液相测邻甲基苯甲酸的检测方法

❶ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法

苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多：
第一，紫外分光光度法，这是最简单的方法，分别在224 nm以及253 mn处进行测定，但是需要繁复的样品预处理技术。
第二，气相色谱法，该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸，但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性，结果的准确度往往有问题，对于含有食品，提取液甚至达不到检测的要求。
第三，高效液相色谱法，该方法的分辨率较高，特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势，王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法，具有良好的回收率，精密度以及准确度。
第四，薄层色谱法，在高效液相色谱没有普及之前，薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代，另外，薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五，离子色谱，带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法，这里就不在一一赘述了。

❷ 水质邻苯二甲酸二丁酯高效液相色谱法是怎么样的呢

含量=[（浓度X稀释倍数）/供试品称样量]X100%

首先确定样品成分，获取该成分的纯品（对照品），将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度（比如样品浓度是10mg/ml左右，对照品溶液就配制成10mg/ml）。

对照品溶液和供试品溶液分别进样，进行色谱分析，获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积

此时已知对照溶液峰面积，对照溶液浓度，求供试品溶液浓度，因为成分在液相中响应值不变，故对照品溶液浓度/对照品溶液峰面积=F（即响应因子）=供试品溶液浓度/供试品溶液峰面积，求得供试品溶液浓度。

(2)液相测邻甲基苯甲酸的检测方法扩展阅读：

高效液相色谱法有“四高一广”的特点：

①高压：流动相为液体，流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速通过色谱柱，必须对载液加高压。

②高速：分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多，通常分析一个样品在15～30分钟，有些样品甚至在5分钟内即可完成，一般小于1小时。

③高效：分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

④高灵敏度：紫外检测器可达0.01ng，进样量在μL数量级。

⑤应用范围广：百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势。

⑥柱子可反复使用：用一根柱子可分离不同化合物

⑦样品量少、容易回收：样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备

❸ 测定苯甲酸的方法有哪些这些方法的优缺点

初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 主反应： 1.甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水（前面的水是提供反应环境） 2.苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸 药品与用量： 甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 操作流程 用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾，0.1g十六烷基三甲基溴化铵，1.7ml甲苯及50ml水，搅拌加热沸腾（剧烈搅拌，猛烈沸腾），保持反应物溶液平稳沸腾。 当大量棕色沉淀生成，高锰酸钾的紫色变浅或消失，甲苯层消失时，反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀，滤液用浓盐酸酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽滤得粗产品。 粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥，称量，测其熔点。

❹ 液相色谱可以检测邻苯二甲酸酯吗

理论上是可以的。一般有紫外吸收的物质，只要不是易挥发的物质都可以在液相上检测。
我在都豆丁查到一篇文章，里面测定了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯。
色谱条件是：
色谱柱：C8（它没说长柱还是短柱）
流动相：甲醇-水（70:30）
波长：220nm
它的检测器是DAD，不过你用紫外检测器也是一样的。

❺ 高相液相色谱检测苯甲酸在同一时刻为什么出两个峰

是肩峰？还是叉峰？
首先你得保证你的色谱柱没有问题。你可以进一针甲苯之类的物质标定一下你的色谱柱。如果色谱柱柱效太差了，那么它分析任何样品都是两个峰。这个没办法，要不就重生一下，要不就换新柱子。
其次就是你保证你的实验方法没有问题。尤其是，尤其是你的溶剂没有问题。
我不知道你的色谱条件是什么，不过最好是用流动相来做溶剂。我的一个项目，流动相是磷酸盐和乙腈，小实验员偷懒，非用纯乙腈做溶剂，结果就出了很多肩峰。
其他的暂时我还没想到。

❻ 测定苯甲酸的固定相和流动相是什么

测定苯甲酸的固定相和流动相是：固定相就是用来分离物质的，流动相就是载体，将物质带到固定相里并通过固定相的流体。

流动相是配置出来的液体溶剂，泵是心脏，负责抽取流动相，推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品，流过色谱柱。所以说流动相是载体。

苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm左右。 用紫外可见分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱，并可定量测定。

特点

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点。

（1）流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。

（2）流动相与样品不产生化学反应。

（3）流动相的黏度要尽量小，以便得到好的分离效果；降低柱压降，延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。

❼ 用化学方法如何鉴别乙酸苯酯,邻羟基苯甲酸乙酯,邻甲氧基苯甲酸

不溶于NaOH溶液的是乙酸苯酯，然后用KMnO4溶液检测，使其变色的是邻羟基苯甲酸乙酯，不变色的是邻甲氧基苯甲酸，

❽ 怎样鉴别 邻羟基苯甲酸 苯酚 苯甲酸 谢谢大家了

很简单，有两个方案，一个是酚鉴别法
一个是酸鉴别法。
酚鉴别法就是先找出有酚羟基的物质
取
上述样品适量于试管中，加入适量的FeCl3
，显色的为邻羟基苯甲酸
和苯酚。无现象的为苯甲酸。邻羟基苯甲酸
和苯酚，
分别加入适量的NaHCO3溶液，有气泡生产的是邻羟基苯甲酸
无现象的是
苯酚。
酸鉴别
同样的道理，分别加NaHCO3溶液，有气泡的是
邻羟基苯甲酸和苯甲酸，无现象的是苯酚，再显色鉴别
邻羟基苯甲酸和苯甲酸

❾ 苯甲酸的检测方法是什么

苯甲酸的测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1＋1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算

式中：X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶剂的体积，mL；
V2——测定时进样的体积，μL；
m2——样品的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。