⑴ 药品质量标准分析方法怎么验证药典上说的太笼统了！具体怎么操作
你是中药还是西药，中药和西药的标准不太一样。不的这个提法我觉得有点笼统，有没有具体点的呀。是我个人的意见，
⑵ 什么事药品质量标准我国现行的药品质量标准有几种类型各具有什么性质和作用
一、药品质量标准指的是把反映的药品质量特性的技术参数，指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验的方法。为保证药品质量而对各种检查项目、指标、限度、范围等所做的规定，称为药品质量标准。
二、药品质量验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
1、中间精密度
中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。
重复性 repeatability
注①、：在临床化学上，术语批内或序列内精密度有时用于表示此概念。
②、：在评估体外诊断医疗器械时，通常选择重复性条件来代表基本不变的测量条件（被称为重复性条件），此条件产生测量结果的最小变异。重复性信息可对故障排除目的有用处。
③、：重复性可以用结果分散性特征术语定量表达，如重复性标准差、重复性方差和重复性变异系数。相关统计术语在GB/T 6379.2/ISO 5725-2中给出。
④、：改写自ISO/IEC 指南 99:2007，定义 2.20和2.21。
再现性 reprocibility
在包括了不同地点、不同操作者、不同测量系统的测量条件下对同一或相似被测对象重复测量的测量精密度。
注①、：在临床化学上，术语室间精密度有时用于指此概念。
②、：在评估体外诊断医疗器械时，通常选择再现性条件来代表最大改变的条件（被称为再现性条件），此条件产生独立实验室间比较结果时遇到的测量结果变异，如发生在室间比对计划中（例如，能力比对、外部质量保证或实验室标准化试验）。
③、：再现性可以用结果分散性特征术语定量表达，如再现性标准差、再现性方差和再现性变异系数。相关统计术语在GB/T 6379.2/ISO 5725-2中给出。
④、：不同测量系统可使用不同测量程序。
⑤、：应在实际程度上给出改变或不改变条件的说明。
⑥、：改写自ISO/IEC 指南 99:2007，定义2.24和2.25。
2、专属性
专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
（1）、鉴别反应
应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应呈负反应。
（2）、含量测定和杂质测定
色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明专属性。并应标明诸成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。
对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸（碱）水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查 应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
3、检测限
指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。
检测限有几种规定：
（1）、分光光度法中规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限。
（2）、气相色谱法中规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。最小检测浓度是指最小检测量与进样量（体积）之比。
（3）、离子选择性电极法规定某一方法的标准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为检测限。
（4）、《全球环境监测系统水检测操作指南》中规定，给定置信水平为95%时，样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显着性差异者，即为检测限（L）。当空白测定次数n大于20时：L=4.6 σwb
式中：σwb——空白平行测定（批内）标准偏差。
检测上限是指校准曲线直线部分的最高限点（弯曲点）相应的浓度值。
与检出限不同。
（5）、又称检测极限。指某一分析方法在给定的概率保证(如置信水平95%)条件下，从样品中测出待测物质能区别于零值的最小浓度或最小量。检出限的规定随测定方法的不同而不同。国际理论与应用化学联合会(IUPAC)规定的检出限 L=kSb/S，其中Sb为空白多次测定的标准偏差;S为测定方法的灵敏度;k 为根据一定置信水平确定的系数。
4、定量限
是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。
常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。
（1）、直观法
直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。
定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。
（2）、信噪比法
用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10：1。
其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。
无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量限，进行分析，以可靠地测定定量限。
(2)药典检测方法验证精密度标准扩展阅读
（一）、药品标准
药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求 。
药品标准是根据药物自身的性质、来源与制备工艺、储存等各个环节制定的，用以检测其药品质量是否达到标准规定 。
国家药品标准主要由《中国药典》、部（局）颁标准、注册标准组成。其主要内容包括药品质量的指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。政府在对药品的生产、流通、使用过程实施管理中必须以药品标准作为技术标准，以确保各环节的操作具有严肃性、权威性、公正性和可靠性。
（二）、我国药品标准的组成
1、《中华人民共和国药典》
2、CFDA颁布标准。
3、药品注册标准。
4、其他一些标准。
（三）、我国药品标准的相关规定及其法律地位
在我国，药品标准也被视为国家为保证药品质量，保证人民用药安全、质量可控而制定的规则，是保证药品质量的国家法定技术依据，是药品生产、销售、使用和监督管理的重要技术保障 。
1、《药品管理法》第32条第1款指出“药品必须符合药品标准”。根据《药品管理法》第10条、第12条的规定，必须按照国家药品标准生产药品，不符合国家药品标准的不得出厂。
2、《药品管理法》第6条规定“药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作。”
3、《药品管理法》第65条规定，药品监督管理部门根据监督检查的需要，可以对药品质量进行抽查检验。
根据以上规定，药品监督部门和作为技术支撑机构各级药检所，以药品标准为依据，在全国范围内对药品生产、经营企业、医疗机构以及中药材专业市场进行抽查检验和跟踪抽验。因此在药品监管过程中，通过对药品标准的正确使用，来认定案件事实的存在与否以及程度的轻重，这构成了正确适用药品法律法规做出行政决定的基础。
⑶ 求助，含量测定分析方法验证中，中间精密度的制定依据
含量方法学认证主要考察以下几个性质：
1专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。
考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。
2精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。
考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%
3准确度：测得结果与实际量间是否一致。
考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%
4线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。
考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。
5定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。
考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。
6耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。
考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。
⑷ 岛津LC-20A高效液相色谱测定方法精密度、检出限、准确度的操作步骤是什么
精密度，准确度都是根据方法配制溶液，进样来计算得出来的。RSD相对标准偏差是进6针样品来计算的，准确度是通过加标回收率来计算的，含量在80%-120%之间。检出限即配制溶液不断稀释使其信噪比达到3:1，设置仪器自己显示结果。
⑸ 2010版中国药典二部凡例的精确度
三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
（2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
（3）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按【检查】项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。
（4）试验中的“空白试验” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。
（5）试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显着影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。
⑹ 根据《中华人民共和国药典》的规定,药品检验分析方法验证的项目包括以下八项
（1）专属性
（2）线性
（3）范围
（4）准确性
（5）精密度
（6）检测限
（7）定量限
（8）耐用性
（9）系统适用性
根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。
⑺ 何为精密称取药典如何规定
对于称重，我们一般用“精密称定”，药典里的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；同样，你所指的“精密称取”，实际称取时，如2.0g系指称取量可为1.995··2.005g。
关于精确度的问题也可以参考如下内容：
三十、本版药典规定取样量的准确度和试验精密度。
(1) 试验中供试品与试药等" 称重" 或" 量取" 的量， 均以阿拉伯数码表示， 其精确度可根据数值的
有效数位来确定， 如称取" 0 . l g " ， 系指称取重量可为0 . 06 0. 1 4 g ; 称取" 2 g " ， 系指称取重量可为1 . 5
2. 5 g ; 2 . 0 g " ， 系指称取重量可为1 . 95 2. 0 5 g ; 2 . 0 0 g "，系指称取重量可为1 . 995 2. 005g
" 精 密 称 定 " 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的 千 分 之 一 ； " 称 定 " 系 指 称 取 重 量 应 准 确 至 所 取 重 量 的
百分之一； " 精密量取" 系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； " 量取"
系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为" 约" 若干时， 系指取用量不得超过规定量
的士 10%
(2) 恒重， 除另有规定外， 系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0 . 3 m g 以下的重量； 干燥
至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行； 炽灼至恒重的第二次称重应在
继续炽灼3 0 分钟后进行。
(3) 试验中规定" 按干燥品（ 或无水物， 或无溶剂） 计算" 时， 除另有规定外， 应取未经干燥（ 或未去
水， 或未去溶剂） 的供试品进行试验， 并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（ 或水分， 或溶剂）
扣除。
(4) 试验中的" 空白试验" ， 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下， 按同法操作所得的
结果； 含量测定中的" 并将滴定的结果用空白试验校正" ， 系指按供试品所耗滴定液的量（ m l ) 与空白试验
中所耗滴定液的量（ml)之差进行计算。
(5) 试验时的温度， 未注明者， 系指在室温下进行； 温度高低对试验结果有显着影响者， 除另有规定
外， 应以2 5 ' C ± 2 ' C 为准。
⑻ 方法验证中精密度相对偏差如何判定合格
相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100% 。
精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密度不一定能保证高的准确度。好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。
⑼ 药品质量标准分析方法验证的指标有哪些
基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则 原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。 制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）
⑽ 我国药品质量标准是什么
药品标准是根据药物自身的性质、来源与制备工艺、储存等各个环节制定的，用以检测其药品质量是否达到标准规定。
国家药品标准主要由《中国药典》、部（局）颁标准、注册标准组成。其主要内容包括药品质量的指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。政府在对药品的生产、流通、使用过程实施管理中必须以药品标准作为技术标准，以确保各环节的操作具有严肃性、权威性、公正性和可靠性。
(10)药典检测方法验证精密度标准扩展阅读：
主要依据药物(化合物)本身固有的理化与生物学性质特性而制定，是质量标准的基本内容，这些指标相对于该化合物而言须具有针对性，但对于不同生产厂家的同一产品而言，此部分指标又具有共性化特征。
质量标准安全性指标的建立则主要依据来源于原材料中的杂质、合成工艺中引入或产生的杂质、制剂工艺中引入或产生的杂质，药品在贮藏过程中降解的杂质情况以及影响药品安全性的其他因素而制定，此部分指标是质量标准的必要且重要内容，对于不同生产厂家的同一药品而言，此部分指标具有个性化特征。
