三氟甲基磺酰胺分析方法

1. 蛋白质的N末端测定

Eadam降解法是一种化学法对蛋白质进行测序的方法，是从多肽链游离的N末端测定氨基酸残基的序列的过程。N末端氨基酸残基被苯异硫氰酸酯修饰，然后从多肽链上切下修饰的残基，再经层析鉴定，余下的多肽链（少了一个残基）被回收再进行下一轮降解循环。

P. Edman降解测序主要涉及耦联、水解、萃取和转换等4个过程。首先使用苯异硫氰酸酯（PITC）在pH9.0的碱性条件下对蛋白质或多肽进行处理，PITC与肽链的N-端的氨基酸残基反应，形成苯氨基硫甲酰（PTC）衍生物，即PTC-肽。然后PTC-肽用三氟乙酸处理，N-端氨基酸残基肽键被有选择地切断，释放出该氨基酸残基的噻唑啉酮苯胺衍生物。接下来将该衍生物用有机溶剂（例如氯丁烷）从反应液中萃取出来，而去掉了一个N-端氨基酸残基的肽仍留在溶液中。萃取出来的噻唑啉酮苯胺衍生物不稳定，经酸作用，再进一步环化，形成一个稳定的苯乙内酰硫脲（PTH）衍生物，即PTH-氨基酸（下图）。
留在溶液中的减少了一个氨基酸残基的肽再重复进行上述反应过程，整个测序过程现在都是通过测序仪自动进行。每一循环都获得一个PTH-氨基酸，经HPLC可以鉴定出是那一种氨基酸。Edman降解的最大优越性是在水解除去末端标记的氨基酸残基时，不会破坏余下的多肽链。
当蛋白质中含有一个或多个半胱氨酸残基时，有时一对半胱氨酸残基会通过二硫键交联。在这种情况下测序，首先要经过处理（如用过甲酸处理）切断二硫键，然后再进行Edman降解测序。

2. 矮抑安的性能特征有哪些

通用名称矮抑安、Mefluidide其他名称优草胺、MBR12325化学名称N2，4二甲基5三氟甲基磺酰胺基苯基乙酰胺分子式C11H13F3N2O3S分子量310.3。

附表

㊣—㊣㊣化学结构H3—CH3COCHNNHSO2CF—3CH3理化性质白色结晶固体，熔点183～185℃。微溶于水（180毫克/升），易溶于甲醇（310克/升）、丙酮（350克/升）。水溶液呈酸性（pH4.6），对冷、热稳定，水溶液在紫外光下分解。毒性低毒，大鼠急性口服LD50为4000毫克/千克，小鼠急性口服LD50为1920毫克/千克，兔急性经皮LD50＞4000毫克/千克。生理作用抑制分生组织生长和发育。抑制多年生禾本科杂草生长以及杂草种子产生。抑制观赏植物和灌木顶端生长和侧芽生长。剂型0.48%、0.24%液剂。

附表（续）-1

主要作为草坪、观赏植物、小灌木的矮化剂。一般用量为300～1100克/公顷，也可作为烟草腋芽抑制剂。另外，在甘蔗收获前6～8周，以600～1100克/公顷喷洒，可增加含糖量。

3. 甲基磺酰胺的性质：

CAS号：3144-09-0
纯度 ≥98%
外观 白色结晶
水含量 <0.5%
氨含量 <0.15%
铁离子mg/kg <20
重金属mg/kg <20
分子式：CH3SO2NH2
分子量：95.03
性质：白色结晶，溶于水、乙醇、丙酮、四氢呋喃，不溶于甲苯。熔点86-91℃。
用途：农药中间体。用于生产氟磺胺草醚、其他名称：虎威、除豆莠、氟磺草醚、PP021等
一般包装：25公斤编制袋。
注意事项：刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。避免直接接触，穿戴防护服，如不慎接触，立即用大量水冲洗，并就医。 甲基磺酰胺 用途与合成方法 化学性质 本品为结晶状物质，m.p.88～92℃，溶于有机溶剂。 用途 甲基磺酸胺是除草剂氟磺胺草醚的中间体。 用途 用作药物中间体 用途 用于生产农田除草剂 生产方法 其制备方法是由甲基磺酰氯与氨反应而制得。以甲苯为溶剂
CH3SO2Cl+NH3→CH3SO2NH2+HCl 安全信息 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38 安全说明 26-36-24/25 WGK Germany 3 Hazard Note Irritant TSCA T HazardClass IRRITANT 海关编码 29350090

4. 三氟甲磺酸酯的应用

三氟甲磺酸酯基团是一种良好的离去基团，可用于某些有机反应如亲核取代反应、铃木反应和赫克反应。由于三氟甲磺酸烷基酯在SN2反应中活性太强，因此储存中不能接触亲核试剂（如水）。其负离子的良好稳定性源于负离子电荷可分散到三个氧原子和硫原子上而形成共振稳定。额外的稳定性还源于三氟甲基是一种很强的吸电子基团。
三氟甲磺酸酯可应用于11族元素与13族元素及镧系元素的配体。
三氟甲磺酸锂可用于一些锂电池的电极的成分。
一种温和的三氟甲磺酰化试剂是苯基三氟甲磺酰胺或N,N-二(三氟甲磺酰)苯胺，其反应生成的副产物为[CF3SO2N-Ph]-。

5. 三氟甲磺酸酐的介绍

三氟甲磺酸酐（缩写：Tf2O）是一个有机合成中应用非常广泛的试剂，常用于三氟甲酸酯类化合物的合成，如三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酰胺等。三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一个非常好的离去基团，因此将有机底物用Tf2O处理转化为相应的三氟甲基磺酸酯后，反应活性能大为增强，很容易实现到其它有机化合物的转化，如钯催化偶联反应、亲核取代反应。有机物的三氟甲基磺酸酯 (Triflates) 的反应活性比相应的对甲苯磺酸酯 (Tosylates) 要强2×104~2×105倍。

6. 双三氟甲烷磺酰亚胺锂

baodeyang就是九州的，呵呵，他在做广告呢。
做医药的找他们可以，做电池就不用找他们了，国内能做这个盐的有很多，但都在吹能用于电解液，其实他们都做不到电子级，能做到医药级就不错了。
再说说，你问问他们有专利吗？
国内有专利的，只有上海恩氟佳，能做到纯度99.9%以上。

7. 氯化胺里面含有甲基磺酰胺成分用什么方法把氯化铵分解掉

氯化铵里面含有甲基磺酰胺，怎么才能把氯化铵分解掉？
在氯化铵里面含有甲基磺酰胺，要用加热的方法把氯化铵分解掉,如果"加热法"这个试验不能完全分离,冷却后还有很多残留的话.可以(1)根据你知道氯化铵大概点多少比例?还有你想纯化到什么样的纯度?你可以加入四氢呋喃中,然后过滤,旋干,不知道能不能达到你的纯度要求,盐在醚类中溶解比较低,应该没问题,你加入乙醚中,或者四氢呋喃中,然后过滤掉不溶的固体,把溶液旋干就是你要的纯的甲基磺酰胺,一般估计能达到95%的纯度.(2)甲基磺酰胺是有机物,可根据溶解度的不同进行分离,列如:酒精,苯,四氯化碳等等,然后过滤.(3)不可将加热后的残余物直接加入水中过滤,因为甲基磺酰胺水溶性也挺好.

8. 二(三氟甲基磺酰)亚胺锂（LiTFSI）的理化性质

关于邻甲苯磺酰胺的氧化、关环制备糖精的改进工艺.包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解使氧化剂再生两个过程.以铬酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应制得糖精,通过改变反应条件,免去了繁杂的低压蒸馏这个工序,避免了耐酸性蒸馏设备和锅炉房等庞大结构及厂房设备,提供实现"氧化"和"电解"整个流程连续自动化循环的实施可能.反应条件如下:H#-[2]SO#-[4]浓度为50～58%,反应温度40～60℃,反应时间8～12小时.
邻甲苯磺酰胺的氧化，关环制备糖精的工艺，它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解，使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂，在硫酸水溶液中，加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于，氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58％，反应温度在40——60℃，反应时间为8——12小时。

糖精制备过程中原料的回收方法和设备
本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精（APM）制备过程中的原料，具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流，经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤，存在于如此获得的截留液中的原料物质，用本专业已知的方法回收，或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备
在糖精（APM）制备过程中，从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法，其特征在于，每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流（具有含盐量至少1％（重量））经受采用复合膜的毫微过滤处理，对于分子量大于100D的组分截留率为50－100％，而对于单价盐的截留率为＋20－－40％，在如此获得的截留液中的原料物质，用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。
本发明涉及一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品；其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗涤至酸水澄清；配制浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中；同时升温至45～55℃，pH值为2.8～3.8；搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应，温度较低，甲苯不易挥发，因此减少空气污染，改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。
1、一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下： (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀； (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃； (3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点； (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水； (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止； (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水； (7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌； (8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8； (9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液； (10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
参考资料：中国专利：8510165；94115733.4；

9. 常用于蛋白质多肽链N端.C端测定的方法有几种

(1)N-末端测定 A.二硝基氟苯(FDNBDNFB)：1945Sanger提重要贡献DNP-氨基酸用机溶剂抽提通层析位置鉴定何种氨基酸Sanger用测定胰岛素N末端别甘氨酸及苯丙氨酸B.氰酸盐：1963Stank及Smyth介绍种测定N末端新步骤：由于乙内酰脲氨基酸带电荷用离交换层析与游离氨基酸离所乙内酰脲氨基酸再盐酸水解重新游离氨基酸鉴别氨基酸即解N-末端何种氨基酸C.二甲基氨基萘磺酰氯：1956Hartley等报告种测定N-末端灵敏采用1-二甲基氨基萘-5-磺酰氯简称丹磺酰氯与游离氨基末端作用类似于SangerDNFB产物磺酰胺衍物丹磺酰链酸具强烈黄色荧光优点灵敏性较高(比FDNB提高100倍品量于1毫微克)及丹磺酰氨基酸稳定性较高(酸水解稳定性较DNP氨基酸高)用纸电泳或聚酰胺薄膜层析鉴定(2)C-末端析A.肼解：测定C-末端用肽溶于水肼100℃进行反应结羧基末端氨基酸游离氨基酸状释放其余肽链部与肼氨基酸肼羧基末端氨基酸采用抽提或离交换层析其进行析羧基末端氨基酸侧链带酰胺冬酰胺谷氨酰胺则肼解能产游离羧基末端氨基酸外肼解注意避免任何少量水解免释氨基酸混淆末端析B.羧肽酶水解：羧肽酶专性水解羧基末端氨基酸根据酶解专性同区羧肽酶A、BC应用羧肽酶测定末端需要事先进行酶力实验便选择合适酶浓度及反应间使释放氨基酸主要C末端氨基酸