1. 测定葡萄糖含量的方法
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法,巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理,进一步掌握返滴定法技能。其中,葡萄糖分子中含有醛基,能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中,使醛基完全转化为羧基。再将其酸化,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系,便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高,基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法
1引言
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一:旋光测定法
根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子,具有旋光性,可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内,读取旋光度,连续测定3次,取平均值。 方案二:间接碘量法。
碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下,未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出,只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2,便可计算C6H12O6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理
在碱性溶液中,碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠(NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下,NaIO3和NaI作用析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下:
1、I2与NaOH作用: I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O
2、C6H12O6和NaIO定量作用: C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式: I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O
4、C6H12O6作用完后,过量的NaIO发生歧化反应: 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO3和NaI作用: NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定
1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I
-
Cr2O72-~3I2~6S2O32-
3
223
227
223
2200.256)(6OSNaOSNaOCrKOSNa
VcVcVc
2、碘的标定 I2+2S2O32-
=S4O62-+2I
-
V
Vc3
22322OSNaOSNac2/1
3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
计算式:
%10050
6
126
L
gOHCW标示量
葡萄糖含量
3实验仪器及材料
3.1 仪器
称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、量筒(10ml)、锥形瓶(25ml,3个)、酸式滴定管(50ml)、烧杯(50ml)、玻璃棒、碘量瓶 3.2 药品
K2Cr2O7(S)、盐酸(6mol/L)、KI溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na2S2O3溶液(0.1mol/L)、I2溶液(0.05mol/L)、NaOH溶液(1mol/L)、葡萄糖注射液(5%)
4 实验方法
4.1 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 4.1.1 K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。并计算其准确浓度
)
(100000
.25100021101612632232222
LgOHCMOSNavOSNacIvIc葡萄糖含量=
4.1.2 Na2S2O3溶液的标定
准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 4.2 0.05mol/L I2溶液的标定
准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。 4.3 葡萄糖含量的测定
用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置10~15min,加2ml 6mol/L HCl酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。
2. 糖浆的制作方法简单
糖浆的做法
生产果糖的方法是用淀粉做原料,淀粉水解后经固定化葡萄糖异构酶转化为糖,其中含有42%的果糖和58%的葡萄糖,这种混合物称为果葡糖浆或高果糖浆。果糖浆,红薯淀粉-调浆-糖化-中和-脱色-过滤-树脂处理-蒸发-异构化-脱色-树脂处理-蒸发-成品。
果糖浆月饼的制作方法
原料:白糖(或者红糖)500克、水300克、白醋114克、苏打粉4分之一小匙。
制作方法:
1、将白糖,水,白醋混合。
2、用中小火20分钟左右煮至黏稠关火。
3、小苏打用2分之一小匙水化开,加入煮好的糖醋水中拌匀。冷却后,放入瓶中盖盖,一个星期之后再用。
4、在制作过程中,如果发现表面有结晶要不停地用刷子沾水刷表面。
5、用筷子沾一点稍冷在手上两手拉开有一点点线就好了。
6、或者取一滴糖浆放在水中,沉入水底成团不散开就做好了。
提示:
1、煮糖浆要先猛火后中火,这样可使糖浆中的水份不易过快挥发。如水份急剧快速挥发,镬边的糖浆便会起焦,从而出现结晶体,导致糖浆冷却后会回生。如果从开始到最后都用慢火煮,会浪费时间,糖浆的稀稠度难以控制。所以,煮糖浆时一定要先猛火后中火。并根据天气干燥情况控制糖浆浓度。
2、煮制糖浆中的糖泥杂质如不清除或清除不干净,制成月饼后,饼皮会出现麻点和影响光泽,使月饼外观大为逊色,严重的还清现沙粒状。
3、在煮糖浆时,若糖浆喷溅,可往糖浆中加入一些清水,使其下坠,并要将火减慢,使糖浆中的水份挥发得到缓和温纯。
3. 葡萄糖水怎嘛自己弄..
去药店或者超市买包葡萄糖 冲水喝 = =
4. 口服葡萄糖耐量试验的方法及正常值是什么
(1)进行口服葡萄糖耐量试验(OGTT)之前每天碳水化合物摄入量不少于150g,有正常的体力活动至少3天。
(2)试验前过夜空腹10~16小时,可以饮水。
(3)试验过程中禁止吸烟。
(4)取得空腹血标本后,饮用含75g葡萄糖的水300mL,5分钟内饮完。
(5)分别于服糖后0.5、1.5、2小时抽取血标本。
(6)若血糖测定不能立即进行,血标本应放在含有氟化钠的试管中,每毫升全血可用氟化钠6mg。离心分离血浆,血浆可冰冻待测。
(7)正常的血糖水平。空腹不超过6.4mmol/L,服75g葡萄糖后0.5、1.5小时都不超过11.1mmol/L,2小时后不超过7.8mmol/L。
(8)葡萄糖耐量减低。应具备以下三条:即空腹血糖<7.8mmol/L;OGTT中,服糖2小时后血糖>7.8mmol/L,低于11.1mmol/L;OGTT中,服糖后0.5、1、1.5小时三点中至少有一点血糖≥11.1mmol/L。
(9)空腹血糖>7.8mmol/L,临床已诊断糖尿病,则不再做OGTT。
5. 求三种葡萄糖的测定方法(除了碘量法)
1、乙酰化法,用过量乙酸酐酯化Glc,用NaHCO3除去多余的乙酸酐,然后用碱处理Glc乙酰化产物,测水解出来的乙酸根的量,n(Glc):n(乙酸根)=1:5
2、高碘酸法:用高碘酸盐处理Glc,Glc一般是吡喃糖,遇高碘酸盐反应产生甲酸,测生成的甲酸的量,n(甲酸):n(Glc)=1:1
3、糠醛-蒽酮法:用热的12%HCl处理Glc,然后用蒽酮处理,形成蓝绿色复合物,然后用分光光度法
4、糠醛-间苯二酚法:用热的12%HCl处理Glc,然后用间苯二酚处理,形成红色复合物,然后用分光光度法
——PS第三、四招都不大好用,Glc作为己醛糖,与12%HCl进行糠醛反应的时间慢,而且如果共热的时间太长,还会形成暗黑色的腐黑物(糠醛反应,一般用来测戊糖或者己酮糖)
另
如果lz测的Glc里面含有别的糖,那必须先预处理掉