Ⅰ ICP测土壤中重金属含量的方法
用硝酸微波消解样品,过滤除去固体后,用ICP检测想要测的重金属元素就行了
标准曲线用逐级稀释法配制,应该可以用混合标样
Ⅱ ICP-Ms是否可以检测土壤中中量金属元素
硼的测量方法主要有:分光广度法、电化学法、原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法/质谱法(ICP/ICP-MS)、核反应法 NY/T1121.8-2006 土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定 这个是分光法的,沸水提取有效硼 原子荧光目前只能测11种元素,其中没有。
Ⅲ 土壤检测是如何检测的
自然界的土壤由有机质、矿物质、土壤空气和土壤水分三相物质所组成,所以土壤检测前需要的准备工作有检测仪器、土壤取样器、样品制备、土壤检测等基本方法。
如果要检测一块苗圃的土地,需要选择一块具有代表性的土壤进行检测,以便保证检测结果的准确性,土壤检测一般按六个流程进行。
(1)前期采样:根据背景资料与现场考察结果,采集一定数量的样品分析测定。
(2)正式采样:按照监测方案,实施现场采样。
(3)补充采样:正式采样测试后,发现布设的样点没有满足总体设计需要,则要进行增设采样点补充采样。
(4)在样品交接单送样者和接样者双方同时清点核实样品,由检测专家将土壤样品送到实验室,样品交接单由双方各存一份备查。
(5)按样品名称、编号和粒径分类保存,再转交给挪亚检测中心进行检测。
(6)预留样品珍稀、特殊、分析取用后的剩余样品一般保留半年,有利于苗圃同类状况可进行有效分析。
Ⅳ ICP法联合测定M3-P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量的方法是什么
答:P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量的测定方法如下:
(1)试剂配制P标准溶液[ρ(P)=100毫克/升];K标准溶液[ρ(K)=100毫克/升];Ca标准溶液[ρ(Ca)=100毫克/升];Mg标准溶液[ρ(Mg)=100毫克/升];Na标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升];S标准溶液[ρ(S)=100毫克/升];Fe标准溶液[ρ(Fe)=10毫克/升];Mn标准溶液[ρ(Mn)=6毫克/升];Cu标准溶液[ρ(Cu)=4毫克/升];Zn标准溶液[ρ(Zn)=6毫克/升];B标准溶液[ρ(B)=2毫克/升]。
上述各标准溶液可通过购买、稀释后获得,也可自行配制(参见本节相关内容)。各实验室可根据条件加以选择。钠、硫、硼标准溶液的配制如下:
①钠标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]:准确称取氯化钠(NaCl,105℃干燥4小时,分析纯)0.2542克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。
②硫标准溶液[ρ(S)=100毫克/升]:准确称取硫酸钾(K2SO4,105℃干燥4小时,分析纯)0.5436克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。
③硼标准溶液[ρ(B)=100毫克/升]:准确称取干燥的硼酸(H3BO3,优级纯)0.5716克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀后将溶液转入塑料瓶中保存。此为100毫克/升B标准溶液。
上述各标准溶液中,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。(2)操作步骤制备好的M3浸出液[注释12]直接用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定各个元素的浓度。(3)结果计算ω=ρ×v/m式中:ω——土壤某元素的质量分数(毫克/千克);ρ——待测液中某元素的浓度(毫克/千克);v——浸提液体积(毫升);m——风干土样质量(克)。
Ⅳ icp用玻璃矩管能做土壤样品吗
方法:称取通过1mm孔径筛的土样10g于烧杯中,加无CO2的蒸馏水25mL,轻轻摇动后用电磁搅动器搅拌1分钟,使水和土充分混合均匀,放置30分钟,用pH计测定上部浑浊的ph值。 测定ph值的土样应存放在密闭玻璃瓶中,防止空气中的氨、CO2及酸碱气体的影响。土粒的粗细及水、土比例均对ph值有影响。一般酸性土壤的水土比保持5:1~1:1,对测定结果影响不大;碱性土壤水土比以1:1或2.5:1为宜。另外,风干土壤和潮湿土壤测得的ph值有差异,尤其是石灰性土壤,由于风化作用,使土壤中大量CO2损失,导致ph值偏高,因此风干土壤的ph值为相对值。
Ⅵ 利用icp测定土壤中金属元素的原理及实验步骤。求高人指点
ICP测定土壤中金属元素的总量需要用混酸消解,大概是称取月0.1g土壤样品,置入聚四氟乙烯消解罐中,然后加入硝酸和HF的混酸,用微波消解仪进行消解,或者用高压闷罐消解法进行消解,只是用简单的水去溶解是不完全的,所以需要完全消解才行。
Ⅶ 用icp-oes同时测土壤多种重金属前样品需做怎样预处理
如果用高通量测序的方法测定土壤微生物群落,提取DNA的时候,0.5 g代表性土样就够了,加上3-5个重复,5 g绝对够了。 但是,你要考虑土壤样品的代表性,田间土壤就要用网格布点法、梅花布点法、蛇形布点法等采样,如果考虑剖面
Ⅷ 测定各种土壤理化指标的国家标准是什么
测定土壤理化指标有很多标准文件,部分指标有国家标准,部分用农业行业标准,由于指标太多,故列出土壤测定的一些方法,通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容,供参考:
土壤质地国际制;指测法或密度计法(粒度分布仪法)测定
土壤容重环刀法测定
土壤水分烘干法测定
土壤田间持水量环刀法测定
土壤pH土液比1:2.5,电位法测定
土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定
石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定
土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定
土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定
碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定
氯离子硝酸银滴定法测定
硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定
钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定
钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定
土壤氧化还原电位电位法测定。
土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定
土壤全氮凯氏蒸馏法测定
土壤水解性氮碱解扩散法测定
土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法(分光光度法)测定
土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法(分光光度法)测定
土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提——钼锑抗比色法(分光光度法)测定
土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硫磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定
土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(分光光度法)测定
土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺-H比色法(分光光度法)或姜黄素比色法(分光光度法)或ICP法测定
土壤有效钼草酸-草酸铵浸提——极谱法测定
全量铅、镉、铬 干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
全量汞 湿灰化处理——冷原子吸收(或荧光)光度计法
全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
Ⅸ ICP法可快速测定M3-P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量吗
答:试剂配制:
(1)P标准溶液[ρ(P)=100毫克/升]
(2)K标准溶液[ρ(K)=100毫克/升]
(3)Ca标准溶液[ρ(Ca)=100毫克/升]
(4)Mg标准溶液[ρ(Mg)=100毫克/升]
(5)Na标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
(6)S标准溶液[ρ(S)=100毫克/升]
(7)Fe标准溶液[ρ(Fe)=10毫克/升]
(8)Mn标准溶液[ρ(Mn)=6毫克/升]
(9)Cu标准溶液[ρ(Cu)=4毫克/升]
(10)Zn标准溶液[ρ(Zn)=6毫克/升]
(11)B标准溶液[ρ(B)=2毫克/升]
上述各标准溶液可通过购买、稀释后获得,也可自行配制(参见本节相关内容)。各实验室可根据条件加以选择。
(1)Na标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
准确称取氯化钠(NaCl,105℃干燥4小时,分析纯)0.2542克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。(2)S标准溶液[ρ(S)=100毫克/升]准确称取硫酸钾(K2SO4,105℃干燥4小时,分析纯)0.5436克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。(3)B标准溶液[ρ(B)=100毫克/升]准确称取干燥的硼酸(H3BO3,优级纯)0.5716克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀后将溶液转入塑料瓶中保存。此为100毫克/升B标准溶液。
上述各标准溶液中,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。
操作步骤:
制备好的M3浸出液[注释12]直接用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定各个元素的浓度。
结果计算:
ω=ρ×v/m
式中:ω——土壤某元素的质量分数(毫克/千克);
ρ——待测液中某元素的浓度(毫克/千克);
v——浸提液体积(毫升);
m——风干土样质量(克)。
注释:
[1]为了避免F-以CaF2形态沉淀和磷的再吸附,应将M3浸提液的pH控制在2.9以下。配制M3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F-容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
[2]玻璃器皿会造成对B的污染,橡皮塞尤其是新塞子会严重引起锌的污染,建议最好使用塑料瓶振荡,接收滤液等。如果同时测定大量与微量元素,玻璃与塑料器皿最好事先用0.2%AlCl3或约5%HCl、5%HNO3溶液浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
[3]M3法的土壤浸出液常带各种颜色,深浅不一,因土而异。溶液颜色可加入活性炭脱色,但会对锌造成污染,故以不加活性炭为宜。
[4]注意浸提温度的控制。冬季气温较低时可采取一些保暖措施。
[5]比色液中NH+4和EDTA终浓度高时对P比色均有干扰,NH+4多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀。试验表明,在一般钼锑抗比色法的条件下NH+4不得大于0.01摩尔/升,EDTA不得大于1毫摩尔/升。
[6]研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高磷浓度的各点出现沉淀,从而影响测定结果的准确性。故工作曲线配制时不加入M3浸提剂,而是选用空白试验的方法消除误差,可达到较好的效果。
[7]若浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
[8]使用AAS法测定有效Ca、Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定。
[9]如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Ca、Mg、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B等多种元素。
[10]应特别注意浸提过程的规范化。同时应进行空白测定。
[11]使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、Cu、Zn时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时可能稀释1~10倍;测Mn时可能稀释2~10倍;测Cu、Zn时一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。也可直接用ICP同时测定4种元素。
[12]浸出液应清亮,混浊溶液容易堵塞ICP进样管道,影响测定结果的准确性。
各项重金属的检测原理及采用标准
1、重金属砷的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.11-2003)硼氢化物还原比色法,即样品经消化后,加入碘化钾-硫脲并加热,将五价砷还原为三价砷,在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价,经仪器检测得出砷含量。
2、重金属铅的检测原理及采用标准
采用相关标准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在弱碱性条件下,铅离子与二硫腙生成红色络合物,比色测定。
3、重金铬的检测原理及采用标准
样品经消化后,在二价锰存在条件下,铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,络合物颜色的深浅与六价铬含量成正比,比色测定可得出铬含量。
4、重金属镉的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.15-2003)比色法,即样品经消化后,在碱性条件下,镉离子与6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成红色络合物,比色测定。
5、重金属汞的检测原理及采用标准
采用标准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即样品经消化后,在酸性条件下,汞离子与二硫腙生成橙红色络合物,比色测定。