安捷伦定量分析方法任务栏

❶ 安捷伦7820分析方法如何创建

它的7890有两种： 7890A，7890B；这两个没有大的变化，主要是在FPD检测器的种类上有不同； 7820只有一中；7820A，它主要是单通道，同时没有完整的键盘，只能在电脑上通过软件键盘进行完整设置和操作；

❷ 一个实验设计“Rh的定量分析方法及其性质”找了好久都没找到，求助！（最好有文献和详细的测定方法）谢谢

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁柱前衍生-高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑的研究

李维莉1* ，马银海1，彭永芳1，胡秋芬1，2，尹家元2
(1昆明师范专科学校化学系，昆明650031；2 云南大学化学系，昆明 650091)

摘要 研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR) 为柱前衍生试剂，以安捷伦ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱为固定相，85％的甲醇（内含0.5%的醋酸）为流动相，高效液相色谱分离，二极管矩阵检测器检测测定铂、钯、铑的的方法，三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比（S/N=3）得各金属离子的检出限分别为：铂1.2 mg/L，钯1.0 mg/L，铑1.0 mg/L，方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯、铑的测定，相对标准偏差在1.2～2.1%之间, 加标回收率在94～105%之间，结果令人满意。
关键词 高效液相色谱，对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)，铂、钯、铑

1. 引 言
铂、钯、铑是汽车尾气催化剂中的活性元素。由于铂族金属价格昂贵且资源贫乏，必须进行再生回收。其回收利用价值又在很大程度上取决于样品中铂、钯、铑的准确测定 [1,2]。但是贵金属元素性质相似，在样品中容易共生且含量很低，常规方法测定时样品前处理很复杂且误差大。近几年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，用高效液相色谱分离，紫外-可见光度检测器测定金属离子，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定，方法简便快速 [3-6]。若丹宁类试剂在光度分析中得到了广泛应用，但是用于无机元素的高效液相色谱测定报道较少。我们研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)为柱前衍生试剂，ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm)快速分离柱为固定相分离铂、钯、铑的络合物，并结合微波消化样品和二极管矩阵检测器检测建立了一种高效液相色谱测定铂、钯、铑的方法。该方法中3种元素络合物的分离只需2.0 min，和常规高效液相色谱法相比，大大缩短了分析时间。

2 实验部分
2.1主要仪器和试剂
美国Waters高效液相色谱仪，包括2690 Alliance分离系统（四元泵及自动进样器），996 (PAD)紫外二极管矩阵检测器，Millennium32色谱管理软件；美国CEM公司MWD-2型微波通用消解装置，配50 mL聚四氟乙烯消化罐。
铂、钯、铑标准储备液，1.0 mg/mL，购于国家标准物质研制中心，使用时稀释成 2.0 mg/mL标准工作液；pH为 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，0.5 mol/L；DEABR按文献[7]的方法合成，使用时用乙醇配成1.0×10-4 mol/L溶液；甲醇：高效液相色谱专用（Fisher公司生产）；水为二次蒸馏水，并用Milli-Q50超纯水仪(美国Millipore公司) 处理，电阻³ 18 MW .cm；所用试剂除作特殊说明外均为分析纯。
2.2 色谱条件
色谱柱为ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱；流动相为85％的甲醇 (内含0.5%的醋酸)，流速为2.0 mL/min, 进样体积10 m L。在上述色谱条件下，标样和样品在540 nm处的色谱图见图1。

图1 标样和催化剂样品色谱图
Fig.1 The chromatogram of standard samples (a) and catalyst samples (b)

2.3 实验方法
取适当的标样或样品溶液于 25 mL容量瓶中。加入4 mL pH 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，5.0 mL 1×10-4 mol/L DEABR溶液，定容到25 mL, 摇匀，放置10 min，取5 mL用0.45 m m针头过滤器过滤，进样10 mL分析。

3 结果与讨论
3.1 柱前衍生条件
DEABR与铂、钯、铑在弱酸性介质中显色，最佳显色pH为：铂 1.2-4.8，钯 0.8-4.6，铑1.6- 4.2，因此实验选用pH＝3.6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制显色酸度，用量在4.0 mL左右可把pH控制在适宜范围。试验表明，1×10-4 mol/L DEABR用量在1.0 mL以上即可分别完全络合含量为10 m g的铂、钯、铑；由于实际样品中还有其它元素也会与DEABR络合而消耗试剂，需加入过量的试剂，因此实验选用加入5.0 mL的DEABR溶液；各元素的络合物在生成后至少可稳定4 h。
3.2 铂、钯、铑的定性及检测波长的选择
样品中铂、钯、铑均由其保留时间及二极管矩阵检测器350-600 nm波长扫描所得紫外光谱图与标样对照确认，由二极管矩阵检测器所记录光谱图可知： Pt-DEABR络合物最大吸收波长为542 nm，Pd-DEABR络合物最大吸收波长为538 nm，Rh-DEABR络合物最大吸收波长为530 nm，为了达到最佳灵敏度，各组分均在最大波长下检测定量。
3.3色谱条件
用水和甲醇为流动分离DEABR与铂、钯、铑生成的络合物，当甲醇的比例为85%时各络合物均可达到基线分离且分离时间短，因此实验选用85%的甲醇为流动相。DEABR与铂、钯、铑生成的络合物在弱酸性条件下稳定，因此实验选择在流动相中含0.5%的醋酸。
3.4干扰实验
在弱酸性条件下，除铂、钯、铑外，其它元素Au3+，Hg2+，Pb，Cu2+，Ag+也与DEABR生成络合物，因此我们做了干扰实验，对于2 mg的铂、钯、铑，50倍的Hg2+，Pb2+，Cu2+ 和10倍的 Au3+，Ag+不干扰测定，方法选择性较好。
3.5工作曲线及检出限
用峰面积定量法得工作曲线，结果见表1，根据信噪比S/N=3，算得各组分的检出限，结果见表1。表中A为峰面积，C单位为 (mg/L)。

表1 回归方程、相关系数及检出限
Table 1 Regression Equation, Coefficient and Detect limit

组分
Components
回归方程
Regression Equation
线性范围Linear Range (mg/L)
相关系数 Coefficient
检出限
Detect limit (mg/L)

Pt-DEABR
A=3.58×104 C - 367
5-1200
r=0.9991
1.2

Pd-DEABR
A=3.06×104 C - 115
4-1100
r=0.9993
1.0

Rh-DEABR
A=2.96×104 C + 431
6-900
r=0.9992
1.0

3.6样品分析结果
样品分析时每样平行测定5次，准确称取已磨细至120-200目的试样称取0.2 g (精确到0.0001 g)于聚四氟乙烯消化罐中，加3 mL的浓盐酸和1.0 mL的过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，于微波消化炉中用800 W的功率消解10 min；消解完后于电热板上加热蒸发到近干，用10 mL 5 %的盐酸溶解残渣，转入25 mL的容量瓶中定容，依样品含量高低，酌情取适当体积试液于25 mL的容量瓶中，按实验方法测定，另取相同样品一份，加入0.2 mg 的Pt、0.05 mg的Pd和Rh，按上述方法消化后按实验方法测定，用加标样品测出量减去未加标样品测出量再除以标准加入量计算加标回收率，用5次平行测定的结果计算相对标准偏差，结果见表-2。用电感偶合等离子体质谱法作对照，结果见表3。

表2 本方法样品分析结果 (mg/g)
Table 2 Determination results (mg/g) of the sample with the proposed method

组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
回收率％recovery%

CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629

Pt
1.22
0.947
1.18
1.54
1.2-1.8
96-101

Pd
0.356
0.218
0.311
0.284
1.4-1.9
98-104

Rh
0.122
0.076
0.148
0.053
1.6-2.1
94-105

表3 ICP-MS法样品分析结果 (mg/g)
Table 3 Determination results (mg/g) of the sample with ICP-MS method

组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
加标回收率recovery%

CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629

Pt
1.16
0.952
1.22
1.51
1.7-2.2
94-102

Pd
0.377
0.222
0.317
0.291
2.0-2.5
98-108

Rh
0.125
0.074
0.151
0.051
2.1-2.7
97-109

4 结 论
本方法把若丹宁类试剂应用到高效液相色谱测定无机元素中，采用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁为柱前衍生试剂，快速分离柱高效液相色谱法测定铂、钯、铑，3种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离，分析时间比常规色谱柱(10-20 min)相比大大缩短。方法检出限达m g/L 级，具有较高的灵敏度。本方法采用微波消化样品，消解一批样品只需10 min，和常规方法相比大大缩短了样品消解时间，而且密闭的微波消化环境污染大大降低。总之本方的建立为汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的快速准确测定提供了方法。

❸ Agilent-1200液相色谱仪的说明书

首先建议楼主可以到专业的行业论坛进行提问，因为论坛里常常会遇到和你有过相同遭遇的人，这样解决问题更为准确啊~~我一般常常上仪器信息网论坛（http://www.instrument.com.cn/bbs/）主要是这个坛子专业性比较强，牛人也多一些，您也可以来试试啊
安捷伦色谱专版交流地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_528.htm
液相色谱交流版
http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_27.htm
此外，就是我找到的一些资源，希望能够帮到您啊：

Agilent 1200方法和序列设置中的小技巧

做液相色谱断断续续有8年的历史了，自从买了Agilent 1100，感觉做实验方便得多。无需手动进样，摸好条件后只要设好方法和序列，一点击start，仪器就开始工作了。不只是做样品，还可以包括最后的冲柱子，它都能一次性完成。但是方法或序列设置不当的话，会导致做无用功，全部白做都有可能。下面我来谈谈自己的工作经验和技巧。

1. 摸条件 (以C18柱为例)
可以选单针进样模式，将sample info设置好文件名，比如我做肌苷氯化钠注射液的有关物质，可以在前缀上设jglhn，后面自动生成000，第一针一定要走足够长的时间，我是做化学药的，通常走到主峰保留时间的2倍，看看后面是否有杂质峰出现，要保证针与针之间的数据平行必须做到一针出峰干净后再走第二针。在method里设置必要的参数，比如进样量（20μl）、流动相配比（D泵 0.5%的冰醋酸水溶液）、流速（1.0ml/min）、柱温（35℃）、检测波长（248nm）、保留时间（45min）等，将摸索好的方法用save as method保存到jg1.m。需要说明一点，走单针时文件名自动累加，第一针是000，第二针就自动生成001。

2. 设置序列参数
选择序列进样模式，在sequence parameters中设置好第一针的文件名，还是以肌苷氯化钠注射液为例，在前缀上设jglhn，后面自动生成000，把它改为100与单针区别开，免得覆盖！在sequence table中有几个参数是必须设置的，如方法名和进样次数。而瓶号和样品名称是可以不设置的，也就是说可以让仪器只运行方法而不进样，主要用来冲洗或平衡柱子。一个序列中可以包括多种方法，比如做有关物质自身对照法时，低浓度的样品保留时间可以设得短些，假如21分钟出主峰，我就设到24分钟，方法另存为jg2.m。
假如我做两个批号的样品，进样和冲洗的设置如下：
瓶号 样品名 方法 进样次数
1 ref1 jg2 3
2 sample1 jg1 3
3 ref2 jg2 3
4 sample2 jg1 3
wash1 1
wash2 1

我们可以看到序列中一共包含14个文件，它们的文件名是jglhn100——113。最后两个文件是不需要出报告的，wash1和wash2代表冲洗柱子程序，比如wash1用A泵（水）冲洗，wash2用A泵（水）-B泵（甲醇）（30：70）冲洗。这样一来，人可以离开，仪器会自动完成全过程。需要注意的是：确保充足的流动相！此外，在sequence information中设置关机程序，选择shut off，standby状态即可。需要说明的是，如果中途停止，按stop，再按 start时文件名被覆盖。如果你需要保留原来的文件，可以重新设置第一个文件的编号，比如200。

3. 巧用partial sequence来补针
假如发现有一针结果不理想，需要补进一针或数针，又不想改变原有的序列，就可以用sequence中的partial sequence→run sequence来进行补针。在想要补的文件前面的小方框中打勾，然后运行部分序列即可。

4. 实验中出现机械手突然失灵，进样针指示灯变红怎么办？
有时侯时间做长了，机械手会失灵，停止工作，指示灯变红。我最近就碰到过这个现象，解决办法：先将样品室的开关关掉，数分钟后重新开启，并且将样品瓶转移到机械手相对容易抓到的位置，重新设置一下瓶位号。比如19、20号就是比较难抓的位置，需要往里转很大的角度，21、22就相对容易些。
这些是我从实践中摸索到的一点体会和窍门，也许比较简单一些，希望得到大家的补充。

再补充一点：
不要忘了设置装流动相的体积，如果中途添加了流动相，一定要即时更新。虽然是个小的细节问题，忽略的话会带来大麻烦的！
比如如果实际体积是1000ml,你忘了设置，上回剩余的只有200ml,走一段时间后仪器就自动停止了。而如果情况相反也不行，实际只有200ml,你设了1000ml,会导致空气进入色谱柱，严重时无法恢复。当然这后一种情况很少会遇到，只是提个醒。

Agilent1200操作规程

一、1200/化学工作站开机顺序(LAN卡联接)
1 打开计算机，进入Bootp；
2 打开主机各模块电源（不分先后），等待Bootp接收,显示七行数字后,再双击
INSTRUMENT 1 ONLINE 图标,进入 化学工作站；
3 调出一个分析方法，检查各参数的设置；
4 旋开泵上的排气阀，将工作站中的泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%；
5 在工作站中打开泵，排出管线中的气体数分钟；
6 依此切换到B、C、D溶剂分别排气；
7 将工作站中的泵流量设到1ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；
8 关闭排气阀，检查柱前压力；
9 待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情况；
二、数据采集方法编辑
1 由运行控制 进入样品信息…设定操作者姓名，样品数据文件名等。
2 泵参数设定：（以二元泵为例）
1）在流量处输入流量,如1ml/min，在溶剂 B处输入70.0,(A=100-B) ,也可插入一行时间列表 ,编辑梯度。在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。
2）单击确定进入下一画面。
3 柱温箱参数设定:
1）在柱温下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击更多>>键,选中与左侧一致，使柱温箱的温度左右一致。
2）点击确定进入下一画面。
4 VWD检测器参数设定:
1）在波长下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在峰宽 (响应时间)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。
2）在时间列表中可以插入一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。
3）点击确定进入下一画面。
5 单击方法菜单，选中保存方法，输入一方法名，如“test”，单击确定。
6 等仪器就绪，基线平稳，从方法菜单中选择运行方法，进样。
三、数据处理操作步骤
1 由主菜单上的视图进入数据分析，到数据处理界面；
2 由主菜单上的文件进入调用信号，调出要分析的数据文件色谱图；
3 由主菜单上的图形进入信号选项，调整谱图坐标:
1)点自定义量程，在时间范围中输入横坐标(时间）(例如0到10)；
2)在响应范围:中输入纵坐标(响应值）(例如-50到800)；
3)在量程框中，调到全部使用相同量程；
4)点击确定退出。
4 由主菜单上的积分进入积分事件，设置、修改积分参数；
1)在斜率灵敏度后，输入斜率值；
2)在峰宽后中，输入最小峰宽值；
3)在最小峰面积后，输入最小峰面积值；
4)在最小峰高后，输入最小峰高值；
5)点击左上方带钩的图标，确认；
5 由主菜单上的报告进入设定报告，设置报告参数：
1)在定量结果栏中，选择计算（面积百分比，外标法，内标法等）；
2)在目标栏，选打印机打印，或屏幕打印；
3)点击确定退出。
6 由主菜单上的报告进入打印报告，打印报告；
四、关机
1 关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时，流量0.5—1ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵，（适于反相色谱柱）。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]
2 退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shut down关）。
3 关掉Agilent 1200电源开关。
五、注意事项：
1 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯；
2 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力 >10bar，则应更换排气阀内玻璃料。
3流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。
4流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10- 15min。
5配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，进行seal-wash，溶剂不能干涸。
6当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。

Agilent 相关资料整理，有需要的请进
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070320/774376/

Agilent 1200 现场培训材料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080703/1337278/

Agilent 1200 LC现场培训教材
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/114119.shtml

安捷伦LC1100/1200的使用技巧和小窍门
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090311/1780319/

Agilent1100※1200化学工作站
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080503/1246303/

❹ 安捷伦网络分析仪electrical delay在哪个菜单里面

网络参数，是保证网络内计算机成功互访的前提。通常情况下，我们都通过“网上邻居”的属性来设置有关IP地址、子网掩码等信息;这种普遍采用的方法需要打开层层设置窗口，在设置过程中也需要在不同窗口中来回切换，而且只能完成最基础的设置;如果要实现较为简便的网络设置切换操作，可以参看以下介绍的内容。

一、批处理文件法

即是说通过一些DOS状态下的命令语句，实现非图形化的网络配置的过程。当然如果要使用此种方法，需要对相关网络参数有一定的了解;采用这种方法可以更加方便的实现不同环境的网络参数的切换。同样以Windows XP系统为例，具体操作如下:

步骤1:依次单击“开始/程序/附件/记事本”，打开词事本程序窗口。

步骤2:在记事本窗口中输入以下内容后，以“*.bat”的文件名格式保存，然后双击此批处理文件即可应用到具体环境中。

@Echo Off

#设定IP地址和地址掩码

Netsh interface ip Set address Local Source=static addr=192.168.0.1 mask=255.255.255.0

#设定默认网关地址

Netsh interface ip Set Address Name=“本地连接” gateway=192.168.1.1 gwmetric=1

#设定DNS服务器地址

Netsh interface ip Set Dns Name=“本地连接” Source=static addr=192.168.1.2

提示:依此方法可定义多个不同网络参数设置的批处理文件。

小结:利用此方法建立的不同批处理文件，同样可以直接利用到多种网络环境，修改时只需要打开批处理文件更改具体的地址值即可，非常简便易行。

二、注册表法。

通常大家认为注册表只能修改系统软性配置、作优化处理等工作，其实不然，利用注册表同样可以实现网络参数的设置;因为网络配置的参数其实也是存放在注册表中的，只要更改注册表中的网络配置信息即可。即是说通过注册表来替代层层切换窗口的操作，以Windows XP操作系统为例，具体步骤如下:

步骤1:依次单击“开始/运行”，在“运行”对话框中输入“regedit”启动注册表编辑器。

步骤2:在接着打开的注册表编辑窗口左边，依次单击切换到

HKEY_LOCAL_MACHINE\SYSTEM\ControlSet001\Services\{38D3133C-5683-43AB-9342-ECF3356F3D34}\Parameters\Tcpip项目，然后在注册表的窗口右边即可看到“DhcpIPAddress”(IP地址)、“DhcpDefaultGateway”(默认网关)、“DhcpServer”(DNS服务器)以及“DhcpSubnetMask”(子网掩码)等键值。
提示:由于当前使用的计算机采用宽带路由器共享上网，使用DHCP自动分配网络地址，所以在各键值前都加有“DHCP”前缀，如果你的计算机是直接连接ADSL Modem，则不会有此前缀。

步骤3:双击某个键值，然后在弹出的窗口中直接修改即可。

步骤4:修改完成后，单击选中“HKEY_LOCAL_MACHINE\SYSTEM\ControlSet001\Services”项，然后在注册表编辑器的主菜单上依次单击“文件/导出”命令，接着在弹出的窗口下方点选“选定的分支”，命名好导出的文件名后单击“保存”按钮即可。

步骤5:重新启动计算机即可应用新的网络参数设置。

小结:此种配置方式在实现的速度上还不及普通的配置办法，但其最大的特点就是适合移动办公一族;比如笔记本用户，在公司与家庭网络中，需要频繁切换网络参数的设置，使用此种办法将两种配置保存为两个文件，然后根据环境导入不同的配置文件到注册表中即可。

❺ 安捷伦软件菜单栏不见了怎么办

首先，您确认一下您是否隐藏了你桌面的Windows任务栏。
方法是直接按一下Windows键，即带有Windows徽标的键，通常是在键盘最下一排的Ctrl键和Alt键之间。在菜单栏空白处点右键，再点下拉栏里的调整，点击调整然后选择菜单栏，最后点击右下脚的复原就可以了。

❻ 安捷伦液相仪操作步骤

自己的操作步骤，不是很规范，希望能帮到你
1、开机，先开仪器，后开电脑及操作软件。
2、纯甲醇冲洗柱子（甲醇需过滤膜并超声脱气）。
3、设置ABCD各相的比例，平衡流动相，至基线平稳。
4、设置进样量，瓶号，流速等，进样。
5、跑图。
6、进下一针
7、实验完毕，95%甲醇-5%水冲洗柱子30-60min，纯甲醇冲洗柱子30-60min，至基线平稳。
8、软件关闭泵，进样器等；关闭操作软件；关闭仪器各个开关；关电脑

❼ 安捷伦液相色谱工作站峰谷比

摘要 安捷伦高效液相色谱仪1、泵流量：设定值误差：-0.1%，稳定性误差：0.0%；

❽ 求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法

一、开机：

1、打开电脑；

2、打开液相色谱各个模块的电源；

3、双击桌面“LC1260(Online)”，进入联机界面；

二、排气：

1、手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）

2、右键单击“Pump”图标区域，选择“Method”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min，点击“确定”；

3、右键单击“Pump” 图标区域，点击“Control”选项，选中“ON”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到

管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道

无气泡为止；

4、右键单击“Pump” 图标，点击“Method”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀；

5、右键单击“Pump”图标，点击“Method”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min；（不一定是1）；

6、同理右键单击“Column Comp”，“DAD”图标，点击“Method”选项，按照；

7、方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器；

三、编辑方法：

1、点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法；

2、选中除“Data Analysis ”外的三项，进入下一选项卡，选择“Als”（自动进样），点击“OK”，进入下一选项；

3、选择“Method”菜单下“Method Information”选项，在“Method Comments”中加入方法的信息（如：

This is for test!），选择“OK”，进入下一选项；

4、泵参数设定：右键单击“Pump”图标，点击“Method…”选项，设置“Flow”：如1.0ml/min；“Stop

Time”：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配

比，选择“OK”，进入下一选项；

5、自动进样器参数设定：右键单击“Sampler”图标，点击“Method”选项，选择“Injection volume”，输

入进样体积，选择“OK”，进入下一选项；

6、柱温箱参数设定：右键单击“Column Comp”，点击“Method”选项，设置“Left”温度（可设置温度范

围：低于室温10℃-80℃），一般“Left”和“Right”温度一致，选择“Combined”绑定即可，“Stop

Time”选择“As Pump /Injector”，选择“OK”，进入下一选项；

7、UV检测器参数设定: 右击“DAD” ，点击“Method…”选项，下方的空白处输入所需的检测波长（可

根据需要选择多个波长，最多可选8个波长）；“Stop Time”选择“As Pump /Injector”；“Spectrum”

——“Store”选项下，根据需要选择 “None”或“All（全波长扫描）”等选项，选择“OK”，进入下一选

项；

8、编辑方法完毕，从“Method”菜单中，选中“Save Method As”，输入一方法名，选择“OK”，保存方

法成功。

9、单针进样

10、从“Run Control”菜单中，选择“Sample Information”选项，输入“Operator Name”；在“Data File”中

选择“Path”和 “Prefix/Counter（文件命名）”设置“Prefix（一般设置为年月日）”和“Counter”；输

入“Location（样品位置）”和“Sample Name”，选择“OK”，进入下一选项；

11、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项，开始进样。

四、序列进样：

1、选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项，在“Confiqure Table”中选择需要选项，一般

为“Vial(样品瓶)”，“Sample Name(样品名称)”，“Method Name(方法名称)”，“Inj/Vial（进样次

数）”，“Sample Type（样品类型）”，“Datafile（文件名）”和“Inj Volume（进样体积）”；

2、点击“Inset”生成一行，设置上述参数，选中该行，点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数，即

生成序列表，选择“OK”，进入下一选项；

3、点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项，选择序列数据的“Path”（序列会自动生成

以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议选择 “Prefix/Counter”保存；

在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”，根据需要选择“PUMPALL OFF（序列

结束后关闭泵）”” “LAMPALL OFF（序列结束后关闭紫外灯）”” “STANDBY（序列结束后关闭紫外灯

和泵）”，选择“OK”，进入下一选项；（注：若“Path”中默认保存于C盘，则可点击“View”，选

择“Preferences”，根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径）

4、从“Sequence”菜单，选中“Save Sequence Template As”，输入一序列名，选择“OK”，即可；

5、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项，开始序列进样。

（注：若中途停止运行，则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息，若选

择Abort，则所有图谱信息都丢失）

五、数据分析（脱机状态使用）：

1、双击“LC1260（Offline）”图标进入的脱机画面

2、从“View”菜单中，点击“Data Analysis”进入数据分析画面

3、从“File”菜单选择“Load Signal”，选中所需的数据文件名，点击“OK”，则数据被调出。

4、谱图优化：从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择

所需“Time Range”和“Response Range”，选择“OK”；从“Integration”中选择“Integration Events”，调

整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰；点击“Set Integration”图标，可选择性消除不需要的积

分，若想消除该操作，则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可，点击

左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。

（注：“Set Integration”图标为）

六、标准曲线绘制：

1、选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”，选择“Automatic Setup”中“Level（即标曲中对应

的点，第一个点即为1）”和“Defanlt Amount（标准品对应点的浓度）”，选择“OK”；

2、通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数，若为外标法，在“ISTD”项下

选“NO”，若为内标法则选“Yes”；“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一；若想更改标准曲线中

的对应点；

3、选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项，选择“Average”则表示取当前点与标曲

中对应点的平均值替代标曲中原对应点，若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点；

（注：修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法：选择“Calibration”项下“Calibration Setting”，修

改“Amount Units”，设置浓度单位；选择“Calibration”项下“Calibration Setting”，修改“Default

CalibrationCurve”，选择合适的曲线类型-Type，是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重-

Weight，通常选Equal）

4、调出样品谱图，点击需要计算浓度的色谱峰，选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选

择“Report style”为“Detail”，点击“OK”后选择“打印预览”图标，在报告中即可体现计算结果。

七、 图谱重叠设置：

1、选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项，选择任意需要重叠的图谱；

2、在“Signal”选项下，选择“3D Signal Overlay”图标（紧邻图谱上方左起第四个图标），在弹出

的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度；若想移除重叠谱图，点击第六个图

标。

八、信噪比等参数计算：

1、选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项，设置时间范围（超过

1min）；

2、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选择“Report style”为“Perfomance+Noise”，点

击“OK”后，即可预览信噪比参数；

3、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”，选择“Report style”为“Extended Perfomance”，点

击“OK”后，即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。

九、程序运行时检测出峰情况：

选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。

十、打印报告：

1、从“Report”菜单中选择“Report Mode”，选择“Use Classic Reporting”；

2、从“Report”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将被打印。

十一、关机：

1、冲洗色谱柱和系统后，退出化学工作站及其它窗口，关闭计算机；

2、关闭Agilent 1260各模块电源开关。

(8)安捷伦定量分析方法任务栏扩展阅读

定义：液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如

纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生

了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

基本原理：使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由

于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到

不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一

种重要的分析方法，广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色

谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于

分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

高效液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体

组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。高效液相色谱的输液泵要求

输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远高于气体，

为了减低柱压，高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。

❾ 安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

1. 开机

2. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。

6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意:

自动调谐文件名为ATUNE.U

标准谱图调谐文件名为STUNE.U

其余调谐方式有各自的文件名.

3. 样品测定

3.1 方法建立

1）7890A配置编辑

点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

2）柱模式设定

点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。

3）分流不分流进样口参数设定

图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细点击

柱进样口设定画面。

点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。

选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

4）柱温箱温度参数设定

点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

5）数据采集方法编辑

从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。

3.1.2 编辑扫描方式质谱参数

1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。

2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。

3.2 采集数据 1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。 2）选好方法后，

点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。

3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。

3.3 数据分析 1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件

调入数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的

质谱图，最后右键双击该质谱图 ，便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。

4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。

3.3 定量

定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。

手动设置定量数据库

1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。

2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。

3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。

4) 在显示的谱图中选择目标离子。

5）选择此化合物的限定离子。

6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。

7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。

4. 关机

在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。

❿ 安捷伦7890具体的操作规程

气相色谱操作规程

1、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器，ECD检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
2、操作程序：
2.1 操作前准备
2.1.1 色谱柱的检查与安装
首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化22小时以上。
2.1.2 气体流量的调节
2.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
2.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.2MPa。
2.1.2.3 空气 启动的空气压主机，调节输出压至0.2MPa。
2.1.3 检漏 用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2.2 主机操作
2.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows XP主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
2.2.2 编辑新方法
2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
2.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。
2.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。
2.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分
流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。
2.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。
2.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。
2.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中钩选了“Data Analysis”：
2.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”
2.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
2.2.2.8.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少钩选“Data Acquisition”（数据采集）。完成后单击“OK”。
2.2.3方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。
2.2.4单个样品的方法信息编辑及样品运行
2.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。注：Manual--每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。 一般已保存的方法，只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。
2.2.5 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据
2.3 数据处理
双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入工作站。
2.3.1 查看数据
2.3.1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。
2.3.1.2 选择方法。单击打开图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。
2.3.2 积分
2.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。
2.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。
2.3.2.3 如积分结果不理想，则重复2.3.2.1和2.3.2.2，直到满意为止。
2.3.3 建立新校正标准曲线
2.3.3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择标样的“File Name”，单击“OK”。
2.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
2.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。
2.3.3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复2.3.3.2步骤。
2.3.3.6 若使用多级（点）校正表，重复2.3.3.5步骤。
2.3.3.7 方法储存。单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。
注：Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。
2.4 关机
2.4.1 仪器在测定完毕后，将检测器熄火，关闭空气、氢气，将炉温降至50℃以下，检测器温度降至100℃以下，关闭进样口、炉温、检测器加热开关，关闭载气。将工作站退出，然后关闭主机，最后将载气钢瓶阀门关闭，切断电源。
2.4.2 做好使用登记。
2.5 系统日常维护保养程序
2.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。
2.5.2 样品处理：用0.25um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。
2.5.3 色谱柱的维护 在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（1）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的，应向他人求征，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。
2.5.5 仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。
2.5.6 仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。
2.6 自校及法定校正周期的规定
2.6.1 每年自校一次，如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。
2.6.2 法定校正为每两年进行一次。