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芦丁ep检测方法

发布时间:2022-07-13 04:55:23

⑴ 芦丁含量测定分光光度法与液相色谱法结果相差多少

摘要 目的采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别测定芦丁片中芦丁的含量并进行比较。方法 HPLC法采用色谱柱为Venusil MP C18(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(40∶60),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量20μl。紫外分光光度计法以75%的乙醇为溶剂,检测波长为500 nm。结果紫外分光光度法中芦丁浓度在5~100μg/ml时,吸光度和浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为99.36%,RSD为1.25%。芦丁浓度在20~100μg/ml时,高相液相色谱法测得线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.3%,RSD为1.58%。结论采用F检验对HPLC法和UV法的芦丁含量测定结果进行检查,结果显示两者测得结果没有显着性差异,两种方法均可用于芦丁片中芦丁的含量测定。

⑵ 芦丁的提取率怎么

芦丁的提取率计算:单位自己定如体积,质量,个数等除以总数的多少再乘以百分之百,而率是用目标物质的多少除以总物质的多少再乘以100%。

第一种方式是计算提取物单位体积中的有效成分或标志物含量,首先要设定有效成分或标志物的检测方法,提取之后对有效成分或标志物进行含量检测,计算出单位体积的毫克数,即为提取率。

第二种方法是计算提取物单位体积中固体物质的含量,可以对提取物抽样,干燥后称重,计算体积与固体物的重量比,即为提取率。

植物与中药

植物提取物在概念的外延上包括中药提取物。中药提取物是融合现代制药新技术的新型中药产品,其本质上仍是中药,但也部分用于药物以外的化妆品和保健食品等其他用途。在国内,植物提取物的主要对象是中草药,因此国内的植物提取物某种程度上也可以称为中药提取物。

以上内容参考:网络-提取物

⑶ 以芦丁标准品做标准曲线为什么要用亚硝酸钠溶液,硝酸铝溶液,氢氧化钠溶液

这些构成显色剂,按顺序依次加入5%亚硝酸钠溶液,10%硝酸铝溶液,5%氢氧化钠溶液可以使芦丁显色(橙红色)。通常用于总黄酮的含量测定,其原理是:黄酮中的处于相邻羰基、羟基可以共同络合金属而显色。根据显色之深浅(即吸光度A值之大小),判断的总黄酮含量之高低。常用的显色剂是亚硝酸钠-硝酸铝,检测波长是508nm。步骤:
样品液 0.5mL(具体的用量视样品液的浓度而定)→加5%亚硝酸钠溶液0.15mL
静置6min→加10%硝酸铝溶液0.15mL
静置6min→加4%氢氧化钠溶液2mL
→加蒸馏水2.2mL(蒸馏水用于稀释和调总体积,要使待测混合液的总体称为5mL,2.2mL是暂定的)→待测混合液总体积5mL
→振荡,混匀→静置3min→分光光度计测A值(测定波长508nm)。

望对您有帮助。

⑷ 芦丁NF11,EP6,DAB10什么意思

nf 是美国处方集,EP是欧洲药典,DAB是德国药典

⑸ 黄酮类化合物的含量测定方法哪些

黄酮类化合物的含量测定方法哪些
黄酮类化合物(flavonoids)是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基,第一位上的氧原子具碱性,能与强酸成盐,其羟基衍生物多具黄色,故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类,小部分以游离态(苷元)的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物,它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。
盐酸-镁粉还原反应

取药材粉末少许与试管中,用乙醇或甲醇数毫升温浸提取,取提取液加镁粉少许振摇,滴加几滴浓盐酸,1-2min内即出现颜色。大多黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类显红-紫红色,黄酮类显橙色,异黄酮及查尔酮类无变化。如芦丁的盐酸镁粉反应中溶液由黄色变红色。

其他还原反应还有:盐酸-锌粉反应,黄酮、黄酮醇类常不显色,只有二氢黄酮醇类可被锌粉还原呈深红色;钠-汞齐反应,黄酮类成分可产生黄、橙、红等色;四氢硼钠(钾)反应,仅二氢黄酮醇类可被四氢硼钠还原呈红色,其他黄酮类不反应。

金属盐类试剂络合反应

黄酮类成分和铝盐、镁盐、铅盐、锆盐等试剂反应,生成有色的络合物,可供某些类型黄酮的鉴别。产生络合作用的条件是黄酮类成分必须具备下列条件之一,如5-羟基、3-羟基或邻二羟基。根据有色络合物的最大吸收波长,可进行定量测定。常用的试剂有三氯化铝、醋酸铅、醋酸镁与二氯氧化锆等试剂。

⑹ 曲克芦丁的质量标准是什么请高手详细说明,谢谢!

C33H42O19
742.68
本品为芦丁经羟乙基化得到的以曲克芦丁
(7,3’,4’-三羟乙基芦丁)为主的羟乙基芦丁的混合物。按无水物计算,含曲克芦丁(C33H42O19)不得少于80.0%(供注射用)和60.0%
(供口服用)。
【性状】
本品为黄色、黄绿色或浅棕黄色粉末;无臭,味微咸;有引湿性。本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在氯仿中不溶。
【鉴别】
(1)
取本品约20mg,加水20ml、盐酸1ml和锌粉少量,置水浴上加热,显持续的红色。
(2)
取本品约20mg,加水20ml和三氯化铝少量,溶液显亮黄色。
(3)
取本品,加水制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ
A)测定,在254nm与347nm的波长处有最大吸收,在283nm的波长处有最小吸收。
【检查】
酸度
取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ
H),pH值应为5.0~7.0。
溶液的澄清度
取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录Ⅸ
B)比较,均不得更浓(供注射用)。
其他羟乙基芦丁生物
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V
D)测定。
色谱条件同含量测定项下。
供试品溶液的配制
精密称取本品适量(约相当于曲克芦丁15mg),置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法
取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍,除主峰外,其他物质峰面积之和不得大于总峰面积的20%(供注射用)和40%(供口服用)。
水分
取本品约0.3g,精密称定,加无水甲醇10ml,照水分测定法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ
M第一法)测定,含水分不得过4.0%。
炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ
N),遗留残渣不得过0.3%(供注射用)和2.5%(供口服用)。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ
H第二法),含重金属不得过百万分之十(供注射用)和百万分之二十(供口服用)。
【含量测定】
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ
D)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呒喃(85:9:6)为流动相;检测波长254nm。理论板数按曲克芦丁峰计算应不低于2000,曲克芦丁峰与其他物质峰的分离度应符合要求。
测定法
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含曲克芦丁0.20mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取曲克芦丁对照品适量(按外标含量折算并扣除水分)同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】
心脑血管和血小板凝集药。
【贮藏】
遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
【制剂】
(1)
曲克芦丁片
(2)
曲克芦丁注射液
(3)
曲克芦丁胶囊
(4)
曲克芦丁口服溶液
(5)
曲克芦丁氯化钠注射液
【有效期】暂定2年
曾用名:维脑路通、羟乙基芦丁

⑺ 测定总黄酮含量方法

一 样品溶液的制备
70%乙醇溶液,料液比1﹕8 ,80度下回流2h。 取10g样品放入圆底烧
瓶中加入80ml 70%乙醇溶液回流2h,抽滤定容至100ml备用。使用时先
离心再用70%乙醇稀释10倍做样品溶液。
二 芦丁标准品的配置
精密称取芦丁2mg,加无水乙醇定容至10ml。制得浓度为0.2mg/ml芦
丁标准品溶液。
三 显色方法的确定
1 扫描原液 分别取芦丁溶液和样品溶液各1ml,加无水乙醇定容至 25ml,空白对照,全波扫描。
2 硝酸铝显色法 分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml,加5%亚硝酸钠 溶液(1.25g亚硝酸溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 摇匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液(4,4014g硝酸铝.九水溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 摇匀,放置6min,加4%氢氧化钠试液(2g氢氧化钠溶于无水乙醇中定容到50ml容量瓶中)10ml, 再加无水乙醇定容至25ml,摇匀,放置15min, 空白对照,全波扫描 bb 。
3 氯化铝显色法 分别取芦丁对照溶液和样品溶液各5ml ,加1%的氯化铝溶液(1g氯化铝溶于无水乙醇中定容到100ml容量瓶中)10ml,摇匀放置10min,空白对照,全波扫描。
4 氢氧化钾显色法 分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml,加3ml10%氢氧化钾溶液(2.5g氢氧化钾溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中),充分摇匀显色5min后,用无水乙醇定容至25ml, 摇匀,空白对照,全波扫描。
四 显色条件的确定
五 标准曲线的绘制
分别取1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml芦丁对照品溶液,按所选的显色方法测定
吸光度,绘制标准曲线。

⑻ 向各位请教一下,为什么测定黄酮用芦丁做标准品,在测定结果时为什么是以芦丁计

这是药学上的一项规定…以芦丁作为标准,道理就和温度以水的冰点作为0度一样,是人为规定的…主要原因是含黄酮类物质的代表就是芦丁…

⑼ 芦丁怎样检验

这个比较复杂了。如果用液相色谱,需要先摸清条件,不同混合物分离效果不同,要多次试验才能得到正确的分离检测条件。浙大哲博检测帮助您!

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