A. TGA、DSC、TMA等常用热分析方法及应用
热分析技术是通过测量物质在物理或化学变化时热力学性质的变化,以揭示其过程。主要的热分析方法包括热重分析(TG & DTG)和差式扫描量热法(DSC)。
TG是通过测定加热或冷却过程中样品重量随时间或温度变化来研究物质的热稳定性。升温法和恒温法则用于实验,其中升温法观察样品在特定温度下的重量突变,恒温法则记录重量随时间变化。TG数据受气体浮力、对流、挥发物凝聚、样品与称量皿反应、升温速率及样品用量和粒度的影响。
DSC则在程序温度控制下,测量样品与参比物的功率差与温度关系,用于获得吸热和放热峰,如氰胺加热制得g-C3N4的实验中,通过DSC可观察到不同阶段的热转变。DSC还要求考虑样品纯度、形状和气氛选择,以确保精确的测量。
DTA则是测量样品与参比物之间的温度差,主要用于确定相变温度,如结晶水的失水过程。然而,DSC的优越性在于能直接测量热量变化,提供更为直观的能量关系。
总的来说,TGA、DSC和DTA都是热分析工具,各自具有不同的测量原理和应用场景,但DSC在热量测定和相变热量分析上更为精确。
B. DSC,TGA,FTIR各有什么用途
1、DSC分析法测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
2、TGA(热重分析)研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
3、FTIR用于半导体制造业。FTIR利用红外线光谱经傅里叶变换进而分析杂质浓度。
(2)动态热力分析方法有哪几种扩展阅读:
热重分析的种类:
热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。
1、静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
C. 什么是热分析法
热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
方法
最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1] (DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
应用
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。
D. 几种主要的热分析方法
温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。差示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等。