亚硝基苯的检测方法

1. 用化学药品检验亚硝酸盐检测方法

PH在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料。

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。 硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。 外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，3克导致死亡。

检测方法：
1.取病人静脉血3~5毫升，血色呈蓝紫色。
2.离心沉淀，血浆呈淡黄色，说明蓝紫色是细胞本身异常所致。
3.摇匀后在氧气或空气中振摇15分钟，若恢复为鲜红 色则表明原蓝紫色是低铁血红蛋白被氧化所致。
4.通过以上简单的试验，基本上可作出初步判断。

2. 硝基苯类的气相色谱法测定

方法提要

采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。

表82.51 种硝基苯类化合物的检出限

在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。

仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸馏器。

吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

试剂

纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。

无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。

硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。

GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

分析步骤

1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。

a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。

b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。

c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。

2)气相色谱分析。

色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。

载体，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。

进样量，5μL。

3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。

图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图

图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱

定性及定量分析

根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为水样中目标化合物的浓度，μg/L;ρ_S为标准溶液中目标化合物浓度，μg/L;h_S为标准峰高，mm;h_x为试液峰高，mm;V₁为标准溶液进样量，μL;V₂为水样苯溶液进样量，μL;K为浓缩系数。

3. 苯的检测方法有哪些

气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
对
水中微量苯的检测，可以用甲基硅油等有挥发性的有机溶剂或者低分子量的聚合物吸收，然后通过色谱进行分析；或者采用比色法分析；也可以将含有苯的空气深
度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。或者直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成
间二硝基苯，然后用二氯化钛溶液滴定，或者用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色定量。

4. 亚硝酸盐定量测定可以用什么方法

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定。

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。

外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。

(4)亚硝基苯的检测方法扩展阅读

食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：

用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。

当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。

5. 谁能给我简单讲讲重氮化滴定

它是利用芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应来测定芳伯胺类药物含量的.具体看下面：
重氮化法
（一）定义
以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法（亦亚硝酸钠法）.
（二）原理
芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应.依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定（用永停法指示终点）,根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量.
反应式：ArNH2＋NaNO2＋2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-＋NaCl＋2H2O
（三）滴定条件
1.酸的种类及浓度
（1）重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HCl最为常用.此外,芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大.
（2）重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1～2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性.如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低.
[Ar-N+≡N]Cl-＋ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar＋HCl
当然,酸的浓度也不可过高,否则将阻碍芳伯胺的游离,反而影响重氮化反应的速度.
2.反应温度
重氮化反应的速度随温度的升高而加快,但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解.
[Ar-N+≡N]Cl-＋H2O→Ar-OH＋N2↑＋HCl
另外,温度高时HNO2易分解逸失,导致测定结果偏高.实践证明,温度在15℃以下,虽然反应速度稍慢,但测定结果却较准确.如果采用“快速滴定”法,则在30℃以下均能得到满意结果.
3.滴定速度
快速滴定法：
将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至永停仪的电流计指针突然偏转,并持续1分钟不再回复,即为滴定终点.
4.苯环上取代基团的影响
苯胺环上,特别是在对位上,有其它取代基团存在时,能影响重氮化反应的速度.
（1）亲电子基团,如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等,使反应加速.
（2）斥电子基团,如-CH3、-OH、-OR等,使反应减慢.
（3）对于慢的重氮化反应常加入适量KBr加以催化.
二、亚硝基化反应
芳仲胺类化合物,也可用NaNO2滴定液滴定,但所起反应并不是重氮化,而是亚硝基化,
NO
∣
ArNHR＋NO2-＋H+→ArN-R＋H2O
反应量的关系仍然是1：1.习惯上把这种测定方法叫做亚硝基化滴定,以别于重氮化滴定.两种方法统名为亚硝酸钠法.
三、指示终点方法
（一）指示剂法
1.外指示剂
2.内指示剂
（二）永停法
四、滴定液的配制与标定
亚硝酸钠滴定液
1.配制 间接法配制
2.标定 用基准对氨基苯磺酸标定,以永停法指示终点.
3.贮藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存.
五、注意事项
1.将滴定管尖端插入液面2/3处进行滴定,是一种快速滴定法.
2.重氮化温度应在15～30℃,以防重氮盐分解和亚硝酸逸出.
3.重氮化反应须以盐酸为介质,因在盐酸中反应速度快,且芳伯胺的盐酸盐溶解度大.在酸度为1～2mol/L下滴定为宜.
4.近终点时,芳伯胺浓度较稀,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌.
5.永停仪铂电极易钝化,应常用浓硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）温热活化.
6.亚硝酸钠滴定液应于玻塞棕色玻璃瓶中避光保存.
六、适用范围
1.芳香族第一胺类药物.
2.水解后具有芳香第一胺结构的药物.
3.还原后具有芳香第一胺结构的药物.
七、允许差
本法的相对偏差不得超过0.3%.

6. 怎么检测食品中的亚硝酸盐呢

可以把产品送到当地的食品药品检验所或者是当地的第三方检测机构进行产品的检验。

食品药品检验所职责：

1、主要负责食品、保健食品、化妆品、药品、医疗器械检验。

2、生态环境监测、检验检测、评估。

3、固体废物和危险废物鉴别、检验检测；环境监测仪器研发。

4、清洁生产审核；司法检验；应急检验。

5、相关能力范围内的检验检测业务、标准制定、技术服务、咨询、培训及协办培训；完成上级交办的其他工作。

(6)亚硝基苯的检测方法扩展阅读：

亚硝酸盐的危害：

1、婴儿高铁血红蛋白症：

过量的硝酸盐摄入能诱导婴儿高铁血红蛋白症，由于人体内大量的亚硝酸盐与血液中的血红蛋白结合，使高铁血红蛋白含量上升，因高铁血红蛋白不能与氧结合，这时人缺氧，临床表现为口唇、指甲发绀，皮肤出现紫斑等缺氧症状，可导致死亡。

2、婴儿先天畸形：

亚硝酸盐能透过胎盘进入胎儿体内，6个月有内的婴儿对硝酸盐类特别敏感，对胎儿有致畸作用。

3、甲状腺肿：

有研究认为高硝酸盐摄入能减少人体对碘的消化吸收，从而导致甲状腺肿，但硝酸盐是否是人体甲状腺肿的直接原因，还有待进一步考证。

4、癌症：

使用亚硝酸发色时，亚硝酸盐与肉中的胺反应，生成亚硝基化合物，或在为肠道中的酸性环境下转化为亚硝胺，这些亚硝基化合物均是致癌因子。