样品量为05克的分析方法

1. 试述分析化学中 样品分析的一般步骤有哪些

样品分析一般步骤：
1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等);
2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分;
3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。
4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分;
5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分;
6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布;
7.核磁;
成分分析需要注意什么问题?
1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。
2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。
3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。
4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。
5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。

2. 如何计算方法检出限

方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤.

1. 根据下述原则之一,并结合经验,估计检出限:

(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值;

(b) 将分析物配在空白水中,用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值;

(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处);

2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物,或其中的待测物、干扰物低于方法检出限.

3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍.然后进行步骤4.

(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待测物,使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内;若测定值高于5倍的估计检出限,则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品.

4. 按照样品分析的全部步骤,最少分析7次样品,用所得的结果来计算方法检出限,如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果,则每个样品均要作分别的空白测定,在相应的样品测定值中减去平均空白测定值.

5. 计算平行测定的标准偏差

(2)样品量为05克的分析方法扩展阅读

方法检出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定) 被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的险出限与仪器的检出限相似 ，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。方法检出限的测定方法

方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL在这里 主要介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。

美国EPA规定在测定 MDL时最少测定 七个重复的低浓度加标样品，加标的浓度要适宜 一般为预期MDL值的1-5倍 并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。

3. 样品测量方法

(一)样品制备

厚样品制备比较简单。对于固体的岩矿样品、土壤样品等，一般粉碎到200目以下，混合均匀装入底上蒙有一层6～10μm聚酯膜的样品杯中压平(应为饱和层厚度)，即可测量。或者加入适量黏合剂，在压机下压成圆片。如果是液体样品，可以直接装入样品杯中进行测量。

薄样品制备要复杂得多，提出的制作方法也很多。主要可分为湿式和干式两类，现简要介绍如下。

1)将矿样磨成小于200目，放入含有5/10⁵火棉胶的乙醚(85%)和乙醇(15%)混合溶液中，倒入拉平的聚酯镀铝薄膜上，并放在已仔细调平的水平台上，等乙醚挥发后即成。

2)由2份聚甲基丙烯酸甲酯，3份聚丁烯丙烯酸甲酯，7.5份甲苯和少量添加剂混合制成一种聚合物溶液，可以保存多年待用。使用时一般每次取25mL，加入粉末样品(约1.5～2.5 g)，在0.5L左右的金属容器中同时放入1/8in(1in=2.54cm)直径的钢球盖好，放在振动器上振动20min，使其均匀分散，然后在聚酯膜上制成薄约50μm厚层。再烘干1min即成小于25μm的薄膜，再制成1/4in(1in=2.54cm)直径圆片进行测量；要注意的是样品与标准样品均要仔细称量。

3)溶解成膜方法。例如铁粉(或铜矿粉)，先用HCl溶解成溶液，再加入聚乙烯醇，混合后取该溶液1mL，放在直径47mm的滤纸上(Toyo-Roshi，No5)，安装在一个聚四氟乙烯片上，用红外灯干燥后测量。

4)使粉末样品沉积在微孔滤纸上制成薄样品。这个方法是先制成一个如图10-4-1所示的薄样品收集器，将样品研磨到325 目放入真空瓶；同时在过滤器上放置一个直径2.5cm的0.8μm的微孔滤纸；盖好橡皮塞，开动真空泵；进入的空气由快速活塞控制，成脉冲式进气，吹动样品成粉尘，使之在滤纸上沉积，即可获得需要薄样品。

(二)样品测量方法

使用平衡滤片的NaI(Tl)单道谱仪(或多道谱仪)，分析样品时，干扰能量峰由使用平衡滤片两次测量求取差值(ΔI)得到解决。较宽范围的能量峰干扰主要靠选择测量道宽解决。这种方法在样品分析中已经很少应用，但在野外找矿中仍然有用。

使用高能量分辨率的半导体探测器多道X射线能谱仪分析样品，主要测量样品中受激发元素发射的X射线特征能量峰，与标准样品比较按(10-4-1)式，计算元素含量。

图10-4-1 粉末薄样品收集器

特征X射线能量峰，可以用高斯分布表示，即

核辐射场与放射性勘查

式中：A 为特征 X 射线能量峰的最大值；α=1.3862/R，R为特征X射线能量峰半最大值全宽度(FWHM)。特征能量峰面积为(10-4-8)式的积分，即

核辐射场与放射性勘查

可见，能量峰面积S与R、A成正比关系。因此，从理论上讲，R或A均可以用来计算待分析元素含量。用一个或几个测点的数据，涨落误差比较大，不如能量峰面积计算含量精度高。

(三)仪器刻度

多道X射线能量谱仪的刻度与γ能谱仪刻度的要求和做法是一样的，包括能量刻度和效率刻度。

能量刻度，主要是检查仪器的线性程度。线性好，定性确定元素比较准确。X射线多道谱仪能量刻度的单能辐射源比较容易得到。因为只要选用低能γ放射源激发纯元素的特征X射线，即可用来刻度仪器。容易做到能量峰分布均匀。

效率刻度是能量色散定量准确分析的基础。与所有γ射线能谱分析一样，必须受到重视。长期以来只重视增强、吸收基体效应校正，对效率刻度重视不够。

(四)标准样品与标准(工作)曲线

标准样品是用来与待测样品进行比较分析用的已知元素含量样品，(10-4-1)式表明了这个关系，无论是薄样品或者厚样品都是如此。(10-4-7)式表明薄样品荧光峰计数与样品中待测元素含量成线性关系，与样品中的物质成分无关。因此，一个标准样品可以适用于任何成分的待测样品，只要测量几何条件一致，称量准确、没有其他谱线干扰，就可以获得满意的分析结果。

对于厚样品，(10-4-4)式和(10-4-6)式表明荧光计数与物质成分关系密切。

1.自吸收

由于样品中待测元素含量增高(假定为轻脉石中重元素)自吸收增大，也就是(10-4-5)式中(μ+μ_f)不能看作常数，例如：使用SiO₂+Fe₂O₃配制的样品，以²³⁸Pu为激发源，测得的FeKX射线强度与铁含量之间的变化关系如图10-4-2(a)所示。随Fe含量增高，自吸收增大，FeKX射线强度降低。

2.基质成分的吸收或增强

下一节将详细讨论，这里仅举一例予以说明。如图10-4-2(b)所示，在Fe矿石中含有Cu、Zn和Mo时，FeKX射线由于存在二次激发，得到增强，曲线向上弯曲。

图10-4-2 FeKX射线强度与Fe₂O₃含量关系

(a)含量增高自吸收增大；(b)增强元素增大使荧光计数增大

对于流体样品，例如钻孔泥浆中元素含量分析，石油中硫、锌元素分析等，都需要相应地制作标准曲线。

需要标准样品多，是X射线荧光谱分析的主要特点。这些标准的含量分析都需要依赖于其他分析方法，因而受到限制。

上述两点清楚地表明，厚样品分析需要标准样品的元素组成及含量(%)与之相近似。因此，在岩矿样品分析中所用的标准样品常常就采用已知含量的与待测样品同类的岩石、矿石样品作为标准样品；而且是含量由低到高的一套标准系列，在与样品测量相同条件下进行测量。因此，同一批量(基体相同)样品分析往往先由标准样品做成校正曲线，之后就可以根据相同条件下样品测量的荧光计数率，在标准曲线上求得相应的待测元素含量。岩矿露头或其他现场原位测量，也要类似这样选择标准。

4. 在化学分析中，称取样品的方法有哪几种

实验中，根据不同的称量对象和不同的天平，需要采用不同的称量方法和操作步骤，常用的几种称量方法如下：
（1）直接称量法：用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。调节天平零点后，将称量物放置于天平盘
中央
，按从大到小的顺序加减砝码或圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。
（2）固定质量称量法：用于称取不易吸水、在空气中能够稳定存在的粉末或小颗粒样品。先按直接称量法称取盛放试样的空容器质量，在已有砝码的质量上再加上欲称取试样质量的砝码，然后用药勺将试样慢慢加入容器中，直到天平达到平衡。
（3）递减称量法：又称减重称量法。用于称取易吸水、易氧化或易与CO2反应的物质。称出试样的质量不要求固定的数值，只需要在要求的称量范围内即可。将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，将洁净的小纸条套在称量瓶上，将称量瓶放在天平称盘上称量其质量m1，取出称量瓶，于盛放试样容器的上方取下瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，试样慢慢落入容器中，接近所需要的重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖，再称称量瓶质量m2。两次质量之差就是倒入容器中的第一份试样的质量。同法可连续称出多份试样。

5. 鉴定和研究矿物的其他主要方法简介

鉴定和研究矿物的方法，随工作目的和要求的不同而异（表16-1）。不同的方法各有其特点，它们对样品的要求及所能解决的问题也各不相同。下面仅介绍某些重要方法的简要特点。

1.成分分析方法

此类方法所得结果即为物质的化学成分数据。除经典化学分析系化学方法外，其他常用方法均属物理方法，大多可同时分析多种元素，但一般不能区分变价元素的价态。

1）经典化学分析

此法准确度高，但灵敏度不很高，分析周期长，很不经济。样品要求是重量超过500mg的纯度很高的单矿物粉末。

此法只适用于矿物的常量组分的定性和定量分析。主要用于新矿物种或亚种的详细成分的确定和组成可变的矿物成分变化规律的研究。但不适用于稀土元素的分析。

表16-1 鉴定和研究矿物的主要方法一览表

2）光谱分析

此法准确度较差（尤其是对含量大于3%的常量元素），但灵敏度高，且快速、经济。可测元素达70多种。一次测试即能获得全部主要元素及微量元素的信息。样品要求：仅需数十毫克甚至数毫克的粉末样品。

光谱分析通常用于矿物的微量和痕量元素的定性或半定量分析。特别是对于稀有分散元素也能获得良好的效果。常作为化学分析的先导，以初步了解样品中元素的种类和数量，供进一步分析或研究时参考。

3）原子吸收光谱分析

原子吸收光谱（AAS）分析灵敏度高，干扰少，快速、精确且较经济。可测70多种元素，但一次只能分析一种元素，不宜于定性分析。样品用量少，仅需数毫克粉末样。

AAS主要用于10^-6数量级微量元素和10^-9数量级痕量元素的定量测定。适宜于测定沸点低、易原子化的金属元素及部分半金属元素。也可进行常量分析。但对稀土、Th、Zr、Hf、Nb、Ta、W、U、B等高温元素的测定的灵敏度较低，对卤族元素、P、S、O、N、C、H等尚不能测定或效果不佳。

4）X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱（XRF）分析准确度较高，成本低，速度快，可不破坏样品。可分析元素的范围为⁹F～⁹²U。XRF要求数克至十克（一般4～5g，最少可至数十毫克）较纯的粉末样。液态样品也可分析。

XRF用于常量元素和微量元素的定性或定量分析。尤其对稀土元素及稀有元素Nb、Ta、Zr、Hf等的定量分析有效。但不能测定变价元素的价态。

5）等离子体发射光谱分析

等离子体发射光谱（ICP）分析比光谱分析更为快速和灵敏，检测下限可达（0.1×10^-9）～（10×10^-9）。精度较高，可达±3%，可测定除H、O、N和惰性气体以外的所有元素。样品要求：粉末，最少可以数毫克，也可以为液态样品。

ICP适用于常量、微量和痕量元素的定性或定量分析。特别宜于分析包裹体中含量极低的重金属离子。

6）激光显微光谱分析

激光显微光谱（LMES）分析灵敏度高，快速，有效，成本低，且被破坏样品的面积小。可测70多种元素。样品可以是光片、不加盖玻璃的薄片或大小合适的手标本，样品表面应抛光，切忌被污染；重砂、粉末或液体样品要作某些处理。

LMES适于微粒、微量、微区的成分测定。用于研究矿物的化学成分及元素的赋存状态，特别适用于微细疑难矿物的分析和鉴定。但是，目前对O、N、S等许多非金属元素尚无法分析，对碱金属、难熔金属（如Mo、Ta等）的检测灵敏度较低。

7）质谱分析

质谱分析灵敏度和准确度均高，且分析速度快。以纯度≥98%、粒径<0.5mm的单矿物为样品。样量视矿物种不同而异，如硫化物需0.1～0.2g，硫酸盐需2～5g。应避免用化学方法、浮选法等处理分离矿物，以防被污染。

质谱分析系10^-6数量级定量分析，常用于准确测定各种岩石、矿物和有机物中元素的同位素组成。从10～30g的陨石标本中提取的稀有气体即足以为分析所用。

8）中子活化分析

中子活化分析（NAA）灵敏度高，大多数元素的灵敏度达10^-6～10^-13g。准确度高，精度高（一般在±1%～±5%）。可测的元素达80多种。可同时测定多种元素，分析速度快，且不破坏样品。样品要求是纯的单矿物粉末，样量仅需数毫克至数十毫克。

NAA系超痕量、痕量、半微量甚至常量元素的定量分析。可直接测定浓度很低的贵金属元素，对稀土元素的分析特别有效。广泛用于同位素组成、同位素地质年龄的测定。此外，也常用于测定包裹体成分。适用于分析陨石和月岩样品的组成。

9）电子探针分析

电子探针分析（EPMA）灵敏度高，检测下限可达10^-16g。精度一般可达1%～2%，但对微量元素的精度则可差于20%。分辨率高（约7nm）。放大倍数为数十倍至数十万倍。分析速度快，直观，且不破坏样品。可测元素的范围大：波谱分析为⁴Be～⁹²U，能谱分析为¹¹Na～⁹²U。样品可以是光片、不加盖玻璃的薄片或矿物颗粒，且表面必须清洁、平坦而光滑。

EPMA系微米数量级微区的成分分析，宜于常量元素的定量分析。既可定点作定性或定量分析，又能作线扫描和面扫描分析，以研究元素的种类、分布和含量，了解矿物成分分布的均匀程度和元素在矿物中的赋存状态，定量测定矿物内部各环带的成分。最适于微小矿物和包裹体成分的定性或定量分析，以及稀有元素、贵金属元素的赋存状态的研究。此外，还可辅以形貌观察。EP-MA只能分析固态物质，对有机物质的分析有困难；不能分析元素的同位素、各种形式的水（如 H₂ O和 OH^-等）及其他挥发组分，无法区分 Fe²⁺和 Fe³⁺。

2.结构分析方法

此类方法一般不破坏样品，其分析结果是各种谱图，用于研究物质的晶体结构、分子结构、原子中电子状态的精细结构。有些还可借以鉴定样品的物相，如宝石学上目前常利用红外吸收光谱、激光拉曼光谱、可见光吸收光谱等技术来鉴别天然宝石和合成宝石。

1）X射线分析

X射线分析是晶体结构研究和物相分析的最常用而有效的方法。其具体方法种类繁多，一般可归为单晶法和粉晶法两类。

（1）单晶法：通常称为X射线结构分析，又有照相法和衍射仪法之分。目前主要采用四圆单晶衍射仪法，其特点是自动化程度高，快速，准确度高。单晶法要求严格挑选无包裹体、无双晶、无连晶和无裂纹的单晶颗粒样品，其大小一般在0.1～0.5mm。因此在应用上受到一定限制。单晶法主要用于确定晶体的空间群，测定晶胞参数、各原子或离子在单位晶胞内的坐标、键长和键角等；也可用于物相鉴定，绘制晶体结构图。

（2）粉晶法：又称粉末法，也有照相法和衍射仪法之分。粉晶法以结晶质粉末为样品，可以是含少数几种物相的混合样品，粒径一般在1～10μm。样品用量少，且不破坏样品。照相法只需样品5～10mg，最少可至1mg左右；衍射仪法用样量一般为200～500mg。粉晶衍射仪法简便，快速，灵敏度高，分辨能力强，准确度高。根据计数器自动记录的衍射图（diffraction diagram），能很快查出面网间距d值和直接得出衍射强度，故目前已广泛用于矿物或混合物之物相的定性或定量分析。粉晶法主要用于鉴别结晶质物质的物相，精确测定晶胞参数，尤其对鉴定粘土矿物及确定同质多象变体、多型、结构的有序—无序等特别有效。

2）红外吸收光谱分析

红外吸收光谱（IR）测谱迅速，数据可靠，特征性强。傅里叶变换红外光谱仪具有很高的分辨率和灵敏度及很快的扫描速度。样品不受物理状态限制，可以是气态、液态、结晶质、非晶质或有机化合物。干燥固体样品一般只需1～2mg，并研磨成2μm左右的样品。

IR已广泛应用于物质的分子结构和成分研究。适用于研究不同原子的极性键，可精确测定分子的键长、键角、偶极矩等参数；推断矿物的结构，鉴定物相；对研究矿物中水的存在形式、络阴离子团、类质同象混入物的细微变化、有序—无序及相变等十分有效。IR广泛用于粘土矿物和沸石族矿物的鉴定，也可对混入物中各组分的含量作定量分析。

3）激光拉曼光谱分析

激光拉曼光谱（LRS）系无损分析，其测谱速度快，谱图简单，谱带尖锐，便于解释。几乎在任何物理条件（高压、高温、低温）下对任何材料均可测得其拉曼光谱。样品可以是粉末或单晶（最好是5mm或更大者），不需特别制备，粉末所需量极少，仅0.5μg即可。也可以是液体样品（10^-6ml）。

LRS和IR同为研究物质分子结构的重要手段，两者互为补充。LRS适用于研究同原子的非极性键的振动。

4）可见光吸收光谱分析

可见光吸收光谱分析简便、可信，不需挑选单矿物，不破坏样品。以0.03mm标准厚度的薄片为样品，但研究多色性时则需用单晶体。

此法主要用于研究物质中过渡元素离子的电子构型、配位态、晶体场参数和色心等。也常用于颜色的定量研究，探讨透明矿物的呈色机理。可适于研究细小（粒径在1～5mm）的矿物颗粒。

5）穆斯堡尔谱分析

穆斯堡尔谱分析又称核磁伽马共振（NGR）。分析准确、灵敏、快速，解谱较为容易。目前仅可测40多种元素近90种同位素。所研究的元素可以是主成分，也可是含量为万分之几的杂质。样品可以是晶质或者非晶质；既可是单晶，也可是矿物或岩石的粉末。但样品中必须含有一定浓度的与放射源中γ射线的核相同的元素。含铁矿物样品中Fe原子浓度为5mg/cm²为宜，硅酸盐样品量一般为100mg左右，因样品中Fe含量等因素而异。

NGR主要用于研究⁵⁷Fe和¹¹⁹Sn元素离子的价态、配位态、自旋态、键性、磁性状态、占位情况及物质结构的有序—无序和相变等，也可用于物相鉴定和快速成分分析。对粘土矿物及陨石、月岩、海底沉积物等晶质多相混合物的研究很有效。

6）电子顺磁共振分析

电子顺磁共振（EPR）分析也称电子自旋共振（ESR）分析。灵敏度高。不破坏样品。只适于研究顺磁性离子：室温下能测定的主要有V⁴⁺、Cr³⁺、Mn²⁺、Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Eu²⁺、Gd³⁺等；而Ti³⁺、V³⁺、Fe²⁺、Co²⁺及多数稀土元素离子则只能在低温下测定。EPR分析对样品要求不高：固体、液体（0.1～0.01ml）、压缩气体或有机化合物均可；可以是单晶，也可以是粉末多晶混合物，但一般以单晶（粒径在2～9mm）为好。样品中顺磁性离子的浓度不超过1%，以0.1%～0.001%为宜。样品不需任何处理。

EPR主要用于研究过渡金属离子（包括稀土元素离子）的微量杂质的价态、键性、电子结构、赋存状态、配位态、占位情况、类质同象置换及结构的电子—空穴心、结构的有序—无序、相变等。也可作微量元素的定性或定量分析及地质年龄的测定等。在宝石学上，常用于鉴别天然宝石与合成宝石及研究宝石的染色机制。

7）核磁共振分析

核磁共振（NMR）分析目前最常用的高分辨的核磁共振仪广泛应用于某些分子结构的测定，其分辨率高，灵敏度高，测量速度快。但可测元素的种类有限，主要有¹H、⁷Li、⁹B、¹¹B、¹³C、¹⁹F、²³Na、²⁷Al、²⁹Si、³¹P、⁴⁰Ca等。样品可以是较浓的溶液（约0.5ml）、固体（一般20～80mg）或气体。

NMR主要用于研究矿物中水的存在形式、质子的结构位置及离子的键性、配位态和有序—无序分布特征等，研究相变和晶格缺陷。

3.其他测试方法

1）透射电子显微镜分析

透射电子显微镜（TEM）分析的功能主要是利用透射电子进行高分辨的图象观察，以研究样品的形貌、晶格缺陷及超显微结构（如超显微双晶和出溶片晶等）等特征，同时用电子衍射花样标定晶体的结构参数和晶体取向等。配有能谱仪（或波谱仪）者尚可进行微区常量元素的成分分析。TEM具有很高的分辨率（达0.1nm左右）和放大倍数（为100倍～200万倍），可以直接观察到原子。样品可以是光片、不加盖玻璃的薄片或粉末样，表面须平坦光滑。

2）扫描电子显微镜分析

扫描电子显微镜（SEM）分析的主要功能是利用二次电子进行高分辨率的表面微形貌观察。通常也辅以微区常量元素的点、线、面扫描定性和定量分析，查明元素的赋存状态等。SEM的分辨率高（达5nm左右），放大倍数为10倍～30万倍。样品可以是光片、不加盖玻璃的薄片、粉末颗粒或手标本。其制样简单，图象清晰，立体感强，特别适合粗糙表面的研究，如矿物的断口、晶面的生长纹和阶梯等观察及显微结构分析等。

3）微分干涉（相衬）显微镜分析

微分干涉（相衬）显微镜（DIC）能够观察矿物表面纳米数量级的分子层厚度。反射型显微镜用于研究晶体表面微形貌，观察晶体表面上的各种层生长纹和螺旋生长纹，从而探讨晶体的生长机制；透射型显微镜用于研究岩石薄片中矿物的结晶状态及内部显微构造，能清晰看到微米数量级的微裂纹，从而有助于研究岩石受应力作用的方向和性质。微分干涉（相衬）显微镜的纵向分辨率高，立体感强。其样品可以是带晶面的晶体颗粒或者薄片。

4）热分析

热分析系根据矿物在加热过程中所发生的热效应或重量变化等特征来鉴定和研究矿物。广泛采用的有差热分析和热重分析。

（1）差热分析（DTA）：是测定矿物在连续加热过程中的吸热（脱水、分解、晶格的破坏和类质同象转变等）和放热（氧化、结晶等）效应，以研究矿物的结构和成分变化。用于了解水的存在形式，研究物质的内部结构和结晶度，研究类质同象混入物及其含量，可进行物相的鉴定及其定量分析。尤其对粘土矿物、氢氧化物和其他含水矿物及碳酸盐类等矿物的研究最为有效。DTA只适用于受热后有明显的物理、化学变化的物质，一般仅用于单相物质纯样的研究，样量仅需100～200mg，粒度在0.1～0.25mm。DTA设备简单，用样量少，分析时间较短，但破坏样品，且干扰因素多，混合样品不能分离时会相互干扰。因此，必须与X射线分析、电子显微镜、化学分析等方法配合使用。

（2）热重分析（TG）：是测定矿物在加热过程中质量的变化。热重曲线的形式取决于水在矿物中的存在形式和在晶体结构中的存在位置。TG仅限于鉴定和研究含水矿物，并可确定其含水量。TG以纯的矿物粉末为样品，样量一般需2～5g，且破坏样品。TG常与DTA配合使用。目前正向微量（10^-5g）分析发展。