A. 乳化现象的解决
把乳化的萃取液超声,但只能消除一小部分,请问还有什么更好的办法能大量消除乳化吗
可以将乳化层先单独分出,而后继续加入乙醚继续萃取,乳化现象即可明显改善,分出的乳化层可以通过静置过夜,或离心,或抽滤(必要时可通过硅藻土滤过以破坏乳化层),有时加入Nacl或少量乙醇也可破坏乳化层。
我用过乙醚萃取,用的比例为1:5,很少发生乳化,只是有一两个出现过这种状况,但是离心后就完全破乳了(大过2000r就可以破乳了),但是不知道萃取效果是否会有影响。我觉得可能是你乙醚的比例太小,建议提高比例,最好大于1:3
你可以尝试一下下面的办法,应该有用的。
1.长时间静置,一般可一分离,但浪费时间。
2.水平旋转摇动分液漏斗,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的乳化层。
3.用滤纸过滤,用质地密致的滤纸,减压过滤。过滤后会比较容易分层和分离。
4.加热,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,有利于分层。
5.补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行预试。
6.加乙醇,在乳化液中,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但是萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
7.离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
8.加无机盐及减压,加入食盐、氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。
B. 如何处理“乳化现象”
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
C. 求大神解,如何解决萃取和洗涤中遇到的乳化现象( 加酸加碱,加热,加饱和食盐水,静置。 )
1.静置。
2.加盐。
3.加酸碱。
4.稍微摇晃。
5.用玻璃棒搅下乳化部分。
6.对着乳化部分用电吹风吹热风加热下。
D. 如何处理乳化现象
预防乳化比事后消除更加重要.如果开始时只将提取液慢慢地渗入被提取液中,或只是轻轻地旋荡.乳化的倾向是能被抑制的.长时间匀缓的混合,而在圆烧瓶中利用磁棒搅拌来进行液-液萃取.这样做,两相间的界面很小,为达到平衡,甚至需要搅拌半小时甚至一小时之久,但为了防止顽固的乳化,这样做还是值得的.当发现被提溶液中存在悬浮固体时,最好在提取之前就加以过滤.
至于消除乳化,有以下几种方法:
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.
(八)用电吹风加热乳化层
(九)加盐
E. 水解反应为什么会乳化
一般情况下水解都在碱性条件下完成,温度过高,搅拌时间过长。对于水解反应乳化影响比较大,碱性过强也是一方面,解决乳化的方法可以适当降低温度,通二氧化碳中和,即可解决!哈哈!!!
F. 破乳化的方法有哪些
破乳化的方法有以下几种:
1、长时间静置,这需要耐心。
2、摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。
3、补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4、加入适量的乙醇。若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去。
5、加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等。
6、加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。
7、将乳化层上离心泵分离,若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离。
8、将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
9、加热,温度要控制好,加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。实在不行就梯度上升找到最适合的温度。
G. 在碱性比较强的情况下萃取很容易出现乳化现象。请问有什么好的办法解决!谢谢
主要是用二氯甲烷萃取时容易发生这个现象。
使用乙酸乙酯在20℃以下,最好10℃以下萃取可以避免这个问题。
有时乳化是因为里面有少量固体及粘的东西,在布氏漏斗里铺一点硅藻土滤一次,有时也能好分的多。
四氢呋喃也行,用于非常强的碱性情况下,就是得用固体氯化钠进行干燥。注意不是无水硫酸钠!
H. 溶剂做萃取时如何消除乳化现象一般有哪几种实用的方法
在萃取时碰到乳
化现象实在常见,
乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者
所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方
法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。
2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。
3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
4,加入乙醇。不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。
5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说。
6,加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!
7.1,将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发。没有离心泵?别急
7.2,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。
I. 在萃取中,何为乳化现象如何消除
在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,可能是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压
对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
(九)加入表面活性剂。
(十)用高频高压电场破乳
(十一)将乳化层上离心泵分离。
(十二)将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,建议在硅藻土下面垫双层滤纸。
J. 有机化学
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳。。。
要求: 萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然