苯酐羟值的检测方法

㈠ 溶剂型聚氨酯胶粘剂所用乙酸乙酯含水超标会有什么影响

摘要 您好！乙酸乙酯含水超标只会影响到乙酸乙酯的挥发速度，你所说的溶剂型聚氨酯胶黏剂的配置方法是由A胶和B胶配制而成，其中，A胶以多元醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯酐、己二酸和二甘醇为原料，以钛酸四丁酯为催化剂，反应体系需氮气保护，制得特定酸价和羟值的聚酯多元醇，再用聚酯多元醇、IPDI和乙酸乙酯反应制得A胶；B胶以TDI、MDI、乙酸乙酯和三羟甲基丙烷为原料，控制放热反应温度制得B胶。最后将A胶与B胶以5:1的比例混合，再加入9份乙酸乙酯可得溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，即便是乙酸乙酯含水超标，只会减少反应速率，对其实验结果并没有什么影响啊，如果你觉得不行，可以对乙酸乙酯进行脱水处理，然后再重新配置。谢谢！

㈡ 聚酯多元醇主要运用在哪些地方

脂肪族聚酯多元醇型聚氨酯因分子内含有较多的酯基、氨基等极性基团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。脂肪族（多指已二酸聚酯）聚酯二元醇多用于生产浇注型聚氨酯弹性体、热塑性聚氨酯弹性体、微孔聚氨酯鞋底、PU革树脂、聚氨酯胶粘剂、聚氨酯油墨及色浆、织物涂层等。由已二酸与1,4-丁二醇、1,6-已二醇或乙二醇制得的聚酯二醇为蜡状固体，得到的聚氨酯弹性体结晶性强，初粘力大，得到制品的机械强度也较高；由带侧基的二醇制得的聚酯如PMA和PPA常温呈液态，柔软，用于油墨、软革等，PMA耐水解性较好。
芳香族聚酯制得的聚氨酯具有优良的耐水解性、耐热性和黏附性。苯酐聚酯多元醇以及由废涤纶/废PTA制得的芳香族聚酯多元醇一般用于制造硬质聚氨酯泡沫塑料。以高羟值芳香族聚酯多元醇为基的硬质泡沫塑料，其阻燃性优于聚醚多元醇为基的泡沫塑料。聚氨酯泡沫塑料行业多以芳香族聚酯多元醇替代聚氨酯泡沫塑料和聚异氰酸酯硬质泡沫塑料配方中的部分或全部聚醚多元醇。在冬季冰箱组合料配方中加入部分芳香族聚酯多元醇，还可提高泡沫的韧性和粘接性。苯酐聚酯多元醇特别适宜用于聚异氰脲酸酯（PIR）泡沫，泡沫塑料中含大量苯环，既提高了泡沫的耐热性，同时又改善了制品的阻燃性。国内外将芳香族聚酯多元醇广泛用于制造建筑用夹心泡沫板材生产和建筑业现场喷涂施工。这种含有聚酯的聚氨酯硬泡除了基本具有聚醚型聚氨酯硬泡的性质外，还具有泡沫细腻、韧性好、阻燃性能优良、价格低等优点。聚酯多元醇含大量的伯羟基，活性高，可在低温施工，还可降低催化剂用量。在硬泡行业的具体应用领域有：硬质泡沫板材和夹心板，冰箱、冰柜绝热用组合料、热水器绝热用组合料、喷涂硬泡、仿木材、单组分硬泡、超低密度包装泡沫、硬质微孔鞋底料等。

㈢ 发泡胶的配方谁知道

【发泡胶】聚酯二元醇的合成工艺 将二元酸和二元醇计量准确加入不锈钢反应釜中加热升温并通N2气保护，当温度至140℃时开始出水，控制出水速度和回流塔塔顶的温度，常压下塔顶温度在100～102℃较好，然后将釜内温度缓慢升至160～{80~C并保温2～3h，主要是诃整聚酯多元醇的分子量分布。然后再将温度缓慢升至220～230℃，理论出水量基本出完，保温2h，取样测酸值、羟值和水分等。然后开始抽真空，逐渐提高真空度，达到最大真空度约需4h。真空期间，每间隔一段时间取样测酸值、羟值和水分，直到合格为止，产品外观为白色蜡状固体或黏稠状液体。
聚醚(YB-3082-75) 30
甲基六氢苯酐 130
2一乙基一4一甲基咪唑 1
硅微粉 250
80℃/2h+160℃/6h固化。
用于船舶等要求较苛刻的灌封。
⑤E-51环氧树脂 100
间苯二酚二缩水甘油醚 50
JLY-121聚硫橡胶 15
间苯二甲胺 35
HG-600活性硅微粉 200
钛白粉 10
KH-550 2
三氧化二铬 少量
25℃/3h+80℃/3h固化。
用于航天产品电源变换器组合的灌封。
性能与用法
本品具有很强的粘接性能和耐介质性能，韧性好，适合于橡胶的粘接。
用配好的胶涂刷在事先预热到60~C的被粘物的两表面上，在80℃烘箱中烘烤30min;然后加0.49MPa的压力，再放入烘箱中升温固化，在105℃固化1h。
制备方法 按配方量称量，将环氧树脂、液体丁腈橡胶一40、2一乙基一4一甲基咪唑混合均匀，再加人间苯二胺，混合搅拌均匀即成。

㈣ 苯酐生产中色谱分析出现的峰18是什么物质

苯酐生产过程中产生的残渣中萘、苯酐、多元苯羧酸等组份的气相色谱方法。以SE-30作固定液,用氢焰检测器,二步法处理洋品,内标法定量

㈤ 什么情况下要用吡啶酚酞指示剂

因为在浓度很大的碱性溶液中，酚酞转变为无色物质，红色反而褪去，而用吡啶做溶剂时，红色不会褪去。
在要求很高的多元醇吡啶法测羟基的值实验中，如果用吡啶作溶剂，它的变色比较明显，就算碱性浓度很大，酚酞的红色也不会褪去，但是如果用乙醇作溶剂，在浓度很大的强碱溶液中，酚酞转变为无色的酸式盐，红色反而褪去，会影响滴定的结果。
另外，如果用乙醇作溶剂，制得的酚酞试液遇到浓硫酸会氧化，而变成橙色。
希望我能帮助你解疑释惑。

㈥ 聚醚羟值检测用什么方法好用乙酸酐法还是邻苯二甲酸法那个最近用乙酸酐：吡啶=1:23测试结果偏低

邻苯二甲酸酐，都用这个

㈦ 怎么估计羟值

FCLHCSL0101 聚醚多元醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法
F_CL_HC_SL0101
聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法
1 范围
本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 原理
2.1 定义：
羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值：与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：
在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 吡啶。
3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。
3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。
3.4 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
3.5 盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。
4 仪器
4.1 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴：115℃±2℃。
4.3 碱式滴定管：分度值为0.02mL，50mL。
4.4 移液管：25mL。
4.5 滴管称量瓶。
4.6 锥形瓶：250mL。
4.7 分析天平：感量0.1mg。
5 试样制备
如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。
6 操作步骤
6.1 根据估计的羟值称取适量的样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。
6.2 用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。
6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
6.4 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，

然后取下冷凝管。
6.5 加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。
6.6 用同样方法作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液应在45 mL～50 mL，控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 mL ~11mL。否则，适当调整样质量，重新测定。
6.7 共进行两次平行试验。
6.8 当试样含游离酸或游离碱时，应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。
7 结果计算
7.1 试样的羟值按式（1）进行计算：
mcVVx1.56)(21×..= （1）
式中：x――试样的羟值，mgKOH/g；
V1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
c――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m――试样质量，g；
56.1――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
7.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgKOH/g。
7.3 羟值校正：
样品含游离酸或游离碱时，应对羟值进行校正。
8 精密度
8.1 本方法的重复性
羟值，mgKOH/g 允许误差
＜120 1.0mgKOH/g
≥120 1.0%
8.2 本方法的再现性
羟值，mgKOH/g 允许误差
＜121 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%
由于空气中水汽含量较大，故吸收水分，是的测定结果偏低

㈧ 苯酐吡啶法测定羟值中吡啶需不需要除水

配置苯酐吡啶溶液，苯酐要烘干
苯酐是一种重要的有机化工原料，主要用于生产塑料增塑剂、醇酸树脂、染料、不饱和树脂以及某些医药和农药。
分子式： C8H4O3
分子量： 148.12
外观 白色鳞片状或结晶性粉末 白色微带其它色调的鳞片状或结晶性粉末
熔融色度（色度号）≤ 100
热稳定色度（色度号）≤ 150
结晶点≥ ℃ 130.0
纯度%≥ 99.5
游离酸含量≤ % 0.5

㈨ 苯酐用什么方法检测其含量

http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=

第22卷总第42期 西北民族学院学报(自然科学版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化淀粉胶液中游离甲醛含量的测定
王彦斌
(西北民族学院化学系,甘肃兰州730030)
[摘 要]游离甲醛含量的测定方法很多,通过对比现有不同产品体系中游离甲醛的测定方法,提出了氧
化淀粉胶液中游离甲醛的测定方法,为淀粉类材料及液体制剂中的游离甲醛的测定提供了依据1
[关键词]氧化淀粉;游离甲醛;测定方法
[中图分类号]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文献标识码]A [文章编号] 100922102(2001)0420005203
内墙涂料与人们生活息息相关,为此国家环保局在实施环境标志计划中严格限制了水溶
性涂料甲醛的含量,明确规定甲醛及其甲醛多聚物含量小于5. 0×10- 4,并制定了相应的检测
方法HJB Z4—19991氧化淀粉胶液不论作为内墙涂料的基料,还是作为包装粘合剂,都关系着
人们的身体健康1在制备过程中为进一步改进其耐水性,扩展应用范围,采取了用甲醛使淀粉
基上羟基缩合的方法,降低胶液的水溶性,提高耐水性,然后用尿素反应游离的甲醛1同时为
了终止氧化反应,还向胶液中加入过量的还原剂亚硫酸钠1亚硫酸钠除了和氧化剂作用外,还
和游离的甲醛发生加成反应,生成甲醛合亚硫酸钠,使胶液中游离的甲醛大大降低1为了准
确,简单,快捷地测试胶液中游离甲醛的含量,本文通过现有几种游离甲醛测定方法的对比,提
出参照GB5544—85标准测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量较为合理1
1 相关测定方法的比较
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室温条件下用过量的亚硫酸氢钠与甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,剩余的亚硫酸氢钠用
碘滴定1本标准实用于水溶性涂料中游离甲醛的测定1反应原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM标准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的条件下用过量的亚硫酸钠和甲醛反应,生成羟甲基磺酸钠,再用碘滴
定剩余的亚硫酸钠,用碳酸钠滴定羟甲基磺酸钠,生成的产物亚硫酸钠最后用碘来滴定1该
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者简介]王彦斌(1967—),男,甘肃会宁人,西北民族学院化学系讲师,主要从事精细化工产品的合成
及应用研究1
—5—
标准适用与水溶性或非水溶性体系中游离甲醛的测定1反应原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
该方法是用百里酚酞为指示剂,在pH= 9. 3～10. 5范围内用过量的亚硫酸钠和甲醛反应
后,采用盐酸溶液快速滴定的方法1该标准适用于以甲醛或多聚甲醛为原料合成的各类树脂
整理剂中游离甲醛的测定,反应原理为:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三种方法单从测定方法的科学性来讲A STM标准D1979—91较为科学1它的反应
温度是0℃,pH值控制在9. 4,这样可避免聚合物中残存的不饱和单体和N a2SO3的反应1也
在一定程度上减少了引发剂和N a2SO3的反应;另外,反滴定中氧化剂是I2,具有挥发性,一般
要求用I2进行分析滴定时温度要低于25℃,因此0℃有利于减少实验误差1pH值范围的限
制对实验的准确创造了更高的条件1
HJB24—1999标准既没有低温度的条件和pH的限制,滴定氧化剂I2,因此该方法测定结
果有较大的误差1GB5544—85标准尽管没有低温要求,但有pH的限制,采取的是酸碱滴定,
滴定过程中涉及的试剂较稳定,无需低温操作,值得一提的是以上方法都是以单体聚合形成的
树脂或树脂液以及树脂配成的混合体系为测定对象1而氧化淀粉胶液的特点是:①氧化淀粉
的母体是淀粉,淀粉遇I2变蓝色,这给滴定带来不便;②氧化淀粉胶液体系中不含未反应的单
体,无须考虑单体在室温下和N a2SO3反应;③氧化淀粉胶液制备时双氧水作氧化剂,反应完
后多用过量的N a2SO3还原过量的氧化剂1因此体系中有过量的亚硫酸钠1
因此采用HJB Z4—1999和A STM标准D1979—91来测定氧化淀粉胶液中游离甲醛含量
影响因素较多,误差较大,而GB5544—85兼顾了以上两种方法的优点,又符合氧化淀粉体系
的特点,而且简单方便1
2 氧化淀粉胶液中甲醛含量的测定
211 测定方法
参照GB5544—85的测定手续,取样时称取10g左右的胶液,不需要加水稀释直接进行
测定1
212 结果计算
游离甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1试样消耗盐酸标准溶液毫升数;
V0空白消耗盐酸标准溶液毫升数;N盐酸标准溶液的浓度;W氧化淀粉胶液试
样的质量; 0. 03每毫克当量甲醛的克数1
213 测定结果
依照以上的测定手续测试反应在不同阶段游离甲醛的含量,测试结果见表11
—6—
表1 反应在不同阶段时体系中游离甲醛的含量
序号未加尿素时的含量加尿素后的含量加亚硫酸钠后的含量
10. 240. 029～0
20. 210. 026～0
30. 230. 027～0
平均值0. 230. 028～0
由此可以看出,该工艺[ 4 ]制备的氧化淀粉胶液中游离甲醛含量接近于0,是一种安全的产
品1
参考文献:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彦斌,苏琼1玉米淀粉的催化氧化[J]1西北民族学院学报, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
参考资料：http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf

㈩ 聚酯多元醇的制备

聚酯的制备采用间歇法，多元醇与二元酸或酸酐在140～200℃进行酯化和缩聚反应，常压蒸除生成的水、甲醇，在反应后期减压除去水，使反应向生成低酸值聚酯多元醇的方向进行。也可持续通入氮气等惰性气体以带出水，也可以加入甲苯、二甲苯等，回流时用分水器将生成的水缓慢带出。
不同品种的聚酯多元醇由于种类不同或制备工艺不一样，性质也不一样，对于聚酯多元醇比较重要的几个指标是羟值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。比如金陵石化公司塑料厂研究所研制的一种苯酐聚酯多元醇的羟值为360～400mgKOH/g，酸值≤2.0 mgKOH/g，水分≤0.1%，粘度≤4000 mPa·s。