边常被溶蚀成港湾状或参差状，裂缝充填有胶，可发绿色的光，裂缝两侧的晶体溶蚀现象明显。

C货：主要的阴极发光特征是裂缝发育且不发光，染料沿裂缝向颗粒间隙渗透的特征在阴极发光下清晰可见。

3.锡石的阴极发光与成因研究

锡石是一个宽能隙(E_g＞3eV)半导体矿物，吸收光谱谱带产生在紫外光区。因此锡石的阴极发光在可见光区观察不到。因为天然锡石中常含杂质离子(特别是过渡金属离子)使能隙减小，当电子由激发态回到基态则可见发光现象。

图13-7-2 锡石的阴极发光谱

按阴极发光的特征将锡石分两种不同的成因类型：伟晶岩型锡石和热液型锡石。热液矿床中锡石的阴极发光谱如图13-7-2。由图13-7-2自下向上可知，浅褐色—褐色—深褐色的锡石具有两个强度不等的发光带，对应发光带的颜色分别为黄色、黄绿色对应发光带的颜色分别为黄色、黄绿色。两带强度相等见黄绿色发光，若Ⅰ带＞Ⅱ带则发黄色光，若Ⅰ带＜Ⅱ带则发绿色光。发光主要是由激活 Ti⁴⁺离子引起的，而Fe³⁺+Sn⁴⁺的占位形成受主能级，起激活剂或敏发剂的作用，Ⅱ带是由激活剂W引起的，其中Fe对W的发光起猝灭作用。

花岗岩岩浆型锡石富Ta、Nb、Fe、W等元素，其杂质离子的浓度高，锡石在常温下不发光。

思考题

1.X射线的散射分为______和______散射两种。相干的光子进行相互干涉并产生一些______现象。

2.X射线管产生的X射线包含两部分：一部分是具有连续波长的______X射线，另一部分是由阳极金属材料成分决定的有一定______X射线。

3.X光在晶体中的衍射一定要满足______方程，此方程中符号的物理意义：①______②______③______④______。

4.多晶 X 射线衍射仪法分为______和______两种法。X 光的衍射图的横坐标表示______为______，纵坐标表示。

5.多晶X衍射仪法是物相鉴定的最好的方法除了对______组成的玉石可以______样品外，对宝石的鉴定则需要______样品，碾成______样品。

6.在扫描电镜中的高能电子束与样品相互作用后，从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者最常用的是哪3种信息：______ ______ ______。

7.扫描电镜中做形貌观察主要是用______和______，扫描电镜若带有能谱(EDS)则可运和用特征X射线做______。

8.电子探针成分分析一般是借助于入射电子束作用于样品表面产生的______的______和来实现的______。

9.电子探针定性分析的原理是根据______定律，写出此定律的表达式______，及其公式中符号的物理意义__________。

10.电子探针(WDS)做成分分析的3 种基本方法是：__________。其中面分析能得到______ ______和______信息。

11.波谱仪(WDS)和能谱仪(EDS)的仪器结构上的主要区别是______。和______。

12.波谱仪(WDS)和能谱仪(EDS)在宝玉石学中的应用有：①______②______③______④______⑤______等。

13.X光荧光(XRF)光谱产生的原因是__________。它两种谱仪一种是______，另一种是______。它们与波谱仪(WDS)和能谱仪(EDS)的区别是______。

14.波谱仪(WDS)、能谱仪(EDS)和X光荧光(XRF)光谱仪是否可以查明钻石样品中的碳和氮含量______和合成钻石中镍的含量______。

15.X荧光(XRF)光谱仪在宝玉石学中的应用有①______②______③______④______⑤______等。

16.红外光谱和拉曼光谱都是______，但红外光谱是______光谱，而拉曼光谱是______光谱。

17.拉曼光谱图和红外光谱图的表示是______的，拉曼光谱图的横坐标是______，红外光谱的横坐标是______。

18.有红外活性的宝石必须具有______的变化，有拉曼活性的宝石必须具有______的变化。

19.红外区的划分为3个区为1，______2，______3，______但只有中红外区的1250～400cm^-1频区是______区，而4000～1250cm^-1称为特征频率区主要用于__________。

20.拉曼散射是______散射，因此光子与分子之间发生______交换后，光子的______会减少或增加，则在瑞利散射线的两侧出现______线和反______线。

21.红外光谱在宝玉石学中的应用有：①______②______③______④______⑤______等。

22.拉曼光谱在宝玉石学中的应用有：①______②______③______④______⑤______等。

23.阴极发光的原理是__________。

24.阴极发光仪所用辐照源发射出的是______即物质在______束轰击下产生的一种发光现象。通常发出的光是______光______。

25.阴极发光仪在宝玉石中应用：①______②______③______④______。

26.本章综述了7种大型仪器在宝玉石中的应用它们各有其特点：

(1)确定宝玉石的晶体结构(d-I)确定物相使用______法。

(2)确定宝玉石的成分的鉴定方法有：①______②______③______。

(3)除了能做物相鉴定外，还能够对镀膜，充填和高温高压处理宝玉石进行区别的方法有①______②______。

(4)确定钻石和其他宝玉石中的内部包裹体的方法有______分析。

(5)在可见光区能直接观察到的晶体生长环境或生长纹，并能探讨缺位的方法有______。

Ⅲ 研究内容及测试方法

一、研究内容

在系统的野外地质调查和详细的室内研究基础上，采用最新成矿理论和最新找矿方法，以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床以及其外围的花岗岩类岩体为研究对象，通过地球化学、同位素测年等手段，深入剖析这些矿床和岩体的地质背景、地质特征、时空分布规律，讨论矿床的成矿模式，探讨岩浆活动和金属矿床成矿作用的相互联系等，最后提出找矿方向。研究内容包括以下几个方面。

（1）充分收集、整理前人地质、地球物理和地球化学、航空遥感等资料，确立研究重点和研究方法，总结区域成矿地质背景和成矿规律；

（2）以吉林宝力格银-金矿床、查干敖包铁-锌矿床和阿尔哈达铅-锌-银矿床为重点解剖对象，在系统的野外地质调查基础上，查明它们的形成地质背景、矿床特征、划分成矿期次；

（3）采用先进的分析测试技术手段，对上述矿床代表性的样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，探讨成矿物质来源、矿床形成机制；

（4）分别对上述矿床外围的岩体进行地质调查，对岩体的代表性样品进行主量、稀土、微量元素分析，对单矿物或全岩样品进行硫、铅、铷-锶、钐-钕同位素分析，查明各岩体的地球化学特征、岩浆来源、判别成岩的构造环境，通过分析对比，探讨岩浆活动与金属成矿作用的关系；

（5）对各岩体中的锆石进行SHRIMP U-Pb年龄测试，精确测定岩体成岩年龄，为探讨区域岩浆活动提供年龄证据；

（6）通过矿床成因、成岩成矿动力学背景、成岩成矿时代、成矿物质来源等分析，初步建立该区的成矿模式，并提出找矿方向。

二、测试方法

为了行文方便，在此集中介绍本书所涉及的主要测试过程、试验方法、步骤、仪器条件以及部分重要的计算公式。文中所涉及的数据除注明出处者外，主量元素、稀土和微量元素由国家地质测试中心测试，硫同位素由中国地质科学院矿产资源研究所同位素实验室测试，铅、铷-锶和钐-钕同位素由核工业北京地质研究院分析测试研究中心测试，锆石SHRIMP U-Pb年龄在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。

（一）主量元素的测定

1.SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅的检测方法

检测依据：GB/T 14506.28—1993。

步骤：称取试样0.5000 g，用无水四硼酸锂和硝酸钱为氧化剂，于1200℃左右熔融制成玻璃片，使用X-荧光光谱仪（XRF）测定SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O等元素。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜（2%～8%）。

仪器型号：X-荧光光谱仪（理学3080E）。检测下限：0.05%。

2.FeO的检测方法

检测依据：GB/T 14506.14—1993。

步骤：称取试样0.1000～0.5000 g（称样量视样品的氧化亚铁含量定）于聚四氟坩埚中，加入氢氟酸和硫酸分解样品，重铬酸钾标准溶液滴定氧化亚铁含量。

方法精密度：RSD＜10%。检测下限：0.05%。

3.H₂O⁺的检测方法

检测依据：GB/T 14506.2—1993。

步骤：称取试样于双球管的底球内，在喷灯下加热灼烧底球和样品，烧出的结晶水冷凝于另一个球中；当全部结晶水烧出后，分离底球和样品，称量带有冷凝结晶水的球管并记录重量，然后烘干此管再次称量并记录重量，两次重量之差为结晶水量。

方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.1%。

4.CO₂的检测方法

检测依据：GB 9835—1988。

步骤：称取试样于试管中，加入硫氰酸汞，分解产生的CO₂逸出，根据CO₂占有的体积，计算含量。

方法精密度：RSD＜8%。检测下限：0.10%。

5.Fe₂O₃的计算公式

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

（二）痕量元素的测定

1.光谱、质谱法测定Cu、Rb、Nb、Ta、Hf、Pb、Bi、Th、U、Sn、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y

检测依据：DZ/T 0223—2001。

步骤：称取试样0.0250 g于封闭溶样器的Teflon内罐中，加入HF、HNO₃；装入钢套中，于190℃保温24 h，取出冷却后，在电热板上蒸干，加入HNO₃再次封闭溶样3 h，溶液转入洁净塑料瓶中，溶液使用ICP-MS测定。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜10%。

检测仪器：等离子质谱ICP-MS（Excell）。

检测下限：稀土元素0.05×10^-6，其余元素检测下限见表1-1。

表1-1 部分元素等离子质谱ICP-MS检测下限一览表

2.X-荧光光谱法测定Zn、Sr、Zr、Ba

检测依据：JY/T 016—1996。

步骤：称取4 g样品，均匀放入低压聚乙烯塑料环中，置于压力机上缓缓升压将样品压制成试料片。标准样品和被测样品采用同样的制样方法。采用X-荧光光谱仪测定。

方法精密度：选用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法精密度RSD＜5%。

检测仪器：X-荧光光谱仪（RIX2100）。

检测下限：＜5×10^-6。

3.Au的测定

检测依据：DZG 20.03—1987。

步骤：称取10 g样品，用王水溶矿，然后用泡沫塑料吸附、硫脲解脱，采用石墨炉原子吸收测定。

仪器型号：原子吸收分光光度计（PE AA-100）。

检测下限：0.0003×10^-6。

4.Ag的测定

检测依据：DZG 20.10—1990。

步骤：称取0.5～1.0 g样品，用HCl+HNO₃+HClO₄+HF分解，10%HCl介质，然后用MIBK萃取，采用石墨炉原子吸收测定。

方法精密度：RSD＜15%。

仪器型号：原子吸收分光光度计（PE-3030）。

检测下限：0.03×10^-6。

（三）同位素测定

1.硫同位素

金属硫化物的硫同位素样品分析以Cu₂O做氧化剂制备测试样品，用MAT-251质谱仪测定，采用VCDT国际标准，分析精度好于±0.2‰。

2.铅同位素

铅同位素样品分析流程为：① 称取适量样品放入聚四氟乙烯坩埚中，加入氢氟酸中、高氯酸溶样。样品分解后，将其蒸干，再加入盐酸溶解蒸干，加入0.5NHBr溶液溶解样品进行铅的分离；② 将溶解的样品溶解倒入预先处理好的强碱性阴离子交换树脂中进行铅的分离，用0.5NHBr溶液淋洗树脂，再用2NHCl溶液淋洗树脂，最后用6NHCl溶液解脱，将解脱溶液蒸干备质谱测定；③ 用热表面电离质谱法进行铅同位素测量，仪器型号为ISOPROBE-T，分析精度对1 μg铅含量其²⁰⁴Pb/²⁰⁶Pb低于0.05%，²⁰⁸Pb/²⁰⁶Pb一般不大于0.005%。对国际标样NBS 981的测试结果在万分之一，其中NBS 981标准值为：

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

测量值为：

内蒙古东乌珠穆沁旗岩浆活动与金属成矿作用

以上测量精度以2σ计。

3.铷-锶同位素

准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入铷-锶稀释剂，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱〔φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目〕，用1.75 mol/L的盐酸溶液淋洗铷，用2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗锶，蒸干，然后质谱分析。

同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，单带，M⁺，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用⁸⁶Sr/⁸⁸Sr=0.1194校正，标准测量结果NBS987为0.710250±7。

4.钐-钕同位素

准确称取0.1～0.2 g粉末样品于低压密闭溶样罐中，准确加入钐-钕稀释剂，用混合酸（HF+HNO₃+HClO₄）溶解24 h。待样品完全溶解后蒸干，加入6 mol/L的盐酸转为氯化物蒸干。用0.5 mol/L的盐酸溶液溶解，离心分离，清液栽入阳离子交换柱（φ 0.5 cm×15 cm，AG50W×8（H⁺）100～200目），用1.75 mol/L的盐酸溶液和2.5 mol/L的盐酸溶液淋洗基体元素和其他元素，用4 mol/L的盐酸溶液淋洗轻稀土元素，蒸干。

钐-钕用P507萃淋树脂分离，蒸干后转为硝酸盐，然后进行质谱分析。

同位素分析采用ISOPROBE-T热电离质谱计，三带，M⁺，可调多法拉第接收器接收。质量分馏用¹⁴⁶Nd/¹⁴⁴Nd=0.7219校正，标准测量结果SHINESTU为（0.512118±3）（标准值为0.512110）。

（四）SHRIMP U-Pb年龄测定

将野外采集的样品破碎至80～120目，用水淘洗去粉尘后，先用磁铁除去磁铁矿等磁性矿物，再用重液选出锆石，最后在双目镜下挑纯。将锆石样品和实验室标样置于环氧树脂内，研磨至锆石露出一半，抛光、清洗制成样品靶，以用于透反射、阴极发光研究以及SHRIMP U-Pb法年龄测定。阴极发光照像和SHRIMP U-Pb法年龄测定在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成。锆石U-Pb分析选点以透反射和阴极发光图像为依据，原则上选择颗粒较大、自形、清晰锆石的无包裹体、无裂纹区进行分析，SHRIMP分析的详细流程和原理参见Williams et al.（1987）和宋彪等（2002，2006）的文献。一次离子流强度约7.4 nA，加速电压约10 kV，样品靶上的离子束斑直径约25～30 μm，质量分辨率约5000（1%峰高）。应用澳大利亚国家地质标准局标准锆石TEM（417 Ma）进行年龄校正。数据处理采用ISOPLOT 3.0程序（Ludwig，2003）。

Ⅳ 天然钻石与合成钻石有何分别

首先从颜色上来说，合成钻石多数呈黄色、褐黄色，钻石颜色艳丽，并带有棕色；而天然钻石味无色、浅黄色，黄色钻石柔和纯正。
合成近无色的钻石常带有浅灰色、浅蓝色、微浅黄色调。
合成的蓝色钻石比天然蓝色钻石鲜艳。而且合成钻石的颜色分布不均匀。
如果是原石，它们的不同之处有：合成钻石晶体基本上为立方体与八面体聚形，天然钻石常呈八面体、菱形十二面体或聚形以及不规则形态。合成钻石晶面平直，晶棱陡立，晶角尖锐，表面有瘤状物或小丘。天然钻石因熔蚀使晶面、晶棱弯曲，出现浑圆状外观，三角形、四边形、网格状蚀像。
合成钻石内部常见片状针状、各种不规则状和大小混杂的金属包体。天然钻石内部包体通常是一些矿物包体。
如果用仪器检测，在紫外光下，无论长短波合成钻石都有黄-黄绿色荧光，短波下荧光强于长波，荧光分布呈十字、八边形、或其他几何图形。天然钻石荧光不定，可有可无，有的话颜色也不一致，而且天然钻石长波下荧光强于短波。
用阴极发光以检测则会发现合成钻石具有规则的阴极发光图样，八面体发光区和立方体发光区排列列规则，而天然钻石表现为复杂的发光图案，这是由于天然钻石通常有结构缺陷造成的。
另外不同方法合成的钻石有些细微区别值得注意

Ⅳ 盖层全孔隙结构测定方法

方法提要

本方法规定了双气路色谱法和压汞法联合测定岩石全孔隙结构的方法。双气路色谱法测定孔隙半径范围0.75～6.3nm，压汞法测定孔隙半径范围6.3～75000nm。本方法适用于各种块状岩样孔隙结构的测定。

双气路色谱法。根据多孔物质孔壁对气体的多层吸附和毛细管凝聚原理，岩样在液氮温度下的氮氦混合气环境中吸附氮气，半径越小的孔越先被氮气凝聚液充满，当吸附平衡撤掉液氮后，试样管由低温升至室温，岩样中吸附凝聚的氮气受热解吸，半径越大的孔越先被解吸。随着载气通过试样管经热导检测器的测量室，根据电桥产生的不平衡信号，可算出岩样的孔径分布、毛细管压力曲线和比表面积。

压汞法。根据毛细管作用原理，利用汞对岩石的非润湿性，在不同的外力作用下，克服岩石孔隙的毛细管压力，把汞压入岩石内各对应的孔隙中，并测得与其对应的压入汞量，通过计算绘出岩石孔隙半径分布图和岩石毛细管压力曲线。

仪器和设备

比表面积与孔径测定仪测定孔隙半径范围0.75～15nm，装置见图72.22。

孔隙结构仪最高工作压力120MPa，装置见图72.23。

烘箱室温～200℃。

分析天平感量1mg。

岩样钻切机。

液氮罐容量10kg。

碎样钵。

标准筛2～3mm。

试剂和材料

氦气钢瓶装，纯度不低于99.99%。

氮气钢瓶装，纯度不低于99.99%。

液氮纯度99.9%。

汞。

358号轻质油。

无水乙醇。

试样准备

1)双气路色谱法。含油岩样应先抽提洗油。将试样粉碎过筛，取粒径2～3mm间的颗粒样，置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h后，取出置存于干燥器内待测。

2)压汞法。含油岩样应先抽提除油。一般岩样可用$25mm取样钻钻取，疏松泥质岩样则用手工制备，但不得用锤子敲击取样，以免产生人为微裂缝。试样尺寸为$25mm，长15～30mm的圆柱体或相当于该尺寸的块状样，表面应尽量平整，以减小表面效应，提高测量精度。

将制备的岩样置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h，取出后应置存于干燥器内，待岩样冷却后称量，并作记录。称量后的试样置干燥器中待分析。

送余样测孔隙度和视比重。

汞使用前应先清除杂质，然后将汞倒入储汞瓶。

测定步骤

1)双气路色谱法(孔隙半径r≤6.3nm的测定)，吸附等温线脱附分支的测定程序。

见图72.22，先打开气路，后开仪器电源，让仪器稳定1h。在计算机上设置有关参数，把载气流速调至50mL/min，测量电流为75mA。把干净的试样空管装接在六通阀气路位置，先测试样管空白值。卸下试样空管，把干样装入试样管，以装满试样管“肚子”为宜，称量。装样后的样管二端各插入细玻璃棒后，装接在六通阀气路位置，把六通阀切换在吸附位置，套上加热杯，在100℃条件下通气加热30min后取下加热杯。待试样管冷却后，二个六通阀均切换至吸附位置，试样管套上液氮杯，N₂吸附5～6min后，推进He阀，让混合气先脱附6min，并记下R_N2和R_He流速。待混合气脱附平衡后，点击程序中的脱附按钮，把标定管六通阀切换至脱附位置，待标定管出峰完成，再点击程序中的脱附按钮，把试样管六通阀切换至脱附位置，然后取下液氮杯，套上冷却水杯，待试样管出峰完成后点击完成按钮，存储测量数据。重复上述步骤，共测五个点，其相对压力分别为0.828、0.722、0.538、0.340、0.111(具体由 计算可得，即调节R_N2和R_t的相对流量)。测定结束，先断电，后关闭气路。

图72.22 比表面与孔径测定仪装置图

2)压汞法(孔隙半径r≥6.3nm的测定)见图72.23。

图72.23 孔隙结构仪流程图

仪器的空白值测定。开仪器电路，稳定1h后，调节压力变送器和电容放大器;将不锈钢制成的实心样放进岩心室;启动真空泵，开岩心室真空阀，对岩心室抽真空;当岩心室真空度达到6.67×10^-6MPa后，开汞瓶真空阀;3min后先开灌汞阀，再开截止阀5和4;当岩心室上端探针指示灯亮，灌汞阀自动关闭;按程序先后关闭截止阀5、6和1，再停止真空泵和关闭真空系统电磁阀;调节好电容测量起始值，然后由计算机控制加压泵;从0MPa逐渐加压到119MPa，记录加压点和各压力点对应的电容变化值，共测21个点;加压结束，加压泵自动退压至0MPa，打开截止阀1;首先关闭截止阀4，然后开截止阀6和5，开进气阀和卸汞阀，把岩心室中的汞放完后，关闭卸汞阀和进气阀，并清理擦净岩心室;重复上述步骤，仪器空白值至少测二次，二次测量的重复性相对误差要小于5%。

然后进行试样的测定。把已称量并经预热(100℃)的岩样装入岩心室。测定步骤与测定空白值的操作程序相同;测定结束，打开吸汞阀、截止阀5、卸汞阀，把管路中的汞放入储汞瓶中，然后关闭卸汞阀，装好岩心室，对其抽真空片刻，最后关闭电源。

3)试样比表面积测定(见图72.22)。先通气路，后开电源，让仪器稳定1h;用一支冷阱管把图中的2—3连接，1—4间装接已装入标准样的试样管;把已烘干的试样装进试样管，试样量按比表面积的大小估算，且以不超过试样管“肚子”的1/3为宜，称量，然后在试样管二端塞上少许玻璃棉;把试样管装接在六通阀的气路位置，套上加热杯，在100～120℃的条件下加热30min，此时六通阀应处于吸附位置;在计算机上设置有关参数，并把标准试样的质量和比表面积值输入计算机内，同时调节氮气流速为20mL/min，氦气流速为80mL/min，测量电流为100mA。加热完毕后取下加热杯，待试样管冷却后，把两六通阀均切换至脱附位置;在标准试样管和被测试样管外部，分别套上盛满液氮的杜瓦杯，其浸入高度应相等，在液氮温度下吸附12～15min(具体视被测试样的比表面积大小，比表面积大吸附时间长，反之则相对短一些)。待吸附平衡后，先点击计算机脱附按钮。按照先脱附标准试样后脱附被测试样的顺序分别进行脱附(切记取下液氮杯必须立即套上冷水杯)，试样的吸附与脱附全靠液氮杯的上下。全部脱附结束，计算机自动计算出被测试样的比表面积值，直接打印出相应的数据和图谱;测定结束，先关电源后关气源。

计算

1)双气路色谱法。吸附量的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:V_d为吸附量，mL;A_s为定量管中N₂的峰面积，μV·s;V_s为定量管中N₂的已知量，mL;A_d为试样的脱附峰面积，μV·s。

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式中:A'_d为仪器测量峰面积，μV·s;A_e为气路等效死空间(即空白值)，μV·s;

孔隙半径的计算:

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式中:r_K为凯尔文半径，等于-0.414/lgX;t为吸附厚度，等于 ，X为相对压力;R_N2为混合气中氮气流速，mL/min;p_a为大气压，MPa;p_s为液氮饱和蒸汽压，MPa;R_t为混合气流速，mL/min。

2)压汞法有关计算。毛细管压力和孔隙半径的计算:

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式中:p_Hg为汞条件下的毛细管压力，MPa;r为p_Hg对应的孔隙半径，nm。

汞饱和度的计算:

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式中:S_Hg为某压力点压入岩样的累计汞饱和度，%;A为某压力点压入岩样的累计汞体积，mL;K为某压力点仪器累计空白值，mL;V为岩样的孔隙总体积，mL。

3)在气水条件下，岩石毛细管压力曲线的绘制。孔隙半径r≥6.3nm，根据压汞法测定结果绘制;孔隙半径r<6.3nm，根据双气路色谱法测定结果绘制。

由下式计算r<6.3nm的孔隙体积:

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式中:V_样为岩样的孔隙总体积，mL;V_汞为压入岩样孔隙中的汞体积，mL;V_双为双气路色谱法测定所占的岩样孔隙体积，mL。

根据下式把汞毛细管压力p_Hg换算成气水条件下的毛细管压力p_gw:

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根据下式计算孔隙半径r<6.3nm的各对应点的孔隙含量，即饱和度S(%)。

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式中:V_双为由双气路色谱法测定所占的孔隙体积，mL;V_d为总吸附量，mL;ΔV_di为对应点的吸附量，mL;V_样为岩样的孔隙总体积，mL。

根据下式计算孔隙半径r<6.3nm的各对应点的毛管压力:

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式中:r=r_K+t，nm;p_gw为气水条件下毛管压力，MPa。

曲线绘制时，以p_gw的自然对数等间距压力点为纵坐标，以S(%)为横坐标。

4)岩石比表面积B的计算:

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式中:B为待测试样的比表面积，m²/g;V_d为待测试样的吸附量，mL/g;B_标为标准试样的比表面积，m²/g;V_d标为标准试样的吸附量，mL/g。

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本章编写人: 曹寅 (中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所) 。

Ⅵ 托帕石 鉴别拜托了各位 谢谢

托帕石 基本资料 黄玉托帕石，英文名称为Topaz，英文名来源有两种说法：一说来源于红海的一个小岛的旧称"托帕兹"，另一种说法是由梵文TOPUS衍生而来，有"火"的意思。这个极具异国情调的名字，似乎已经诉说了这一宝石代表的神秘。托帕石的矿物学名称为黄玉，又称为黄宝石。 托帕石为含水的铝硅酸盐矿物，化学分子式为Al2[SiO4](F，OH)2，成分中F和(OH)的比值变化不定。晶体属正交（斜方）晶系的岛状结构硅酸盐矿物，形态多呈斜方柱状，柱面常具纵纹，集合体形态为柱状、粒状、块状。颜色为无色、淡黄、深黄、棕色、天蓝、粉红、红、淡绿和褐色等。玻璃光泽，透明至半透明。折光率1.619-1.627，双折射率0.008-0.010，色散0.014。多色性清楚。硬度8，密度3.49-3.57克/立方厘米。解理发育，性脆。在长、短波紫外线的照射下，各种颜色的托帕石显示不同的荧光。依据颜色，一般可分为酒黄色、无色、蓝色、绿色、红色托帕石。其中上等的深黄色者最为珍贵，颜色越黄越好。其次是蓝色、绿色和红色者。 世界各地都有托帕石出产，最重要的宝石级黄玉产地是巴西的米纳斯吉拉斯州，这里的黄玉有黄色、深雪梨黄色、粉红色、蓝色及无色等；斯里兰卡也是较重要的产地，它的黄玉主要为蓝色、绿色和无色。美国加利福尼亚州产蓝色和黄色的黄玉。 中国的广东、新疆、云南等地产大量无色的托帕石，经中子辐射，电子加速器轰击、Co60照射及加热的方法处理，可变成漂亮的天蓝色。值得注意的是，中子辐射改色的黄玉会有一定的放射性，需要放置一定的时间（如半年以上）才能用作饰用宝石，否则对人体有一定的伤害。 蓝色托帕石通常为天蓝色，常带一点灰或绿色色调，色彩漂亮、似海蓝宝石。市场上许多蓝色托帕石是将无色或浅色托帕石经过辐照改色处理的。经人工辐照改色的托帕石颜色稳定、在高温、低温下较长时间存放及在酸、碱、盐中浸泡均未见色彩有任何变化。与天然蓝色托帕石比较，改色前后除颜色发生变化外，其硬度、比重、折射率、双折射率等物理和化学性质完全一致。 目前，尚未找到鉴定辐照处理蓝色托帕石的常规宝石鉴定方法。可见如何迅速、简便、准确的区分天然蓝色托帕石与辐照处理蓝色托帕石成为当今珠宝检测的难点。本文通过对天然与辐照处理蓝色托帕石阴极发光特征的研究，探索蓝色托帕石无损鉴别的有效手段。 2 实验样品和实验方法 2.1 实验样品 实验所用的样品分三种类型：天然蓝色托帕石（9粒）；天然无色托帕石（4粒）和辐照处理蓝色托帕石。辐照处理蓝色托帕石有电子辐照处理的瑞士蓝托帕石1粒,和中子辐照处理的伦敦蓝托帕石3粒。 2.2 实验方法 用BY-1阴极发光仪，激发和观察样品的阴极发光图像，并用美国Ocean Optics 的USB2000型CCD多通道光谱仪（图2-1）采集阴极发光的光谱。实验条件为：加速电压-10Kv左右，电流1mA左右，电子束光斑直径2-4mm。 阴极发光（Cathodoluminescence，CL）是通过电子束轰击样品使之发光，基本原理是：阴极射线管发出具有高能量的加速电子聚焦在样品表面，由于电子束具有比紫外线更高的能量，激发力更强，可以使许多在紫外线下没有荧光的宝石，也具有明显的阴极发光。宝石阴极发光的实验要注意： (1)为防止样品由于过热而出现破损，电子束不能长时间的打在样品上。 (2)对于切工好，内反射强的样品，采集光谱时一定要注意采集样品表面发光光谱而不是经内部光学反射折射后的光谱。 (3)油污的阴极发光会造成实验结果的较大偏差，因此实验前要注意用酒精清洗宝石表面的油污。 (4)实验后如果样品产生黄褐色污染，可用钻石粉擦洗来清除。 3 托帕石的阴极发光特征及其意义 实验表明各种类型的托帕石的阴极发光颜色大致相同，都呈蓝色荧光，但是发光的强度和起始激发电压存在显着不同的特征： 3.1 阴极发光颜色在高压-9.5—10.5Kv,电流0.95—1.05mA的实验条件下，天然蓝色托帕石的阴极发光为中等强度的蓝色；天然无色托帕石的阴极发光为弱—中等强度蓝色；辐照处理蓝色托帕石的阴极发光为微弱的蓝色，往往只有棱角处受到电子集中轰击的部位才可见发光

Ⅶ 样品的采集及测试方法

SHRIMP锆石U-Pb同位素测试样品主要采自笼箱盖复式岩体中的细粒黑云母花岗岩（L1）、斑状黑云母花岗岩（L2）；铜坑西岩墙——石英闪长玢岩（T1，T2）、东岩墙——花岗斑岩（T3）。采集的样品除了细粒黑云母花岗岩较为新鲜外，其余样品均发生不同程度的蚀变。

锆石的分选在中国地质科学院地质研究所完成。每个样品重5～10kg，样品首先经粉碎、磁选和重选，分选出纯度较高的锆石，然后在双目镜下挑选出晶型完好、具有代表性的锆石和标准锆石（TEM）一起粘贴在环氧树脂表面，抛光并镀金，使锆石内部暴露，用于阴极发光研究及SHRIMP锆石U-Pb分析。阴极发光研究在中国地质科学院矿产资源研究所电子探针研究室完成，SHRIMP锆石U-Pb分析在北京离子探针中心SHRIMPⅡ上完成，详细分析流程和原理参考宋彪等（2002）和简平等（2003）方法。应用RSES参考样TEM（417Ma）进行元素间的分馏校正，Pb/U校正公式采用Pb＝A（UO/U）²（Claoue-Long等，1995）。应用SL13标样（年龄：572Ma；U含量：238μg/g）标定样品及TEM的U，Th，Pb含量。数据处理采用Ludwig SQUID1.0及ISOPLOT程序（Ludwig，1999，2001）。应用实测²⁰⁴Pb校正锆石中的普通铅。单个数据点误差均为1σ。采用年龄为²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄，其加权平均值的误差为2σ，给出的年龄为95%置信度。

Ⅷ （八）阴极发光能谱

1.基本原理

将阴极发光仪与光学显微镜连接，就是阴极发光显微镜。阴极发光是固体物质的一种表面物理荧光现象，由阴极发出的电子束经阳极加速后快速轰击到固体物质表面，导致物质发出可见光，称为阴极发光。导致这种发光现象的因素目前认为主要有两种：矿物中存在的某些元素作为激活剂导致发光和晶体结构缺陷导致发光。阴极发光的颜色和强度受激活剂的种类、含量、价态等多种因素的影响。

2.样品要求

（1）阴极发光样品要求是光片或不加盖片的薄片，薄片的厚度可略大于普通薄片。

（2）制片用的胶需耐高温且不发光。

3.地质应用

阴极发光是表征矿物岩石学特征的一种常用技术手段，在沉积岩、变质岩、花岗岩及金矿床研究、宝玉石鉴定等方面都有着广泛的应用。尤其是在沉积学及石油地质学研究领域，对石英和方解石的发光特征已经进行了很多的研究，形成了一套系统理论，在沉积成岩型矿床和石英脉型金矿床研究中得到了广泛的应用。

（1）利用阴极发光技术观察岩石光薄片中矿物的发光特征，借此识别矿物、获取其微观结构特征。

（2）阴极发光技术能有效地观察岩石孔隙和裂缝，从而进行碎屑岩的胶结作用和孔隙率演化研究。

（3）根据碳酸盐类矿物有较好的发光现象，阴极发光技术应用于碳酸盐类矿物的研究较成熟，能有效鉴定出成岩成矿作用事件的序列，推断出成岩过程中矿物的替代。此外，阴极发光能恢复碳酸盐重结晶作用前的原岩结构，成为测定其蚀变历史和成矿序列的有效方法。

Ⅸ 图像观察法

图像观察法是珠宝玉石材料无损检测中使用最广泛的方法。常用的仪器是各类放大镜,宝石显微镜(倍率为45~75,带暗场、明场等照明功能),偏光显微镜以及其他低倍率、功能单一的显微镜,超景深显微镜等。

(一)宝石显微镜

宝石显微镜是用来观测宝石表面及内部特征最常用的仪器,对彩色宝石产地特征的观察和信息采集具有最重要意义。

宝石显微镜主要由以下几个部件组成:

(1)光学系统(透镜系统),包括目镜、物镜等。

(2)照明系统,包括底光源、顶光源、光量强度调节按钮等。

(3)机械系统,包括支架、宝石夹、焦距调节旋钮等。

图2-1为直立式宝石显微镜的原理及结构图。

图2-8 DiamondView^TM下可见红宝石内的生长条带和裂隙(10×)

DiamondView^TM在使用时可将具光滑表面的样品置于紫外光下,拍摄并记录其紫外荧光图样。不同品种的宝石具有不同的发光特征,不同产地的同一品种宝石其荧光特性(如荧光强度)也存在差异。对于钻石而言,可将其荧光图像直接与DiamondView^TM软件中存有的各种天然和合成钻石的紫外荧光图样进行对比,从而得出结论。

Ⅹ 矿物物相及结构分析方法

在矿物物相分析和晶体结构研究中，最常用的方法是粉晶和单晶X射线衍射分析，其次为红外和拉曼光谱分析、热分析及阴极发光分析等。

1.X射线分析法

本方法在矿物晶体结构分析、矿物鉴定和研究等方面起着极其重要的作用，已成为不可缺少的常规分析手段。

X射线是一种波长很短（0.01～1nm）的电磁波，在实验室里它是通过一个高度真空的玻璃或陶瓷管（X射线管）产生的。X射线管中有两个金属电极，阴极为钨丝卷成，阳极为某种金属的磨光面（习称“靶”）。用两根导线通入阴极3～4A的电流，在钨丝周围产生大量热电子。在阴极和阳极之间加以高电压（30～50 kV），钨丝周围的热电子即向阳极作加速度移动。当高速运动的电子与阳极相碰时，运动骤然停止，电子的能量大部分变为热能，少部分变成X射线由靶面射出。射入晶体的X射线（称原始X射线S₀），引起晶体中原子的电子振动，这些电子因而发出与原始X射线波长相同的次生X射线（如S₁、S₂）。晶体中各原子所射出的次生X射线在不同方向上具有不同的行程差，当某些方向上的行程差等于波长的整数倍时，X射线便相互叠加（增强）成为衍射线，通过探测器即可收集到衍射数据。

图24-6 面网对X射线的衍射

图24-6中各点代表晶体中相当的原子，面网1，2，3是一组平行的面网，面网间距为d，波长为λ的原始X射线S₀沿着与面网成θ角（掠射角）的方向射入，并在S₁方向产生“反射”。产生“反射”（即衍射）的条件是相邻面网所“反射”的X射线的行程差等于波长的整数倍，即：nλ=2dsinθ（n=1，2，3，…整数，称为“反射”的级次）。此式经转换可得到

结晶学与矿物学

式中：d_hkl为面网（hkl）的面网间距；θ_hkl为面网（hkl）的掠射角；λ为波长。该公式称为布拉格公式。

X射线衍射分析是通过仪器得到晶体的面网间距d和衍射线的相对强度I/I₀两组衍射数据，根据衍射数据进行物象分析。

X射线衍射分析有粉晶（多晶）衍射分析和单晶衍射分析两种方法。粉晶衍射采用粉末状（1～10μm）多晶为样品（50～100 mg），粉晶衍射仪通过转动2θ角，用辐射探测器和计数器测定并记录衍射线的方向和强度，获得衍射图谱（图24-7）。衍射图中每个衍射峰代表一组面网。每组面网的面网间距d直接打印在峰上，它的衍射强度与峰高成正比，用相对强度表示，即以最强峰的强度作为100，将其他各衍射峰与之对比确定相对强度I/I₀。获得衍射数据后，与鉴定表（ICDD卡片或其他矿物X射线鉴定表）中标准数据对比，即可作出矿物鉴定，也可采用计算机数据库检索分析软件进行辅助鉴定。

粉晶衍射物相分析快速简便，分辨率高，记录图谱时间短，精度高，用计算机控制操作和进行数据处理，可直接获得衍射数据，对矿物定性、定量都十分有效，目前已得到了广泛的应用。

单晶衍射分析一般采用小于0.2～0.5mm的单个晶体（或单晶碎片）为测试样品。目前较多用四圆测角系统的单晶衍射仪。它是通过一束单色X射线射入单晶样品，用计算机控制4个圆协同作用，调节晶体的取向，使某一面网达到能产生衍射的位置，用计数器或平面探测器记录衍射方向和强度。据此，可测定晶胞参数，确定空间群，求解原子坐标，计算键长、键角，最终得到晶体结构数据。

图24-7 单晶硅粉末衍射图（Mo靶）

2.红外光谱和拉曼光谱分析法

红外光谱（IR）为红外波段电磁波（波长0.75～1000μm；频率13333～10cm^-1）与物质相互作用而形成的吸收光谱，是物质分子振动的分子光谱，反映分子振动的能级变化及分子内部的结构信息。

红外吸收光谱是由矿物中某些基团分子不停地作振动和转动运动而产生的。分子振动的能量与红外射线的光量子能量相当，当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，而因红外辐射激发分子振动时便产生红外吸收光谱。分子的振动能量不是连续而是量子化的，但由于分子在振动跃迁过程中也常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状（图24-8）。分子越大，红外谱带也越多。将一束不同波长的红外光照射到矿物上，某些特定波长的红外射线被吸收，就形成了这个矿物的红外吸收光谱。每种矿物都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

红外光谱仪有两类。一类是单通道测量的棱镜和光栅光谱仪，属色散型，它的单色器为棱镜或光栅。另一类为傅里叶变换红外光谱仪，它是非色散型的，有许多优点：可实现多通道测量，提高信噪比；光通量大，提高了仪器的灵敏度；波数值的精确度可达0.01cm^-1；增加动镜移动距离，可使分辨本领提高；工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。

图24-8 石英的红外光谱图

拉曼光谱（RS）为分子振动能级间的跃迁产生的联合散射光谱。用单色光照射透明样品时，一部分光子与样品分子发生非弹性碰撞，进行能量交换（因分子大多处于基态，故光子通常将损失能量）后成为拉曼散射光。入射光频率（v）与散射光频率（v′）之差等于分子的某一简正振动频率（v_i），而物质振动的频率及强度由物质内部分子的结构和组成决定，因此，拉曼散射谱线能够给出物质的组成和分子内部的结构信息。

现代激光拉曼光谱仪除其主要部件激发源（氩离子激光）、样品室、信号检测系统和数据处理系统外，还常加装显微镜，构成显微拉曼探针仪。其空间分辨率为1μm²，检测限为10^-9～10^-12g，是微粒、微区、微结构中的分子类别及含量鉴定的有力工具。

近几十年来，红外和拉曼光谱技术不断有新的发展，成为矿物学和矿床地球化学研究的重要手段。此外，随着宝玉石业的蓬勃发展，作为非破坏、快速鉴定的方法，红外、拉曼光谱也在宝玉石鉴定中被广泛认可和使用。

3.热分析法

热分析法是根据矿物在不同温度下所发生的热效应来研究矿物的物理和化学性质，目的在于求得矿物的受热（或冷却）曲线，以确定该矿物在温度变化时所产生的吸热或放热效应。此法常用于鉴定肉眼或其他方法难以鉴定的隐晶质或细分散的矿物；特别适于鉴定和研究含水、氢氧根和二氧化碳的化合物，如粘土矿物、铝土矿、某些碳酸盐矿物、含水硼酸盐及硫酸盐矿物、非晶质的铌、钽矿物等；还可以测定矿物中水的类型。

热分析法包括热失重分析和差热分析。

一些矿物在受热后可能发生脱水、分解、排出气体、升华等热效应引起物质质量发生变化，在程序控温下测量物质和温度变化关系的方法称热重分析法，在加热过程中测量得到物质质量和温度的关系曲线称热失重曲线（图24-9）。在含水矿物中测定矿物在不同温度条件下失去所含水分的质量而获得温度-质量曲线，从而查明水在矿物中的赋存状态和水在晶体结构中的作用。不同含水矿物具有不同的脱水曲线。利用这种方法，可以鉴定和研究含水矿物，如粘土矿物等。

操作过程是：从低温起至高温（1000℃左右）止逐渐以各种不同的固定温度加热矿物，至质量不再变化为止，然后称矿物的质量，算出因加热而损耗的质量（脱出的水分质量）。以损失质量的百分数及加热的温度为纵横坐标绘成曲线，即得失重曲线。

图24-9 热失重曲线图

差热分析法是将矿物粉末与中性体（不产生热效应的物质，常用煅烧过的Al₂O₃）分别同置于一高温炉中，在加热过程中，矿物发生吸热（因相变、脱水或分解作用等引起）或放热（因结晶作用、氧化作用等引起）效应，而中性体则不发生此效应，将两者的热差通过热电偶，借差热电流自动记录出差热曲线，线上明显的峰、谷分别代表矿物在加热过程中的吸热和放热效应。不同的矿物在不同的温度阶段，有着不同的热效应。由此可与已知矿物标准曲线进行对比来鉴定矿物。本方法对粘土矿物、氢氧化物、碳酸盐和其他含水矿物的研究最有效。

目前，矿物的差热分析法有了很大的进展，不仅用来定性地鉴定矿物，有时还可以做定量分析、探讨矿物在加热时结构的变化和研究矿物的类质同象混入物等。差热分析曲线的解释如下：

1）含水矿物的脱水：普通吸附水脱水温度为100～110℃；层间结合水或胶体水脱水温度在400℃内，大多数在200或300℃内；架状结构水脱水温度400℃左右；结晶水脱水温度在500℃内，分阶段脱水；结构水脱水温度在450℃以上。

2）矿物分解放出气体：CO₂，SO₂等气体的放出，曲线有吸热峰。

3）氧化反应表现为放热峰。

4）非晶态物质的析晶表现为放热峰。

5）晶型转变通常有吸热峰或放热峰。

6）熔化、升华、气化、玻璃化转变显示为吸热峰。

差热分析有一定的局限性，只适用于受热后有明显的物理、化学变化的物质，并有许多干扰因素而影响效果。因此，它必须和其他测试方法结合起来，如和X射线分析、电子显微镜、化学分析等密切配合使用。

4.阴极发光分析法

阴极发光是物质表面在高能电子束轰击下发光的现象。不同矿物或相同种类不同成因的矿物，在电子束的轰击下，会发出不同颜色或不同强度的光，同时能显示与晶体生长环境有关的晶体结构或生长纹，可辅助矿物鉴定。

阴极射线发光分析方法是研究矿物结构和能态的一种重要方法。近年来，这种分析方法的灵敏度和功能等都获得很大改善，特别是在扫描电镜中，将阴极射线发光、二次电子、背散射电子和X射线特征谱等结合起来形成的综合测量方法，成为研究矿物结构和微区性质的有力工具。