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不同检测方法检测甲醇结果差很多

发布时间:2022-08-06 15:46:26

怎么测水中的甲醇含量,我有几个大概15%的甲醇水溶液,想测出来甲醇的实际含量,请问有什么方法可以测出。

一、使用色谱法进行分析水溶液中微量甲醇 条件是:本方法用HP-INNDWAX毛细管柱做分离柱,用FID检测,用外标法计算各组份含量。
4、仪器
4.1气相色谱仪:Agilent 6890 气相色谱仪
4.2检测器:FID
4.3色谱柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4进样系统 进样口:分流/不分流进样口
4.5数据采集系统:Agilent G2072 Chemstation
6.1仪器条件
进样口: 200℃,分流比120:1
进样量:2μL
柱箱温度:100℃(10min)
检测器:250℃
氢气流量:35ml/min
空气流量:400ml/min
辅助气流量(He):30ml/min
7、测定:
7.1校正
7.1.1 配制甲醇标准样品
配制甲醇标准样品的浓度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的测定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇标准样品注入色谱中,确认保留时间,根据甲醇峰面积,计算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i组份的校正因子;
Cis——配制样品中i组份的浓度;
Ais——i组份在Ci浓度时的峰面积
7.2测定试样:
用富集液充分置换微量注射器样品3-5次后,用5.2的方法测定,可得样品峰面积。
8、计算及结果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待测样品中甲醇的峰面积;
C——待测样品中甲醇的浓度mg/kg。
x——待测样品中甲醇的含量mg/kg.
W——采样钢瓶吸收前后称重质量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通过测定它的密度,然后通过查表换算成浓度。换算表如下
甲醇在各种含量比例下的密度对照表!用于粗略测量含量
甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小数
整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

Ⅱ 检测甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法

Ⅲ 为何有的公司同时用FID和TCD两种检测器来检测甲醇呢

甲醇是一种对人体有害的物质,并且这种物质经常存在于装修材料中,所以说刚装修好的新房子是不能立即入住的,一定要放置一段时间,等甲醇排放出去。在装修完之后,我们也可以使用一些方法来检测一下空气中存不存在的甲醇。在检测甲醇的时候,我们就可以使用fid或者tcd的检测器。那为什么有的公司同时用FID和TCD两种检测器来检测甲醇呢?

Ⅳ 甲醇检测方法

物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。
方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。

Ⅳ 为什么甲醇的检测技术和乙醇差别这么大

跟你说一个简单的道理啊!

拿破仑时期,银的制作工艺比较发达,因此银制品得到了很大的发展和运用。但是铝制品非常稀少,因为氧化铝非常稳定,很难制取单质铝。所以铝的价格远远高于银的价格!

其实,检测设备也是这样!得到广泛发展并运用的肯定便宜。

甲醇和乙醇虽然性质差不多,但在使用设备检测时还是存在细微的差别,所以我觉得这个是有道理的!

而且要跟你说的就是甲醇和乙醇他们的区别关键还在于甲醇中有个氢键是这样的!

Ⅵ 气相色谱仪中检测甲醇甲苯为什么不准确

面积归一法,用的TCD检测器吗?甲醇在TCD检测器响应值分成低,甲苯在TCD上响应值很高导致的结果。

Ⅶ 简单测试甲醇的方法

衣柜散发的应该是甲醛,甲醛测试盒可能是居家测试甲醛的最佳选择,而且这种方法操作简单且经济实惠。如果室内甲醛检测超标的话,下面这几种方法也比较适合家庭除醛。

1、室内除甲醛最常见的方法就开窗通风,而且这种方法几乎没有任何成本。但是通风法也有缺点,首先房子的位置要好才能达到通风的效果,其次装修材料中甲醛处于不断释放的状态,想要通过开窗通风完全的去除甲醛是不可能的,它只能在除甲醛时起到辅助的作用。

Ⅷ 用气相色谱仪测出样品的组分含量跟实际含量不同,这是为什么该怎么去解决

楼主您好:
首先你用最简单的面积百分比法进样后是不可能得到实际的比例的!
至于为什么
这个一时用文字是很难和你讲清楚的。简单说下吧。
检测溶剂,最好的检测器是FID检测器,想必楼主的色谱应该也是配置FID检测器(氢火焰离子检测器)。
这种检测器是一种破坏型的检测器,所有的有机物被通过色谱柱后到达氢火焰的地方的时候,全部被转化成碳正离子,而FID检测器正是检测碳正离子的数量进行检测的。
混合溶剂中,每种溶剂单个分子碳原子的数量、溶剂的摩尔质量不同,造成最终产生的碳正离子数有所变化而终造成最后出来的数据和实际的比例相差很远。当然这些结果还要受到不同溶剂在色谱柱里面的滞留时间的影响。
举个例子:
楼主做溶剂的。应该有二氯甲烷和甲醇吧
就拿这两种溶剂来说下吧,你按照质量比1:1配置混合溶剂,进色谱。
这两种溶剂分子里面有只有一个碳原子,但是由于摩尔质量不同,相同质量的二氯甲烷的分子个数和相同质量的甲醇分子个数肯定不同,甲醇的分子个数要比二氯甲烷的分子个数多得多。
当1:1的混合样品经过色谱柱到达检测器的时候二者都被分解成碳正离子,这个时候,甲醇经过检测器产生的碳正离子肯定比二氯甲烷产生的碳正离子要多,而检测器只会对碳正离子有响应,造成色谱出来的结果和实际结果相差很远。(当然这个离子在不考虑样品在色谱柱中的滞留影响哈)
不知道这么讲楼主能不能理解的透,不懂的地方可以 追问我,我这边是专业溶剂工程师。

Ⅸ gc9900型气相色谱仪内标法测白酒甲醇和异丙醇峰分离不好怎么办

一个是考虑更换色谱柱。一般来说如果色谱柱选对了,甲醇和异丙醇的峰分离的效果应该是不错的。你的分离度不好,可能是色谱柱的填料没有选好。

一个是考虑降低流速。流速降低,色谱峰出峰速度减慢,或许分离度会好一些。但是可能峰型会变差。这个要慎重一点。
再有一个比较常用的就是考虑变化柱温。如果把柱温降低,色谱柱出峰会减慢,和降低流速一样。可能峰型会变得不太好。那么有两个思路,一个是降低流速的同时,增大一点点流速。一个是考虑梯度洗脱。比如起始柱温设定40℃,按照5℃/min的速率升温至多少,这个最高温度要根据你的样品中物质的最高沸点来定。这样的话峰型可能就好了。

或者,你的实验方法是确定的。不能更改的。那么你只能考虑色谱柱的问题了,是不是使用时间太长了。高温老化两个小时试试什么的。

如何检验甲醇

1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。

2、化学方法:

方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。

乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。

方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。

方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。

之后银镜或者菲林反应。

(10)不同检测方法检测甲醇结果差很多扩展阅读:

甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,CAS号为67-56-1或170082-17-4,分子量为32.04,沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。

是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重,经口摄入0.3~1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。

制备方法

合成法

1.甲醇的生产,主要是合成法。

2.将合成后的粗甲醇,经预精馏脱除甲醚。(高压法最先实现工业合成的方法,但因其能耗大,加工复杂,材质要求苛刻,产品中副产物多,由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。

工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法,工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。)

3.将粗甲醇净化,净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质,并调节pH值;精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚,以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。

4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理,可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。

5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料,经精馏、超净过滤、超净分装,得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料,经常压蒸馏除去水分,控制塔顶64~65℃,过滤除去不溶物即可。

干馏法

最早是用木材干馏法生产甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少,故这种方法既浪费木材,产品又含有丙酮等杂质,并且很难除去。因为这种方法不能满足需要,1924年以后,人们开始逐渐停止使用这个方法。

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