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水质总有机碳的检测方法

发布时间:2022-06-22 09:07:46

㈠ 假期实践活动,朋友们告诉我一下水质检测的方法、原理、标准

所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类,对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。

许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量,常直接用其浓度表示,有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性,可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标;还有一些水质指标是同测定方法直接联系的,例如混浊度,色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同,可分为物理的,生物的和化学的指标。关于生物指标,根据水生生物的组成(种类与数量)以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论,这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。

(一)水质的物理指标

水体环境的物理指标项 目颇多,包括 水温、渗透压、混浊度(透明度)、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。

1. 温度 温度是最常用的物理 指标 之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程 都同 温度有关,所以它经 常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异.地表水的温度与季节气候条件有关,其变化范围大约在0.1--30℃;地下水的温度则比较稳定,一般变化于8--12℃左右,而海水的温度变化范围为-2--30℃。

2. 嗅与味 被污染的水体往 往具有不正 常 的气味,用鼻闻到的称为嗅,口尝到的称为味。有时嗅与味 不能截然分开。常常根据水的气味,可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有机物的腐败分解;溶解气体H2S等;溶解的矿物盐或混入的泥土;工业废水中 的 各种 杂质 如 石油、酚等;饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味,例如湖 沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味;浑浊河水常含有泥土的涩 味;温泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S气味;含溶解氧较多的带甜味;含有机物较多的也常具有甜味;水中含NaCl带有咸味,含MgSO4,Na2SO4等带有苦味;含CuSO4带有甜味,而Fe的水带有涩味。 人的感官分辨嗅与味,不可避免带有主观性。目前对嗅与味尚无完全客观的标准和检测的仪器,只有极清洁或 已消毒过的 水才可用口尝试。由于水温对水的气味有很大影响,所以测定嗅 与味常常在室温20℃和加热(40-50℃)两种情况下进行。 此外,有人提出 以臭气浓度及臭气强度指数来度量水质的嗅觉属性。臭气浓度(TO)=200/a,式中a为感觉到臭气的最小水样量(mL)。在给水水源的标准中,要求(TO)值低于3-5。 臭气 强度指数(PO)系指被测水样稀释到没有臭气为止时以百分率表示的稀释倍数。 PO与TO通常具有如下关系:PO=lgTO/lg2(合田健,1989)。

3.颜色与色度 天然水经常表现出各种颜色。湖沼水常有黄褐色、或黄绿色, 这往往是由腐殖质造成的。水 中悬浮泥沙和不溶解 的矿物质也长带有颜色,例如粘土使水呈黄色;铁的氧化物使水呈黄褐色; 硫化氢氧化析出的硫使水呈蓝色等等。各种水藻如球藻、硅藻等的繁殖使水 呈黄绿色、褐色等。根据水的颜色,可以推测水中杂质的数量和种类。色 度是对天然的或处理之后的各种用水进行水色测定时所规定的指标。目前世 界各国统一用氯化铂酸钾(K2PtCl6)和 氯 化钴(CoCl2.6H2O)配制的混合溶液作为色度的标准。

4.混浊度与透明度 水中若含有悬浮及胶体状态的物质,常会发生混浊现象。地表水的混浊是由泥沙、粘土、有机物造成的。地下水一般比较清澈透明,但若水中含有Fe2+盐,与空气接触后就可能产生Fe(OH)3,使水呈棕黄色混浊状态;海洋在近岸和河口区由于陆地径流携带大量泥沙、粘土、有机物造成的。不同河流因流经地区的地质土壤条件不同,混浊程度可能有很大的差别。地下水一般比较清澈透明,但若水中含有Fe2+盐,与空气接触后就可能产生Fe(OH)3,使水呈棕黄色混浊状态;海洋在近岸和河口区由于陆地径流携带大量泥沙和其它有机物,水质比较混浊而远岸海区水区水质透明。
混浊度是一种光学效应,它表示光线透过水层时受到阻碍的程度。这种光学效应和和微粒的大小及形状有关。从胶体颗粒到悬浮颗粒都能产生混浊现象,其粒径的变化幅度是很大的。所有有相同悬浮物质含量的两种水体若颗粒粒径分级状况不同,其混浊程度就未必相等。浑浊度的标准单位是以不溶性硅如漂白土、高岭土在光学阻碍作为测量的基础,即规定1mgSiO2.L-1所构成的混浊度为1度。把预测水样与标准混浊度按照比浊法原理进行比较就可以测得其混浊度。
透明度是表示水体透明程度的指标。它与混浊度的意义恰恰相反。都表明水中杂质对透过光线的阻碍程度。若把某一方面白色或黑白相间的圆盘作为观察对象,透过水层俯视圆盘并调节圆盘深度至恰能看到为止,此时圆盘所在深度位置称为透明度。

5. 固体含量 天然水体中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定其含量作为直接的水质指标。各种固体含量可以分为以下几类:(1)总固体。即水样在一定温度下蒸发干燥后残存的固体物质总量,也称蒸发残留物;(2)悬浮性固体。即将水样过滤①,截留物烘干后的残存的固体物质的量,也就是悬浮物质的含量,包括不溶于水的泥土、有机物、微生物等;(3)溶解性固体。即水样过滤后,滤液蒸干的残余固体量。包括可溶于水的无机盐类及有机物质。总固体量是悬浮固体和溶解性固体二者之和。此外还有可沉降固体,固体的灼烧减重等指标。各种固体含量的测定都是以重量法进行的,测定时蒸干温度对结果的影响很大。一般规定的确105--110℃,不能彻底赶走硫酸钙、硫酸镁等结晶水。不易得到固定不变的重量;若在180℃蒸干,所得结果虽比较稳定,但由于一些盐类如CaCl2 、Ca(NO3)2MgCl2、Mg(NO3)2等具有强烈的吸湿性,极易吸收空气中的水分,在称量时也不易得到满意的结果。因此测定的结果比较粗略。

(二)水质化学指标

利用化学反应、生物化学的反应及物理化学的原理测定的水质指标,总称为化学指标。由于化学组成的复杂性,通常选择适当的化学特性进行检查或作定性、定量的分析。根据不同的分析方法可以把化学指标归纳如下:

1.中和的方法 包括水体的碱度、酸度等;

2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;

3.加热和氧化剂分解法 将含生物体在内的有机化合物的含量以加热分解时产生CO2的量[总有机碳(TOC);微粒有机碳(POC)]、分解时消耗的氧量[总耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化学耗氧量(COD)]来表示的指标;

4.生物化学反应的方法论 以生物化学耗氧量(BOD)为代表,是测定微生物分解有机物时所需消耗的氧量,包括测定微生物在呼吸过程中产生的CO2的量以及利用脱氢酶等酶活性法来测定有效生物量等指标;

5.氧化还原反应及沉淀法。最典型为溶解氧含量及氯离子含量等指标。

6.电化学法。有水的电导率,氯化-还原电位(pE)以及包括pH在内的离子选择电极的各种指标,如F-、NH4+以及许多金属离子;

7.微量成分。以仪器分析为主要检测手段。包括分光光度法,原子吸收光谱法,气相、液相色谱法,中子活化分析法以及等离子发射光谱法等。指标项目众多,如生物营养元素、各种化学形态的重金属离子及非金属微量元素、微量有机物、水已的污染物(如有机农药、油类)以及放射性元素等等。 总之,系统了解各类水质指标的含义具有重要意义。因为对于任何水生生态系统环境都是通过对一系列的、经过严格选择的、具有典型意义代表性的指标进行调查或监测分析结果,而加以综合评价的。必须强调,水质的生物学指标的调查分析结果对于科学评价水环境质量越来越大越显示其重要性。象英、美、日等国对水环境的要求,都从生态学的观点出发,重视生物监测。例如英国泰晤士河由于进行了常时间的治理,1969年已有鱼群重新出现,其治理效果就是用已有碍100多种鱼类重新回到泰晤士河加以表征的;日本1970年将生物学水知判断法列入有关水环境质量指标中;我国现在已将细菌学指标列为部颁水环境质量标准。

二、 我国当前沿用的主要水质理化指标及测试系统

(一) 主要理化指标 当前许多国家都颁布了各自不同的水质质量标准,规定了为数繁多的指标项目。我国于1973年颁布了《工业“三废”排放试行标准》,规定了工业废水中有14项有害物质的最高排放浓度。1976年颁发《生活饮用水水质标准》,其中感官性指标有4项(色、混浊度、嗅与味、肉眼可见物);化学指标有8项(Ph、总硬度、铁、锰、铜、锌、挥发酚、阴离子合成洗涤剂);毒理学指标有8项(氰化物、砷、硒、汞、镐、六价铬、铅);细菌学指标有3项(细菌总数、大肠菌群、游离余氯)。1983年发布《地表水环境质量标准》,规定出20种监测项目的三级质量标准,其中包括pH、水温、色、嗅、溶解氧,生化需氧量,挥发性酚类、氮化物、砷、总汞、镉、六价铬、铅、铜、石油类、大肠菌群等。我国先行的《海水水质标准(GB3097-82)》规定的理化指标包括物理感官指标,化学感官指标和微生物指标计25项;《渔业水域水质标准(GB11607-89)》包括感官和化学指标34项。

水环境调查或监测分析项目在理化指标方面多根据各类水体目前和将来的用途而加以选择和确定的。在养殖生产和有关部门水生生物科学研究中,为了充分利用和改良或控制水的理化条件,常常必须对10多项常规指标进行分析,包括温度、含盐量(盐度)、溶解氧、pH、碱度、硬度、硝酸盐、亚硝酸盐、铵氮、总氮、磷酸盐、总磷、硅酸盐、化学耗氧量等等;对水环境的污染物质的调查中常按基础调查、检测性调查、专题性调查及应急性调查等多种不同类型的用途而选择不同的指标项目。淡水水体和海水水体常常也有所差异。

从国外报道各种类型的水质调查或监测标准来看,由于国情的不同,其侧重点各异。而且调查或监测指标的选择和确定问题本身也还有一个逐步深入和不断发展的过程,例如对污染指标随着新的化学物质的品种的增加、分析技术的发展,以及在流行病学研究中对致癌、致畸及致突变的生理生化过程的深入研究,监测或调查项目会不断的加以改变,方法也会逐步发展和完善。

(二) 测试系统 对水质理化指标进行的测试实验可采用现场测试、船上测试和陆上实验室测试三种方式。采用不同方式测试所得结果的确切程度是不同的,特别是深层水样的 采集和储存,其温度、压力产生变化,都将使化学平衡点产生变化。例如[HCO3-]/[CO32-]等离子成分的浓度比值以及溶解气体的含量等都回发生变化。;储存的水样,即使排除了容器污染和通过容器表面散失的可能性,水质也会因为悬浮物的凝聚沉降以及生物提的代谢过程、死亡分解过程等的影响而发生改变。

目前,可采用现场测试的项目越来越多,遥控遥感技术的发展使许多水质指标项目的测试可以字响当大的范围进行同步观测。但借助仪器的探头作高深度水域(特别是海洋)的现场测试常常遇到很多困难。加在现场测试仪器尚未能普及的情况下,水质理化指标测试工作常常必须先采样后在船上实验室或陆上实验室进行。

随着自动化分析技术的发展,水质指标的调查、监测分析已经逐步使用自动测试系统。该系统一般由采样装置,水质连续监测仪器,数据传输、记录及处理几部分组成,其特点是自动化、仪器化和连续性。目前已采用自动化试系统的有:水温、Ph、电导率、氧化还原电位、混浊度、悬浮物、溶解氧、COD、TOC、TOD、某些金属离子、氰化物等等。自动测试系统可避免人工采样所得数据的不全面性,大大缩短采样分析到获得结果之间的时间。但自动测试系统也有局限性,不能对大部分指标逐一单项进行测定,因为水质化学组成(尤其是污染物)复杂,组分价态、形态多变,干扰严重,需要一系列的化学预处理操作和各种高灵敏度的检测方法。因此,发展规律连续自动测试技术并和实验室(船上和陆上)采样分析技术相结合,是完善水质理化指标的一系列切实可行的途径

分给我吧

㈡ 水质总有机碳用高锰酸钾怎么测定

高锰酸钾具有强氧化性,可以把水质中有机物氧化,其自身被还原,因为高锰酸钾溶液显紫红色,可以用类似酸碱滴定的方式用高锰酸钾溶液滴定水样,或者用水样定量滴定高锰酸钾溶液。

㈢ 总有机碳的测定

总碳(totalcarbon,TC),水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的碳总含量。

总无机碳(total inorganic carbon,TC),水中存在的元素碳、总二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的碳含量。

总有机碳(total organic carbon,TOC),水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量。

溶解性有机碳(dissoluble organic carbon,DOC),水中存在的可以通过0.45μm孔径滤膜的有机物的碳含量。

除了有机碳,水样可能含二氧化碳(CO2)和CO2-3。测定前,用不含二氧化碳(CO2)及有机物的气体吹脱酸化的水样,以去除无机碳。或者测定总碳(TC)和总二氧化碳(CO2),再以总碳减去总二氧化碳(CO2),算出有机碳含量。此法最适合于总二氧化碳(CO2)小于总有机碳的水样。

易挥发的有机物,如苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷可能在吹脱二氧化碳(CO2)过程中逸出。因此,应分别测定这些化合物的总有机碳,或采用差值法计算。

当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐存在时,可与有机碳同时测定。

方法提要

向水样中加入适当的氧化剂,或紫外催化(TiO2)等,使水中有机碳转为二氧化碳。无机碳经酸化和吹脱被除去,或单独测定。生成的二氧化碳(CO2)可直接测定,或还原为CH4再测定。二氧化碳(CO2)的测定方法包括:非色散红外光谱法、滴定法(在非水溶液中)、热导池检测器(TCD)、电导滴定法、电量滴定法、二氧化碳(CO2)敏感电极法和把二氧化碳(CO2)还原为CH4后火焰离子化检测器法。

仪器和装置

有机碳测定仪。

试剂和材料

纯水实验用水的要求应符合表82.1。

表82.1 总有机碳测定稀释水的要求

磷酸(0.5mol/L)。

邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液ρ(有机碳,C)=1000mg/L称取在不超过120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于适量纯水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液贮存于冰箱内,可稳定2个月。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液ρ(有机碳,C)=100mg/L吸取100mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液于1000mL容量瓶内,加纯水至刻度,摇匀,此溶液在冰箱内存放,可稳定约1周。

碳酸钠、重碳酸钠标准溶液ρ(无机碳,C)=1000mg/L称取285℃干燥1h的碳酸钠(Na2CO3)4.4122g溶于少量纯水,倒入1000mL容量瓶中,加纯水至500mL左右,加入经硅胶干燥的分析纯NaHCO33.4970g振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀。此溶液在室温下稳定。

载气氮气或氧气(>99.99%)。

校准曲线

吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液分别移入100mL容量瓶内,加水至刻度,摇匀。在有机碳测定仪上测定各标准溶液和空白样。以总有机碳的质量浓度(mg/L)对仪器的响应值绘制校准曲线。

分析步骤

水样经振荡均匀后再进行测定,如振荡后仍不能得到均匀的样品,应使之均化。

分析前应去除水样中存在的二氧化碳(CO2)。把试样的总有机碳含量调节至仪器的工作范围内,直接进行测定。水样中易挥发性在机物的逸失应降至最低程度,应经常控制系统避免泄漏。测定的响应值在校准曲线上查得水样中总有机碳的质量浓度(mg/L)。

用复测标准溶液对分析过程进行检验,提供校正值。容许的偏差为:1~10mg/L有机碳,±10%;大于100mg/L有机碳,±5%。

若出现超差,应检查其来源:

1)仪器装置中的故障(例如,氧化系统或检测系统发生故障、泄漏差)。

2)试剂浓度改变。

3)系统被污染、温度和气体调节方面的错误。

为了证实测定系统的氧化效率,应尽可能采用氧化性能类似,能代替邻苯二甲酸氢钾的试剂进行验证。整个测量系统应每周校核一次。

㈣ 水中TOC的定义及标准测定方法

TOC是指总有机碳,反映的是水体受到有机物污染的程度,目前国标采用的测量方法是“五日法”(水样在恒温箱中放置五天后再用滴定法测量水中有机物的含量。)与之相对应的是COD(化学需氧量)。COD=TOC+水中还原性的无机物消耗的氧气量。
GBT
13193-91
水质
总有机碳(TOC)的测定
非色散红外线吸收法
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如何实现对水质的检测

首先水质中的常量物质可以用定性的方法去测定,如果是ppm的微量物质就要采用激光飞秒检测技术去测定。所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类,对水体质量进行判断和综合评价。
(一)水质的物理指标
水体环境的物理指标项 目颇多,包括 水温、渗透压、混浊度(透明度)、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。
1. 温度 温度是最常用的物理 指标 之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程 都同 温度有关,所以它经 常是必须加以测定的。
2. 嗅与味 被污染的水体往 往具有不正 常 的气味,用鼻闻到的称为嗅,口尝到的称为味。水中的嗅与味的来 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有机物的腐败分解;溶解气体H2S等;溶解的矿物盐或混入的泥土;工业废水中 的 各种 杂质 如 石油、酚等;饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味,例如湖 沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味;浑浊河水常含有泥土的涩 味;温泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S气味;含溶解氧较多的带甜味;含有机物较多的也常具有甜味;水中含NaCl带有咸味,含MgSO4,Na2SO4等带有苦味;含CuSO4带有甜味,而Fe的水带有涩味。 人的感官分辨嗅与味,不可避免带有主观性。目前对嗅与味尚无完全客观的标准和检测的仪器,只有极清洁或 已消毒过的 水才可用口尝试。由于水温对水的气味有很大影响,所以测定嗅 与味常常在室温20℃和加热(40-50℃)两种情况下进行。 此外,有人提出 以臭气浓度及臭气强度指数来度量水质的嗅觉属性。臭气浓度(TO)=200/a,式中a为感觉到臭气的最小水样量(mL)。在给水水源的标准中,要求(TO)值低于3-5。 臭气 强度指数(PO)系指被测水样稀释到没有臭气为止时以百分率表示的稀释倍数。 PO与TO通常具有如下关系:PO=lgTO/lg2
3.颜色与色度 天然水经常表现出各种颜色。
4.混浊度与透明度 水中若含有悬浮及胶体状态的物质,常会发生混浊现象。
5. 固体含量 天然水体中所含物质大部分属于固体物质,经常有必要测定其含量作为直接的水质指标。
(二)水质化学指标
利用化学反应、生物化学的反应及物理化学的原理测定的水质指标,总称为化学指标。由于化学组成的复杂性,通常选择适当的化学特性进行检查或作定性、定量的分析。根据不同的分析方法可以把化学指标归纳如下:
1.中和的方法 包括水体的碱度、酸度等;
2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;
3.加热和氧化剂分解法 将含生物体在内的有机化合物的含量以加热分解时产生CO2的量[总有机碳(TOC);微粒有机碳(POC)]、分解时消耗的氧量[总耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化学耗氧量(COD)]来表示的指标;
4.生物化学反应的方法论 以生物化学耗氧量(BOD)为代表,是测定微生物分解有机物时所需消耗的氧量,包括测定微生物在呼吸过程中产生的CO2的量以及利用脱氢酶等酶活性法来测定有效生物量等指标;
5.氧化还原反应及沉淀法。最典型为溶解氧含量及氯离子含量等指标。
6.电化学法。有水的电导率,氯化-还原电位(pE)以及包括pH在内的离子选择电极的各种指标,如F-、NH4+以及许多金属离子;
7.微量成分。以仪器分析为主要检测手段,飞秒检测为实验基础和方法。包括分光光度法,原子吸收光谱法,气相、液相色谱法,中子活化分析法以及等离子发射光谱法等。

㈥ 请教注射用水中 总有机碳测定用什么检验设备啊

在线和实验室的TOC都有,有的在线TOC分析仪也可以离线使用,省钱了,呵呵

㈦ 若用直接法测定水样的总有机碳,水样如何前处理

若用直接法测定水样的总有机碳,水样前处理:消解时,根据水样类型及采用的测定方法选择消解试剂。将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,通过加热分解并破坏有机物的- -种方法。(多用于 金属化合物的预处理)。

除了检测水样的常规参数外,对需测定重金属或有机物的水样,大多数样品需要进行适当的预处理。可以说,样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤,有时甚至视整个检测过程的关键。有统计资料指出,样品预处理在整个分析过程中占用时间的比例为61%。

测定方法

水中TOC的监测都使用仪器法进行测定。如采用直接燃烧氧化-非分散红外法和K2S2O8氧化-非分散红外法的总有机碳监测仪等。自1962年开发了有机物燃烧氧化分解后用非分散红外气体分析仪连续测定方法以来,TOC分析仪得到飞跃发展,它能在高温催化氧化的状态下或K2S2O8存在的条件下氧化分解所有有机物。高温催化氧化方法的氧化温度一般在980℃。

㈧ 总有机碳分析仪的原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:第一,首先将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。 其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术最主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为精确。 ⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳

㈨ 水质检测的方法有哪些

水样的采集1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样;在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器;测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表水样的保存1、保存要求 不发生物理、化学、生物变化;不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分) 2、容器的要求 选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。 3、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。 4、保存方法 (1)冷藏或冷冻法 (2)加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样的运输水样运输注意事项: 1、塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 2、需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。水样的消解(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 (二)要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 (三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。

㈩ 总有机碳的测定方法

可通过测量水中碳的催化氧化产生的CO2来确定。

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