敌草快离子色谱检测方法

㈠ 离子色谱的工作原理

您好，很高兴为您解答！

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来）代入分析柱，被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率身高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

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㈡ 离子色谱方法检出限怎么做

检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限：指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低浓度为LOD（Limit of Detection）。如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度×进样量，常见单位：ng，pg，fg等。
方法检出限：方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节，如取样量，提取分离以及测定条件的优化等，实际工作中应注明具体实验条件。例如：检测某化合物XY时，方法中规定取样100mg，经提取处理后定容为10ml分析，此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g，则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml，则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面: 1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限, 10倍标准差为定量测定下限（LOD，Limit of Determination）。当测定结果不大于检出限时报告为未检出；当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出；当测定结果大于定量测定下限时，报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内，不准外推计算，外推结果没有经过方法学验证，无法确定其准确性。样品太浓应稀释，太稀则应浓缩，使之落在标准曲线范围内，故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。

㈢ 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵

方法提要

水样中阳离子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。

本法用电导检测器，在3～300μS测量量程，可达到线性范围分别为:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程为:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

仪器和装置

离子色谱仪(电导检测器)。

阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12，CS14或同类产品)。

抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。

滤膜(0.2μm)和过滤器。

试剂

本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。

淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氢氧化铵c(CH₃)₄NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。

钠(Na⁺) 标准储备溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却0.5h的NaCl，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

钾(K⁺) 标准储备溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K₂SO₄，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

锂(Li⁺) 标准储备溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL称取1.0648gLi₂CO₃置于200mL容量瓶中，加少量水湿润，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸锂完全溶解，再过量2滴。加入水至刻度，摇匀。

图81.65 种阳离子的色谱图

钙(Ca²⁺)标准储备溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO₃置于200mL烧杯中，加入少量纯水，逐渐加入(1+1)HCl，待完全溶解后，再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳，定量地转移至200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

镁(Mg²⁺)标准储备溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl₂)置于200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围，分别吸取适量各组分的标准储备溶液，定容至一定体积，以mg/L表示各组分浓度。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液和再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

校准。根据所选择的量程，将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积，绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统，记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。

各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。

表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度

续表

㈣ 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些大概的原理如何

您好，很高兴为您解答！

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来）代入分析柱，被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率身高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

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㈤ 高效离子色谱法测定氯溴

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。

方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。

检出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

测定范围:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

仪器及装置

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

电导检测器。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加入700mL水中，搅匀。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中，搅匀。

碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO₃(优级纯)和0.2332gNaCO₃(优级纯)溶于1000mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶于1000mL水中，用时配制。

氯标准储备溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氯标准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。

溴标准储备溶液ρ(Br^-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴标准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL)，置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。

按表84.62仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，绘制氯的校准曲线。

表84.62 测定氯的仪器工作条件

分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按表84.63仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再由安培检测器测定，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，绘制溴的校准曲线。

表84.63 测定溴的仪器工作条件

分析步骤

依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的磁坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g混合熔剂，置于低温高温炉中，自低温升至800℃，保持0.5h。取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加5g732型阳离子交换树脂，静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2～3次。

按氯校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得氯量。

按溴校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得溴量。

氯和溴含量的计算参见式(84.11)。

注意事项

每测5个试液后，应检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定准确性。

㈥ 离子色谱的基本原理

基本原理：

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

• 离子交换色谱

高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

• 离子排斥色谱

它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

• 离子对色谱

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

㈦ 离子色谱法的原理

您好，安徽康菲尔检测科技有限公司很高兴为您解答！

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液（或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来）代入分析柱，被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率身高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

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㈧ 离子色谱检测有什么限制

一、分离原理：
1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。

二、应用范围：
1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。

三、仪器构造：
1.气相：由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1 柱箱：色谱柱是气相色谱仪的心脏， 样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离， 从而达到分析的目的， 柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端（ 接头） 均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱， 并且操作方便。
色谱柱（ 样品） 需要在一定的温度条件下工作， 因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理， 柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品， 柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预， 降温时还能自动后开门排热。
1.2 进样器：
进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品， 进样器还必须将其汽化， 因此采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式， 共有五种进样器可供
选择：
1.填充柱进样器
2.毛细管不分流进样器附件
3.毛细管分流进样器附件
4.毛细管分流/不分流进样器
5.六通阀气体进样器
1.3检测器:
检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号（ 电信号） 。
检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作， 因此采用微机对检测器进行温度控制。
根据各种样品的化学物理特性， 共有五种检测器可供选择：
1.氢火焰离子化检测器(FID)
2.热导检测器(TCD)
3.电子捕获检测器(ECD)
4.氮磷检测器(NPD)
5.火焰光度检测器(FPD)
1.4 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

2.液相：高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.1 进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.2 输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
3.3 分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。
再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。
2.4 检测系统
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
（1）紫外检测器
该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。
（2）示差折光检测器
凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。 ，糖类化合物的检测 使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。
（3）荧光检测器
凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。
2.5 数据处理系统
该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

㈨ 高效离子色谱法测定碘

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结，用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，以0.015mol/LNaNO₃溶液为淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱，采用电化学检测器进行测定，测得碘量。

方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。

方法检出限(3s):0.2μg/g。

测定范围:0.6～500μg/g。

仪器及材料

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na₂CO₃(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加到700mL水中，搅匀。

抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中，用时配制。

氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶于1000mL水中，用时配制。

碘标准储备溶液ρ(I^-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mLNaOH溶液，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

碘标准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制，补加NaOH溶液至最终0.4g/L。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。

按仪器工作条件表84.64，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，绘制校准曲线。

表84.64 测定碘的仪器工作条件

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂，置于高温炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇匀。加5g阳离子交换树脂，在静态交换过程中需摇动2～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。

用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液，置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液将试液调至pH7～8(约需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液，按校准曲线步骤操作，测得碘量。

按下式计算试样中碘的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(I)为碘的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度，μg/mL;ρ₀为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，μg/mL;V为制备溶液总体积，mL;m为试样的质量，g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。

注意事项

每分析5个试液后，应校对检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定的准确性。

㈩ 离子色谱仪的工作流程

大概流程：高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流动出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此仪器结构相对比较简单，价格也相对比较便宜。