如何确定样品前处理方法

⑴ 传统样品前处理方法与现代样品前处理方法有何区别，各自有什么优缺

要回答这个问题，首先需要理解样品前处理需要达到的目的：减少人为降解和修饰，并且尽量多的释放肽段。 整个过程可以分为以下流程：先从组织、体液或细胞中提取蛋白质，拿到蛋白混合溶液（根据你的研究目的，可以对蛋白先做分离，或者不分离）

⑵ 1 样品前处理的方法有那些 主要应用在哪些环节上 其原理如何有何优势（可列表）

用检测仪

⑶ 如何根据样品的特性来选择样品的处理方法

样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。
设计最佳样品处理的原则是：
① 保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全;
② 避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素;
③ 分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染;
④ 便于成批处理试样。
要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解：
a)被测元素及其化合物的物理化学性质;
b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态;
c)样品基体组成和性质;
d)采用的最终的测试方法和技术。
以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例
国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类：
1)湿法酸/碱分解;
2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法);
3)烧结(半熔)法。
在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法：
(1)封溶坩埚直接消解。
该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。
(2)低温灰化法。
采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。
湿法酸分解
测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用 HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。
氧弹燃烧法
该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。
烧结(半熔)法
该法利用艾氏剂与试样混合均匀，加热灼烧，使煤中As、Se被氧化为氧化物，继而与Na2CO3、MgO反应形成砷酸盐和硒酸盐。然后用HCl 溶解灼烧物， As、Se以离子形式转入溶液。以煤中为例，反应方程式为：
该法优点是操作方便易行，便于成批处理分解样品，只要正确控制灼烧条件，被测元素可定量转化。考虑到目前煤中其它元素分析标准中，有多种采用艾氏剂半熔分解煤样的方法，分析人员易于接受，工作效率较高;国家标准及美国标准也采用艾氏剂半熔法处理样品。通过对多种处理方法的比较，本试验采用半熔法处理样品。
为使被测元素从灼烧后的试样中转入溶液，须用合适的酸将灼烧物溶解。为此，还要就酸的种类及加酸方式进行实验。
酸的种类
使用不同的酸来处理样品对结果有影响，因此试验考察了HCl、H2SO4和HNO3在处理灼烧物的溶解情况以及对测定的影响。
H2SO4：试验发现用H2SO4溶解灼烧物会导致CaSO4沉淀，另外H2SO4中含As、Se较高，导致空白过高，若预先除去，又增加了实验工作量，因此，不宜选择H2SO4作为溶解用酸。
HNO3：试验发现HNO3溶样时，原子吸收信号比HCl介质低，其原因可能是HNO3作为氧化剂与样品中还原物质反应，形成亚硝酸，NO2-对Se的氢化物形成有抑制作用。国外有的实验室采用HNO3作介质进行Se的氢化物发生原子吸收测定，以降低灵敏度为代价，换取较好的稳定性。
HCl：使用HCl溶解灼烧物是国内外普遍采用的方法。氯化物大都为易溶盐，HCl有还原性，是将Se6+还原为Se4+的还原剂，HCl中的 As、Se含量很少，试剂空白低，对测定有利，本法采用HCl溶解灼烧物。

⑷ 生物样品前处理主要步骤及现代常用的提取技术有哪些

一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。
处理方法因生物样品的复杂程度、种类等有所不同。详见如下几个网址：
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技术以上三个网址也均含有。

⑸ 样品前处理的目的是什么满足什么条件才是好的样品处理方法

更好的使目标成分分离 解出 安全有效能够保证目标成分不被破坏的方法才是好方法

⑹ 经典样品前处理方法有哪些

那很多啊，比如结晶，水洗，抽滤，干燥，离心，蒸馏等

⑺ 对于一个仪器分析方法来说,代测样品前处理过程包括那几个步骤

新的方法有重要的样品，可以把那个样品的提示嗯，能力，然后改变一下自己的一个试试就行了

⑻ 食品理化检验中样品的前处理方法有哪些

要根据食品的种类属于哪一类，根据相应国家标准查找对应的样品处理方法。 因为样品多种多样，有些是液体，有些是固体所以没有通用的处理方法。毕竟检测方式是不同的的，样品的处理自然也就各有不同了。

⑼ 常用的样品预处理方法有哪些

1.溶剂提取法，同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：

2.浸提法：浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。

在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。

磺化法和皂化法：这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。

5.沉淀分离法：沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。

7.色层分离法：色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。

8.吸附色谱分离：吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。

9.分配色谱分离：分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。

当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离，例如，多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚-1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。

10.离子交换色谱分离：离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。

分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如，可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。

11.浓缩法：食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。

12.常压浓缩法：常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。

13.减压浓缩法：减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如，甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

拓展资料：

样品预处理所用时间远远大于色谱分离时间，占分析消耗总成本最大，样品预处理过程会消耗大量溶剂及其他化学品，是实验重复性和准确性最差的环节，更是影响实验结果好坏最重要因素。

⑽ 实验一 分析样品的制备与前处理

通常化验室分析结果仅对所送样品负责，因此送检样品必须具有代表性。选矿过程中送检样品主要包括原矿、精矿、尾矿，以及其他产品，样品的选取应严格遵循国家标准GB/T 10322.1—2000《铁矿石取样和制样方法》。

一、样品的制备

在选矿厂取样中，原矿一般为粗颗粒的物料，应对其进行进一步的加工，具体制备流程如图10-1-1。选矿产品一般为湿矿浆，因此其制样流程应与原矿有所区别，其制备流程首先应先将样品过滤、烘干，后面的处理过程跟原矿样品一致。样品送检之前必须留出一份副样，送检样品为正样。

图10-1-1 原矿样品制备流程

化学分析样品的加工粒度(粗细程度)，因矿样不同而有所差异。例如硅酸盐要求160～200目、黄铁矿则只要求100～120目、光谱分析样品对细度的要求均为200目(0.075mm)等。其他矿样粒度的详细要求见表10-1-1。对于测定亚铁的样品一般破碎至100目。过筛后的试样混匀和缩分，一般多在试样布上用滚移法进行，或在研磨板上用移锥法进行。缩分一般采用四分法，取对角线的两份作为正样，另外两份作为副样;也可采用方格法一批连续分出多份小份试样。样品装袋前，在样品袋上将试样名称、编号、日期、要求分析元素种类等内容要一一写明，样品制备者需在样品袋上签名。

表10-1-1 常见原矿矿样加工细度和烘样温度

续表

化学分析试样的质量一般为10～200g。通常分析需要的试样量，依据分析项目的多少来定，分析单一元素所需样品15～20g，两种以上的元素为25～40g;供物相分析用的的样品量为50g;对于需多元素分析的样品，一般要求100～200g。

当样品的粒度要求在150目以下时，需用研磨机进行研磨。研磨机一般有盘磨机、星型研磨机、棒磨机，振磨机和球磨机等。研磨方式又分为干磨和湿磨。

(1)干磨:对于60目以下的样品，选用合适研磨机一次研磨至150目以下。如果样品研磨不能一次进行时，应分成几部分研磨。样品细度达到要求后应在一合适的混合机中充分混匀。对于黄铁矿等容易氧化的样品，应避免研磨时间过长，温度过高样品发生氧化。

(2)湿磨:当化学分析样品在磨机中研磨发生黏结，以及为了避免样品高温氧化时，应尽量缩短研磨时间，允许在磨机中用己烷为化学介质进行湿磨。样品的制备原则是，其化学成分和赋存状态必须与原始样品保持完全一致。因此在制备试样的过程中应避免引起试样本身的氧化变质以及引入外来杂质。例如，对于铁为非主量元素时，试样的研磨应尽量避免使用铁制磨罐。

二、化学分析样品的前处理

试样的前处理是将试样中的待测组分转变为适合测定的状态。通常情况下，试样分解后，待测组分元素以可溶盐的形式存在于溶液之中，或以沉淀形式单独析出(例如重量法测硅)，从而与其他组分完全分离。有的是将待测组分以气体形式从样品中挥发分离，然后用合适的试剂吸收或者直接通过原样失量，计算待测组分含量。

铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的性质、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常可以选用酸溶法和碱熔法两种方法。

常用的酸溶法如下:

(1)盐酸分解:铁矿石一般能被盐酸加热分解，含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加少许氢氟酸或氟化铵使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度很慢，可加几滴氯化亚锡溶液，使分解速度加快。

(2)硫酸-氢氟酸分解:试样在铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加入1∶1硫酸10滴、氢氟酸4～5mL，低温加热至冒出三氧化硫白烟后，用盐酸提取。

(3)磷酸或硫-磷混合酸(1∶2)分解:溶矿时需加热至水分完全蒸发到出现三氧化硫白烟后，再加热数分钟。但应注意加热时间不能过长，以防止生成焦磷酸盐。

目前较常采用碱熔法分解试样。常用的熔剂有碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(2∶1)混合熔剂等。熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半融的。

由于铁矿石中含有大量铁，用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融会损害坩埚，且溶解的铂也会对铁的测定产生影响，因此很少采用。对于含有硫化物和有机物的铁矿石，应将试样预先在500～600℃灼烧2h，以除去硫元素及有机物，然后以盐酸分解试样，并加入少量硝酸，使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定，可加盐酸蒸发将其赶尽。