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工业氨水检测方法

发布时间:2022-06-13 11:39:42

1. 氨水浓度的检测方法

利用酸碱滴定的方法测定。量取50ml待测液,放入锥形瓶中,加入2-3滴石蕊,用标准0.01mol/L的硫酸溶液滴定,在酸式滴定管上读取初始数值,待溶液变色时读数,根据反应方程式计算浓度。

2. 氨水浓度怎么测量

氨水浓度测定方法

参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81

分子式:NH4OH

分子量:35.045(按1979年国际原子量)

一、实验材料

硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4)=1 mol/L标准溶液;

氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH)=1 mol/L标准溶液;

甲基红(AR,分析纯);

亚甲基蓝(AR,分析纯);

95%乙醇(AR,分析纯);

二、溶液配制

1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:

(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室温;

(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;

(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;

(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;

(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;

(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

2、c(NaOH)=1 mol/L:

(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;

(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;

(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;

(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;

(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;

(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。

3、混合指示液:

在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05 g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存;

三、实验方法

1、快速法

1.1 实验步骤

(1)取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;

(2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。

1.2计算方法

氨含量X1(%)按式(1)计算

X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1)

式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;

V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;

0.01703——氨的毫摩尔质量;

d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。

1.3 实验耗材

名称规格数量备注

移液管2 mL2个定量移取溶液

移液管50mL2个定量移取溶液

锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用

滴管1 mL2个取用混合指示液

洗瓶250或500 mL1个蒸馏水

棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液

玻璃棒20 cm2个搅拌和引流

量筒25 mL1个量取溶液

量筒100 mL2个量取溶液

容量瓶500 mL2个溶液配制

容量瓶100 mL1个溶液配制

烧杯500 mL2个

烧杯100 mL2个

聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液

称量纸10 cm*10 cm2包

药匙3

滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架

乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定

口罩

2、仲裁法

2.1实验步骤

(1)将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g,记录质量m1,称量后用

3. 测定氨水浓度那种方法准确

实验中用滴定法:即用标准盐酸滴定,用甲基橙作指示剂;
工业上用比重计:即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用比重计测试密度就可以直接在表上读数了。

比重计是根据阿基米德定律和物体浮在液面上平衡的条件制成的,是测定液体密度的一种仪器。它是一根密闭的玻璃管,一端粗细均匀,内壁贴有刻度纸,刻度不均匀,上疏下密,另一头稍膨大呈泡状,泡里装有小铅粒或水银,使玻璃管能在被检测的液体中竖直的浸入到足够的深度,并能稳定地浮在液体中,也就是当它受到任何摇动时,能自动地恢复成垂直的静止位置。当比重计浮在液体中时,其本身的重力跟它排开的液体的重力相等。于是在不同的液体中浸入不同的深度,所受到的压力不同,比重计就是利用这一关系刻度的。

4. 氨水检测标准

国际标准分类中,氨水测定涉及到摄影技术、废物、土质、土壤学、有色金属产品、无机化学。

在中国标准分类中,氨水测定涉及到照相级化学药品、固体废弃物、土壤及其他环境要素采样方法、金属力学性能试验方法、无机化工原料综合。

氨水又称阿摩尼亚水,化学式为NH3·H20,化学量为35.045,是氨的水溶液,无色透明且具有刺激性气味。氨的熔点-77.773℃,沸点-33.34℃,密度0.91g/cm3。氨气易溶于水、乙醇。易挥发,具有部分碱的通性,氨水由氨气通入水中制得。氨气有毒,对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性,能使人窒息,空气中最高容许浓度30mg/m3。主要用作化肥。

工业氨水是含氨25%~28%的水溶液,氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成一水合氨,是仅存在于氨水中的弱碱。氨水凝固点与氨水浓度有关,常用的(wt)20%浓度凝固点约为-35℃。与酸中和反应产生热。有燃烧爆炸危险。比热容为4.3×103J/kg·℃(10%的氨水)。

氨水是实验室重要的试剂,主要用作分析试剂,中和剂,生物碱浸出剂,铝盐合成和弱碱性溶剂。用于铝盐合成和某些元素(如铜、镍)的检定和测定,用以沉淀出各种元素的氢氧化物。

5. 化学方法测定氨含量的方法

纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

6. 检验氨水的方法是什么

用玻璃棒蘸取少量氨水,再用一支玻璃棒蘸取少量浓盐酸,靠近另一玻璃棒,有白烟生成则证明是氨水。

氨水又称阿摩尼亚水,主要成分为NH3·H2O,是氨气的水溶液,无色透明且具有刺激性气味。熔点-77℃,沸点36℃,密度0.91g/cm^3。易溶于水、乙醇。易挥发,具有部分碱的通性,由氨气通入水中制得。有毒,对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性,能使人窒息,空气中最高容许浓度30mg/m^3。主要用作化肥。
工业氨水是含氨25%~28%的水溶液,氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子,即氢氧化铵,是仅存在于氨水中的弱碱。氨水凝固点与氨水浓度有关,常用的(wt)20%浓度凝固点约为-35℃。与酸中和反应产生热。有燃烧爆炸危险。比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水)

7. 氨水浓度的检测方法》

利用酸碱滴定法进行测定.取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中,加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可.计算公式:
氨水的百分浓度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
c为1/2H2SO4的物质的量浓度 摩尔/升
V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积 毫升
V1为取样体积 毫升
ρ为样品密度 克/毫升
0.017为NH3的毫摩尔质量 克/毫摩尔

8. 滴订分析中,氨水浓度的定量测定需采用什么方式进行,原因是什么

氨水滴定一般用酸碱滴定法。盐酸滴定,甲基橙指示剂,(也可以用硫酸滴定,甲基红指示剂)采取快滴慢摇方式进行。
原因:氨水挥发性很强,会发出的氨气有很强的刺激性,对人体有害,快滴慢摇为了让氨水尽快被稀释,并且尽可能少的蒸发,提高实验准确度。

9. 氨气有哪些检测方法

目前,用于工业氨气监测的传感器共有三种大的分类:光学类氨气传感器、金属氧化物传感器、导电聚合物氨气传感器。
一、光学类氨气传感器
光学类传感器主要的类型有光干涉式传感器、紫外吸收式传感器、红外吸收式传感器和光纤式传感器。对于氨气检测的两种主要的光学原理一种是基于氨气发生反应的试剂的颜色或引发指示剂颜色变化;另一种机理是检测气体对光的吸收完成传感确定气体浓度。
待测气体发生反应着色后可以利用分光光度法对其进行分析。由于氨气气体为碱性气体一定浓度下,可以令pH试纸变色,从而分析气氛中是否含有氨气,但是这种测试需要保证氨气浓度较高而且对于试纸颜色变化不能灵敏判断会产生较大误差。
光学类传感器测能够用于检测环境中氨气的含量,是一种灵敏度较高且选择性较好的气体传感器。激光器和摄谱仪是光吸收氨气检测系统的主要组成部分。激光器发射光线穿过空气,到达检测器的光会因为空气中气体组分不同和各组分特性对接的光谱产生一定的影响,完成对气体环境中氨气含量的检测,在灵敏度和选择性方面有明显的优越性。
二、金属氧化物传感器
金属氧化物气体传感器成为构成的气体传感器中比较受关注的气敏材料之一。经研究发现,氧化锡、三氧化钼、氧化钛这些金属氧化物都能够用来检测氨气。金属氧化物传感器具有坚固耐用,价格低廉,操作简单等优点,是一种非常有前途的气体传感器。
金属氧化物传感器的机理主要是通过化学吸附将氨气分子吸附到金属氧化物的传感层上,引起金属氧化物传感器上的电导发生变化,从而确定氨气的浓度。
3、导电聚合物氨气传感器
利用导电聚合物可以实现对氨气的监测,例如:聚吡咯,聚苯胺和聚噻吩等,相对于金属与金属氧化物而言,导电聚合物作为导电传感器能够在室温下工作。导电聚合物对于氨气的传感机理主要依赖于氨气与导电聚合物之间的氧化还原反应,由于这种反应的不可逆性使长时间暴露在氨气环境中的导电聚合物传感器的灵敏度逐渐降低。

10. hj533-2009氨的测定是什么

hj533-2009氨的测定:

一、适用范围

本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50ml,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。

二、方法原理

用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的按离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

三、干扰及消除

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:

1、三价铁等金属离子

分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。

2、硫化物

若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3、有机物

某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

四、试剂和材料

无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备

1、离子交换法

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

2、蒸馏法

在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

3、纯水器法

用市售纯水器临用前制备。

氨的其他常用检测方法

1、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。

测量范围:在吸收液为10ml,采样体积为10-20L时,测量范围为0.08-110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

干扰:有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。

2、氨气敏电极法:适用于测定空气和工业废气中的氨,

测量范围:本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨,但样品溶液总体积为10ml,采样体积为60ml,最低检测浓度为0.014mg/m3。

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