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溴酸钾检测方法

发布时间:2022-08-22 12:29:59

① 请教一下各位,臭氧发生器中臭氧浓度怎么检测

臭氧的测定方法主要有靛蓝二磺酸钠分光光度法、紫外光度法和化学发光法。
G.1靛蓝二磺酸的分光光度法
G.1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T15437 《环境质量 臭氧的测定 靛蓝二磺酸的分光光度法》。
G.1.2 原理
空气中的臭氧,在磷酸盐缓冲溶液存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠。在610nm处测定吸光度,根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。
G.1.3 测定范围
当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。当采样体积为(5~30)L,时,本法测定空气中臭氧的浓度范围为 0.030~1.200 mg/m3。
G.1.4 仪器
G.1.4.1 采样导管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,内径约为3mm,尽量短些,最长不超过2m,配有朝下的空气入口。
G.1.4.2 多孔玻板吸收管: 10mL。
G.1.4.3 空气采样器。
G.1.4.4 分光光度计。
G.1.4.5 恒温水浴或保温瓶。
G.1.4.6 水银温度计:精度为±5℃。
G.1.4.7 双球玻璃管:长10cm,两端内径为6mm,双球直径为15mm。
G.1.5 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和重蒸馏水或同等纯度的水。
G.1.5.1 溴酸钾标准贮备溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:称取1.3918g溴酸钾(优级纯,180℃烘2h )溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
G.1.5.2 溴酸钾—溴化钾标准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸钾标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。
G.1.5.3 硫代硫酸钠标准贮备溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
G.1.5.4 硫代硫酸钠标准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:临用前,准确量取硫代硫酸钠标准贮备溶液用水稀释20倍。
G.1.5.5 硫酸溶液:(1 6)(V/V)。
G.1.5.6 淀粉指示剂溶液,2.0g/L :称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。
G.1.5.7 磷酸盐缓冲溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH2PO4)和7.1g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶解于水,稀释至1000mL。
G.1.5.8 靛蓝二磺酸钠(C6H18O8S2Na2 简称IDS),分析纯。
G.1.5.9 IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠(IDS),溶解于水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,24h后标定。此溶液于20℃以下暗处存放可稳定两周。
标定方法:吸取20.00mL IDS标准贮备溶液于250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸钾—溴化钾标准溶液,再加入50mL水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.0mL(1 6)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16℃±1℃水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(KI)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色,加入5mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪呈现亮黄色。两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.10mL。IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C(O3,μg/mL)按下式计算:

式中:
C1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1——溴酸钾—溴化钾标准溶液的体积,mL;
C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度,mol/L;
V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积,mL;
V——IDS标准贮备溶液的体积,mL;
12.00——臭氧的摩尔质量(1/4O3),g/mol。
G.1.5.10 IDS标准工作溶液:将标定后的IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液,稀释成每毫升相当于1.0μg臭氧的IDS标准工作溶液。此溶液于20℃以下暗处存放,可稳定一周。
G.1.5.11 IDS吸收液:将IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5μg或5.0μg臭氧的IDS吸收液。此溶液于20℃以下暗处存放,可使用一月。
G.1.5.12 活性炭吸附管, 60~80 目:临用前在氮气保护下400℃烘2h,冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存。
G.1.6 采样
G.1.6.1 样品的采集:用内装10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采气 5~30 L。
G.1.6.2 零空气样品的采集:采样的同时,用与采样所用吸收液同一批配制的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按样品采集方法采集零空气样品。
G.1.6.3 注意事项:当吸收管中的吸收液褪色约50%时,应立即停止采样。当确信空气中臭氧浓度较低,不会穿透时,可用棕色吸收管采样。
每批样品至少采集两个零空气样品。
在样品的采集、运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3d。
G.1.7 步骤
G.1.7.1 标准曲线的绘制
取六支10mL具塞比色管,按表G.1.1制备标准系列。
表G.1.1 臭氧标准系列
管 号 0 1 2 3 4 5
IDS标准工作溶液(mL) 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0
磷酸盐缓冲溶液(mL) 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
臭氧含量(μg/mL) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
各管摇匀,用10mm比色皿,在610nm处,以水为参比测量吸光度。以臭氧含量为横坐标,以零管样品的吸光度(A0)与各标准样品管的吸光度(A)之差(A0-A)为纵坐标,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程:
y=bx a
式中:
y——A0-A;
x——臭氧含量,μg/mL;
b——回归方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm;
a——回归方程的截距。
G.1.7.2 样品测定
在吸收管的入口端串接一个玻璃尖嘴,用吸耳球将吸收管中的溶液挤入到一个25mL或50mL棕色容量瓶中。第一次尽量挤净,然后每次用少量磷酸盐缓冲溶液,反复多次洗涤吸收管,洗涤液一并挤入容量瓶中,再滴加少量水至标线。按绘制标准曲线步骤测量样品的吸光度。
G.1.7.3 零空气样品的测定
用与样品溶液同一批配制的IDS吸收液,按样品的测定步骤测定零空气样品的吸光度。
G.1.8 计算
c
式中:
c——臭氧浓度;
A0——零空气样品的吸光度;
A——样品的吸光度;
a——标准曲线的截距;
V——样品溶液的总体积,mL;
b——标准曲线的斜率,吸光度·mL/μg/10mm;
V0——换算为标准状态的采样体积,L。
所得结果表示至小数点后3位。
G.1.9 说明
G.1.9.1 六个实验室绘制IDS标准曲线的斜率在 0.431~0.467 吸光度·mL/μg/10mm之间,平均吸光度为0.449。
G.1.9.2 六个实验室测定浓度范围在 0.088~0.946 mg/m3之间的臭氧标准气体,重复性变异系数小于10%,相对误差小于5%。
G.1.9.3 六个实验室测定三个浓度水平的IDS标准溶液(平行测定6次),精密度见表G.1.2。
G.1.2 测定IDS溶液的精密度
浓度(mg/L) 重复性 再现性
Sr r SR R
0.085 0.0011 0.003 0.0038 0.011
0.537 0.016 0.004 0.0064 0.018
0.918 0.0014 0.004 0.0107 0.030
G.1.10 干扰
二氧化氮使臭氧的测定结果偏高,约为二氧化氮质量浓度的6%。
空气中二氧化硫、硫化氢、过氧乙酰硝酸酯(PAN)和氟化氢的浓度分别高于750、110、1800和2.5μg/m3时,干扰臭氧的测定。
空气中氯气、二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高。但在一般情况下,这些气体的浓度很低,不会造成显着误差。
G.2 紫外光度法
G.2.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T15438 《环境质量 臭氧的测定 紫外光度法》。
G.2.2 术语
G.2.2.1 零空气:不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气,也不含与臭氧发生反应的一氧化碳、乙烯等物质。
G.2.2.2 传递标准:一个仪器及相关的操作程序或一个方法,能准确测量并重现与一级标准有定量相关性的臭氧浓度标准。
G.2.3 原理
当空气样品以恒定的流速进入仪器的气路系统,样品空气交替地或直接进入吸收池或经过臭氧涤去器再进入吸收池,臭氧对254nm波长的紫外光有特征吸收,零空气样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为Io,臭氧样品通过吸收池时被光检测器检测的光强度为I,I/ Io为透光率。每经过一个循环周期,仪器的微处理系统根据朗伯—比耳定律求出臭氧浓度。
G.2.4 测定范围
臭氧的测定范围为2.14μg/m3(0.001mL/m3)至2 mg/m3(1mL/m3)。
G.2.5 试剂和材料
G.2.5.1 采样管线:采用玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料。
G.2.5.2 颗粒物滤膜:滤膜及其它支撑物应由聚四氟乙烯等不与臭氧起化学反应的惰性材料制成。应能脱除可改变分析器性能、影响臭氧测定的所有颗粒物。
注:①滤膜孔径为5μm;
②通常:新滤膜需要在工作环境中适应 5~15 min后再使用。
G.2.5.3 零空气:来源不同的零空气可能含有不同的残余物质,因此,在测定Io时,向光度计提供零气的气源与发生臭氧所用的气源相同。
G.2.6 仪器
G.2.6.1 紫外臭氧分析仪
G.2.6.1.1 紫外吸收池:紫外吸收池应用不与臭氧起化学反应的惰性材料制成,并具良好的机械稳定性。吸收池的臭氧损失不能大于5%。光路长度为已知值的99.5%。
G.2.5.1.2 紫外灯:所产生的紫外光被检测器接受的254nm的辐射至少占99.5%。
G.2.6.1.3 光检测器:能满足在254nm波长下测量的灵敏度要求。浓度测量标准偏差不超过0.01mg/m3(0℃,101.325kPa)或浓度的3%。
G.2.6.1.4 臭氧涤去器:空气样品经过臭氧涤去器以后进入吸收池由光检测器测出Io,臭氧涤去器的平均寿命由生产厂家给出。然而实际寿命由采样环境而定。当臭氧涤去器对环境中的臭氧反应明显降低、线性检验精度>1%时则应更换臭氧涤去器。
G.2.6.1.5 采样泵:采样泵安装在气路的末端,抽吸空气流过臭氧分析仪,并能在仪器所需的流量和压力条件下运转。
G.2.6.1.6 流量控制器:控制流过臭氧分析仪的空气流量恒定在选定流量值的±2%以内。
G.2.6.1.7 流量计:流量值在要求值的±2%范围以内。
G.2.6.1.8 温度指示器:能测量紫外吸收池的温度,准确度为±0.1℃。
G.2.6.1.9 压力指示器:能测量紫外吸收池的压力,准确度为±0.1kPa。
G.2.6.2 校准用主要设备
G.2.6.2.1 一级紫外臭氧校准仪:一级紫外臭氧校准仪仅用于一级校准用。只能通入清洁、干燥、过滤过的气体,而不可以直接采集空气。只能放在干净的专用的试验室内,必须固定避免震动。可将紫外臭氧校准仪通过传递标准作为现场校准的共同标准。一级紫外臭氧校准仪其吸收池要能通过254nm波长的紫外光,通过吸收池的254nm波长的紫外光至少要有99.5%被检测器所检测。吸收池的长度,不应大于已知长度的±0.5%。臭氧在气路中的损失不能大于5%。
G.2.6.2.2 臭氧发生器:能发生稳定浓度的臭氧,并在整个校准周期内臭氧的流量要保持均匀。
G.2.6.2.3 输出多支管:输出多支管应用不与臭氧起化学反应的惰性材料,如玻璃、聚四氟乙烯塑料等。直径要保证与仪器连接处及其他输出口压力降可忽略不计。系统必须有排出口,以保证多支管内压力为大气压,防止空气倒流。
G.2.7 步骤
G.2.7.1 紫外臭氧分析仪的校准
G.2.7.1.1 一级标准校准
G.2.7.1.1.1 原理
用臭氧发生器制备不同浓度的臭氧,将一级紫外臭氧校准仪和臭氧分析仪连接在输出多支管上同时进行测定。将臭氧分析仪测定的臭氧浓度值对一级紫外臭氧校准仪的测定值做图,即得出臭氧分析仪的校准曲线。
G.2.7.1.1.2 臭氧分析仪的校准步骤
a.通电使整个校准系统预热和稳定48h。
b.零点校准。调节零空气的流量,使零空气流量必须超过接在输出多支管上的校准仪与分析仪的总需要量,以保证无环境空气抽入多支管的排出口。让分析仪和校准仪同时采集零空气直至获得稳定的响应值(零空气需稳定输出15min)。然后调节校准仪的零点电位器至零。同时调节分析仪的零点电位器。分别记录臭氧校准仪和臭氧分析仪对零空气的稳定响应值。
c.调节臭氧发生器,发生臭氧分析仪满量程80%的臭氧浓度。
d.跨度调节。让分析仪和校准仪同时采集臭氧,直至获得稳定的响应值(臭氧需稳定输出15min)。调节分析仪的跨度电位器,使之与校准仪的浓度指示值一致。分别记录臭氧校准仪与臭氧分析仪臭氧标气的稳定响应值。
如果满量程跨度调节作了大幅度的调节,则应重复步骤c~d再检验零点和跨度。
e.多点校准。调节臭氧发生器,在臭氧分析仪满量程标度范围内,至少发生5个臭氧浓度,对每个发生的臭氧浓度分别测定其稳定的输出值,并分别记录臭氧校准仪与臭氧标准仪对每个浓度的稳定响应值。
f.绘制标准曲线。以臭氧分析仪的响应值(mg/m3)为Y轴。以臭氧浓度(臭氧校准仪的响应值)为X轴作校准曲线。所得的校准曲线应符合下式的线性方程。

O3(mg/m3)=b×[臭氧分析仪的响应值] a
g.用最小二乘法公式计算校准曲线的b、a和γ值。a值应小于满量程浓度值的1%,b值应在0.99~1.01之间,γ值应大于0.9999。
G.2.7.1.2 传递标准校准
在不具备一级校准仪和不方便使用一级标准的情况下,可以用传递标准校准。传递校准可采用紫外臭氧校准仪和靛蓝二磺酸钠分光光度法。用于传递校准的紫外臭氧校准仪只能用于校准。
G.2.7.2 臭氧分析仪的操作
接通电源,打开仪器主电源开关,仪器至少预热一小时。待仪器稳定后连接气体采样管线进行现场测定。记录臭氧的浓度。
G.2.8 结果的表示
G.2.8.1 臭氧浓度的计算
报告结果时使用mg/m3。仪器参数以mL/m3计时换算成mg/m3。臭氧mL/m3与mg/m3的换算关系为:1mL/m3=2.141 mg/m3。
G.2.8.2 精密度
五个实验室重复测定浓度在 0.014~1.198 mg/m3的臭氧,浓度在 0.014~0.020 mg/m3之间时重复性变异系数小于9.0%;浓度在 0.020~1.198 mg/m3之间其变异系数小于5.0%。相对标准偏差小于1.0%。
G.2.9 干扰
本方法不受常见气体的干扰,但少数有机物如苯及苯胺等(见表G.2.1),在254nm处吸收紫外光,对臭氧的测定产生正干扰。除此之外,当被测室内空气中颗粒物浓度超过100μg/m3时,也对臭氧的测定产生影响。
表 G.2.1 对紫外臭氧测定仪产生干扰的某些化学物质
干扰物质(1mL/m3计) 响应(以%浓度计)
苯乙烯 20
反式—甲基苯乙烯 >100
苯甲醛 5
o-甲氧甲酚 12
硝基甲酚 100

下列物质在浓度低于1mL/m3时不产生反应:甲苯、过氧硝酸乙酰酯、丁二酮- 2,3、过氧硝酸苯酰酯、硝酸甲酯、硝酸正丙酯、硝酸正丁酯。
G.3 化学发光法
G.3.1 相关标准和依据
本方法主要依据ISO 10313 《Ambient air - Determination of the mass concentration of ozone – Chemiluminescence method》。
G.3.2 原理
臭氧分析器是根据臭氧和乙烯气相发光反应的原理制成的。样气被连续抽进仪器的反应室与乙烯反应产生激发态的甲醛(HCHO*)。当HCHO*回到基态时,放出光子(hγ)。反应式如下:

2O3 2C2H4→4 HCHO* O2
HCHO*→HCHO hγ
发射300~600 nm的连续光谱,峰值波长为435nm。所发光的强度与臭氧浓度呈线性关系,从而测得臭氧浓度。
G.3.3 最低检出浓度
本法最低检出浓度为0.005mg/m3。
G.3.4 仪器和设备
G.3.4.1 臭氧分析器
仪器主要技术指标如下:
测量范围: 0~2.0 mg/m3;
响应时间(达到最大值90%):<1min;
线性误差:<±2%满刻度;
重现性:<±2%满刻度;
零点漂移:<±2%满刻度(24h内);
跨度漂移:<±2%满刻度(24h内);
噪音:<±1%满刻度。
G.3.4.2 臭氧标准气体发生装置: 臭氧浓度用紫外光度法标定。
G.3.5 试剂和材料
G.3.5.1 活性炭:粒状;
G.3.5.2 5A分子筛:粒状;
G.3.5.3 乙烯钢瓶气:纯度99.5%以上。
G.3.6 采样
空气样品通过聚四氟乙烯导管,以仪器要求的流量抽入仪器。
G.3.7 分析步骤
按仪器说明书要求进行启动(一般要预热2h)、调零和校准等操作,然后进行现场测定。
G.3.8 计算
G.3.8.1 读取臭氧浓度(mg/m3)。
G.3.8.2 根据测定时的气温和大气压力,将浓度测量值换算成标准状态下浓度。
G.3.9 干扰
臭氧与乙烯气相发光反应,发射 300~600 nm的连续光谱,峰值波长为435nm。由于此光谱范围与通常的光电倍增管的光谱特性相吻合,因此共存组分的干扰极少。

② 甲醛检测温度要求

甲醛的沸点是在19℃,检测时室内温度应在20℃以上。

一、长期接触低剂量甲醛的危害有:
1.引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变,DNA单链内交连和DNA与蛋白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病 ,引起青少年记忆力和智力下降。
2.吸入甲醛可引起刺激鼻子,眼睛和喉咙,头痛,皮肤损伤。当经口吞食,甲醛可导致胃和食管烧灼感。
3.已患哮喘的人,若接触甲醛,很可能有频繁和严重的攻击。因为甲醛是一种致癌物质,经常接触或吸入甲醛气体,可提高肺癌和脑癌的风险。
二、检测方法
1.溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H₂SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显着下降,△A降低与甲醛浓度成正比。

③ 染发剂检验

早就都晓得有致癌性的有害了, 还需要去验什么啊.........

一般只要是两剂混合使用的, 或者分成A, B二剂依顺序使用的,必然不是纯植物或天然的, 只要看成份有染料中间体的英文化学名称或售油色素的编号,也可以明白是化学染, 染料中间体各有大小不一的致癌性,
还有一种一支就可以染的,但你会闻到很重的酒精味,那是因为它是用焦油色素做的,它的致癌性其实比染料中间体还要高,你在网上用焦油色素就可以查到相关资料了。市面上所谓护发染就是焦油色素做的,它标榜不伤头发,但它是严重致癌的。
一般人只晓得PPD,那是厂商误导消费者转移注意力的方法罢了,没放PPD,那所改用的其它成份就不是染料中间体了吗? 只要是染料中间体必然会有致癌性,只不过程度大小不一, PPD的致癌性并没有比较高,真的比较高的中间体卫生署都公告禁用了, 日本和美国的卫生署一样是把PPD放在含药化妆品列表里面合法使用的,
有些也很诈在广告上写什麽植物的,天然的,都只不过有放植物或天然成份而已,但其它成份明明就是染料中间体或焦油色素。,
也有标榜用HENNA花粉却加了染料中间体或焦油色素, 这些都是傻骗百姓的花招, 百姓自己要注意,特别是怀孕,最好避免用这种实际上有染料中间体 或是 售油色素 的化学染发剂, 以避免突变, 或其它病变

有一种 感光性护发乳, 你自己在网上就可以找到了, 超好用的,
它是白银做的,不含染料中间体或焦油色素也不含碱氨或双氧水成份,无任何味道,所以完全没有任何致癌性成份,并且完全不伤身体不伤头发,更不会过敏, 即可使白发变成深褐色,效果持续性良好,它只要一支就可以用了,不用混合两支,它是台湾出品的,真的很好用又比日本的要便宜很多的。

④ 国外有哪些甲醛的测定方法

甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等
1.分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)
变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。
1.6 溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显着下降,△A降低与甲醛浓度成正比。
1.7银-Ferrozine法
银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
2.色谱法
色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等报道,样品经柱分离后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应,生成2,4-二硝基苯腙,宫向红57等研究水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2µg/L(6.2 pg/μL)、许瑛华 等研究化妆品中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,μECD检测器检测,检测限为5.75µg/L (5.75pg/μL)。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
2.2高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分离后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。

3.电化学法
电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
3.1示波极谱法
示波极谱法原理是在70℃的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。甲醛浓度在0.020~10μg/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/10mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空气中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反应产物在滴汞电极表面上的吸附,检测限为2.4μg/L,线性范围为6~240μg/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.
3.3“哥腊”衍生试剂法
原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应生成 ,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。“哥腊”试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊”试剂与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来检测甲醛。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。
3.4 荧光法
甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡贵杰 测定食品中甲醛的最低检测限为4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊静 等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反应,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8μg /L;而高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100℃水浴5min后,冷却以终止反应,在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8.4×10-3μg /L(8.4×10-3mg /L),线性范围为0.03~0.29mg/L;Qijia Fan 等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。 荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。
3.5化学发光法(CL法)
该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动注射-化学发光法对空气、水中的甲醛进行测定,最低检测限为0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。
4.化学滴定法
化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。
4.1电位滴定法
电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。
4.2碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据总碘量和硫代硫酸钠的用量,可对应获得甲醛的量。反应为:
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸碱滴定法
酸碱滴定法的原理是在弱碱性(pH<9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出NaOH,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为:
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,还有间苯三酚法、离子色谱法、红外光谱法、薄层色谱-OPLC (overpressured layerchromatography)等其它分析方法
由于各种分析方法的灵敏度,准确度不同,在使用不同的方法测定甲醛含量,需要考虑样品特点和分析要求以及仪器设备。

⑤ 怎么检测臭氧发生器的浓度

用臭氧浓度检测仪啊,有需要 可以私聊我

⑥ 怎样测试甲醛和苯是否超标

1、AHMT 分光光度法

分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT法等几种。

2、乙酰丙酮法

乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ,412nm下进行分光光度测定。

3、变色酸法 (CTA法)

变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。

4、酚试剂法

酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。

5、副品红法(PRA)

副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。

6、AHMT法

AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4,3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。

7、 溴酸钾-次甲基蓝法

溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。

8、银-Ferrozine法

银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag。

(6)溴酸钾检测方法扩展阅读

去除方法

1、开窗通风,保持室内空气流通。开窗通风让自然来净化室内空气比任何产品都有效,要相信大自然的力量是无限的,即使使用了空气净化产品也应该保持室内通风,这样不仅有助于自然净化,而且流通的空气也有助于空气净化产品发挥自身的吸附作用。

2、室内养绿色植物,比如吊兰等植物,可以净化室内空气。像虎皮兰、吊兰、仙人球等绿色植物就具有吸附甲醛的功能,在家里摆放一些绿色植物,既起到了去除甲醛的作用,同时还美化了居室环境,这是一个两全其美的方法。

植物虽然可以吸附甲醛,但植物的吸附能力有限,单独靠植物除甲醛并不现实。只能起到一个辅助的作用。

3、在室内放置一些菠萝,改善空气清晰度。

4、纳米吸附:孔隙的孔径在0.27-0.98纳米之间,呈晶体排列。同时具有弱电性,甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯的分子直径都在0.4-0.62纳米之间,且都是极性分子,具有优先吸附甲醛、苯、TVOC等有害气体的特点,达到净化室内空气的效果。

5、活性炭吸附

活性炭、竹炭、椰维炭都具有吸附势,是靠碳分子与被吸附分子的引力而形成的,孔径越小,吸附势越强。另外,按照分子运动理论来说,一切物体均由分子或原子组成,它们之间有间隙,同时又处于永不停息漫无规则的热运动状态,分子间相互碰撞很频繁。

从有关资料显示来看,在标准状态下,甲醛分子的自由运动速度约为450米/秒,一个甲醛分子与其他分子每秒要碰撞109次。此时,碰撞分子的直径与活性炭孔隙如果匹配,即被吸附了。

⑦ 检测甲醛最准确的方法怎么弄

可以通过甲醛检测仪来检测空气中的甲醛含量,可以有效检测除室内的甲醛浓度,但是它的检测结果容易与温度、湿度、有效期等因素的影响。如果想要准确测试室内甲醛的浓度,最好还是请专业的公司。如果检测出室内的甲醛浓度超标,可以通过以下几种方法治理。
1.睿 石
它是近几年市面上很受欢迎的一种净化产品,主要原因其具备吸收和分解的双重功能,能主动吸收空气中游离的甲醛,而且不用担心温度、湿度、光照等外界因素的对它影响。所吸附的甲醛也会被分解为水和二氧化碳排出体外,无需晾晒也不会出现二次污染的情况。
2.风 扇
如果想要尽快的消除房子里的甲醛,可在装修完成后在家里放一个落地风扇,同时开窗通风,在室外风力允许的情况下,风扇可加大室内外空气的流动速度,降低室内甲醛含量,加快甲醛的释放速度,它或许是最有效也是成本最低的方式了▪
3.活 性 炭
活性炭具有吸附甲醛等有害物质的功能,但是活性炭没有分解的功能,所以吸附量是有限的,容易饱和,需要经常性的更换,不然会变成一个新的污染源向外散发有害物质,造成室内的二次污染。
4.新 风 系 统
新风系统的原理就是通风换气,将室外的新鲜空气经过过滤后输送至室内,再将含有甲醛等有害物质的排出室外达到去除甲醛的效果。
5.甲 醛 清 除 剂
甲醛清除剂属于化学反应治理甲醛,喷涂完成后能快速的达到净化效果,污染数值会明显降低或快速达标,不过对于化学方法治理甲醛,在环境多变的条件下,有可能会产生二次污染,并且它只能治理已经挥发到空气中的甲醛,对于后续挥发的甲醛治理效果不是特别理想,想要从根本除甲醛的,只能将其作为辅助方法使用。
总结:甲醛的危害很大,在新房装修时要严格把控家具和装修材料的选择,从源头上减少甲醛,这样甲醛也更好清除和治理。

如何检验溴酸钾的氧化性

碘化钾与溴酸钾加稀硫酸提供酸性,可发生氧化还原反应,产生碘单质,出现颜色

⑨ 甲醛检测方法是什么

1、AHMT 分光光度法

2、乙酰丙酮法

3、变色酸法 (CTA法)

4、酚试剂法

5、副品红法(PRA)

6、AHMT法

7、 溴酸钾-次甲基蓝法

8、银-Ferrozine法

(2)酚试剂分光光度法

(3)气相色谱法

(4)乙酰丙酮分光光度法

(5)电化学传感器法

(6) 甲醛自测盒检测法

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