宝石的元素分析方法

㈠ 宝石鉴定的方法都有哪些呢

宝石鉴定过程中，光学原理和科技手段被广泛应用。折射仪用于测量宝石的折身率和双折射率，这两个数值是鉴定宝石的关键指标。偏光仪通过观察宝石在偏光下的表现，判断其光性，这对于宝石鉴定同样重要。二色镜可以显示某些宝石在不同角度下的颜色变化，进一步确认宝石的种类。分光镜则能够揭示宝石中的致色元素，通过分析其吸收光谱，可以作为鉴定宝石的重要参考。滤色镜因其携带方便，能够同时观察多个样品，使得宝石鉴定过程更加高效。此外，紫外灯能够揭示宝石的荧光和磷光特征，这也是鉴别宝石的辅助手段之一。

在宝石鉴定时，各种光学仪器和科技设备都能发挥重要作用。折射仪不仅能够测出宝石的折身率，还能测定双折射率，这两种特性是鉴定宝石不可或缺的数据。偏光仪则通过观察宝石在偏光环境下的不同反应，帮助鉴定宝石的性质。二色镜能够显示彩色宝石在不同角度下颜色的变化，这对于区分宝石种类很有帮助。分光镜则能揭示宝石中的致色元素，通过对宝石吸收光谱的分析，为宝石鉴定提供重要的科学依据。滤色镜体积小巧，便于携带，能够同时观察多个样品，提高了宝石鉴定的效率。而紫外灯则能够观察到宝石的荧光和磷光特征，这同样是宝石鉴别过程中的一个重要辅助手段。

光学仪器和科技手段在宝石鉴定中扮演着不可或缺的角色。折射仪不仅能够测定宝石的折身率和双折射率，这些数据对于鉴定宝石的品种至关重要。偏光仪通过观察宝石在偏光下的不同表现，帮助鉴定宝石的具体性质。二色镜能够显示彩色宝石在不同角度下的颜色变化，这对于区分宝石种类非常有帮助。分光镜则能揭示宝石中的致色元素，通过对宝石吸收光谱的分析，为宝石鉴定提供重要的科学依据。滤色镜体积小巧，便于携带，能够同时观察多个样品，提高了宝石鉴定的效率。而紫外灯则能够观察到宝石的荧光和磷光特征，这同样是宝石鉴别过程中的一个重要辅助手段。

㈡ 如何鉴定宝石

宝石鉴定主要通过以下几种科学方法进行：

1. 光学原理的应用：

   • 折射仪：通过测量宝石的折射率和双折射率来确定其性质，这两项指标是鉴定宝石的关键参数。
   • 偏光仪：利用宝石在不同光线下的表现识别其光性，结合透镜或玻璃干涉球，可观察到各向异性宝石的干涉图，进一步确定宝石的轴性。

2. 科技手段的辅助：

   • 二色镜：揭示某些彩色宝石在不同方向下的颜色变化，是判断宝石真实性的关键线索。
   • 分光镜：检测宝石内部的吸收光谱，通过分析致色元素，辅助鉴定宝石。
   • 滤色镜：尤其是查尔斯滤色镜，在检测相似绿色、蓝色宝石及其仿制品时表现出色，具有便携性和高效性。

3. 紫外灯的检测：

   • 检测宝石的荧光和磷光特性，为宝石鉴定提供直观的依据。荧光和磷光的差异性使得不同宝石在紫外光下的表现各异，成为鉴定宝石的辅助手段。

综上所述，宝石鉴定是一个综合多种科学方法的过程，通过精确测量宝石的光学性质、利用科技手段分析宝石的内部结构和成分，以及观察宝石在特定条件下的反应，可以准确判断宝石的种类、品质及真伪。

㈢ 绿柱石、金绿宝石分析

70.1.1.1 常量化学分析

如果试样量能达到300～500mg，下面的常量分析流程(见图70.1)可获得满意的分析结果。

分析步骤

(1)试样分解及硅的测定

称取0.3～0.5g(精确至0.0001g)试样，在铂坩埚内用Na₂CO₃熔融，HCl提取，蒸干，盐酸脱水重量法测定硅。残渣用K₂S₂O₇熔融，稀HCl浸取，与过滤硅的滤液合并，稀释至250mL，此溶液为(A)，供测定残留于溶液中的硅及其他组分用。

图70.1 绿柱石、金绿宝石系统分析流程图

移取5.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法回收硅，结果与盐酸脱水重量法的结果合并为试样中的二氧化硅含量。

(2)铍的测定

移取100.0mL试液(A)，置于300mL烧杯中，加50mL水、20mL250g/LNH₄Cl溶液，3mLH₂O₂和15mL150g/LEDTA溶液，搅匀。加5mL200g/L(NH₄)2HPO₄溶液，滴加氨水至沉淀出现并搅拌不溶，在搅拌下慢慢加入20mL150g/L乙酸铵溶液。将烧杯置于沸水浴上保温至絮状沉淀转为晶形沉淀，取下，放置过夜。用致密滤纸过滤，用20g/LNH₄NO₃溶液(用氨水调至甲基红变黄)洗8次。用热的(1+3)HCl溶解沉淀于原烧杯中，用(2+98)HCl洗3次，用水洗至约100mL。加20mL250g/LNH₄Cl溶液、7mL150g/LEDTA溶液、2mL200g/L(NH₄)2HPO₄溶液和1mLH₂O₂，用氨水中和至刚出现沉淀并搅拌不溶，再加20mL150g/L乙酸铵溶液。置沸水浴上保温转化为晶形沉淀，冷却，放置过夜。用致密滤纸加少许纸浆过滤，用20g/LNH₄NO₃溶液洗至无Cl^-。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，在1000℃灼烧至恒量。将得到的焦磷酸铍量乘以0.2606即为氧化铍量。

(3)铝的测定

移取25.0mL试液(A)，用KF取代EDTA容量法测定。减去钛量即为三氧化二铝量。

(4)钛的测定

移取10.0mL试液(A)，置于20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。

(5)全铁的测定

移取10.0mL试液(A)，置于50mL容量瓶中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

(6)锰的测定

试液(A)直接用原子吸收光谱法测定。

(7)钙、镁的测定

移取25.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入镧盐，用原子吸收光谱法测定。

(8)碱金属钾、钠、钡、铷和铯的测定

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，用HF-HCl增压溶样，原子吸收光谱法测定。

70.1.1.2 微量化学分析法

10mg试样，先测定灼烧减量，继而用Na₂CO₃-H₃BO₃熔样，测定Si、Al、Ti、Be、Ca、Mg、TFe和Mn等组分。其分析流程见图70.2。

图70.2 绿柱石及金绿宝石矿物微量分析流程

分析步骤

(1)灼烧减量的测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样，置于已恒量的铂坩埚中，在1000℃灼烧至恒量，测定灼烧减量。

(2)试样溶液的制备

将上述测定灼烧减量的试样与1g(2+1)无水碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，加盖，置于高温炉中从低温逐渐升温至950℃熔融20～30min。取出，冷却。放入盛有6mLHCl、5mL水的聚四氟乙烯烧杯中，于低温电炉上加热提取，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液供铍等组分测定用。

(3)铍的测定

移取10.0mL试液，置于25mL容量瓶中，补加2.5mL(1+1)HCl和2mL100g/LNH₄F溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～500μgBeO。溶液酸度为!(HCl)=8%。

(4)硅的测定

移取上述溶液5.0mL试液于100mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

校准曲线0～500μgSiO₂。

(5)铝的测定

移取5.0mL试液于100mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加入0.2mLH₂O₂，摇匀。加入5滴硫代乙醇酸和10mL4g/L1，10-邻二氮菲溶液，摇匀。再加10mL20g/L8-羟基喹啉溶液及10mL200g/L乙酸铵溶液，准确加入25.0mL三氯甲烷，振荡2min。分层后，放出少量有机相，置一小片脱脂棉于分液漏斗下部颈口处，将有机相滤入干燥的比色管中。用1cm带盖比色皿，以水为参比，于波长390nm处测量吸光度。

校准曲线0～200μgAl₂O₃。

(6)钛的测定

移取5.0mL试液，置于10mL比色管中，用变色酸光度法测定。

校准曲线0～10μgTiO₂。

(7)钙、镁、锰和铁的测定

移取20.0mL试液，置于25mL容量瓶中，加镧盐或锶盐溶液后，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法测定。

校准曲线CaO、MgO、MnO、Fe₂O₃各为0～2.5μg/mL;

控制溶液的酸度与试样相同。

(8)钾、钠、锂、铷、铯的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样于增压溶样用聚四氟乙烯瓶中，加入2mLHF及0.5mLHCl，加盖并旋紧，置于150℃的烘箱内加热40min。取出，冷却，转入铂皿中，低温蒸干。加1mLHClO₄，加热至冒尽白烟，重复一次。加入1mL(1+1)HNO₃及少量水，温热使盐类溶解。冷却，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液酸度!(HNO₃)=2%。用原子吸收光谱法测定。

校准曲线K₂O、Na₂O各为0～5μg/mL;Li₂O、Rb₂O、Cs₂O各为0～2.5μg/mL。

注意事项

金绿宝石中的Al₂O₃最好另取10mg试样，用Na₂O₂熔融后用KF取代EDTA容量法测定。

70.1.1.3 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定绿柱石单矿物中主量元素

取样10mg，按本章70.1.1.2微量分析法测定灼烧减量后，加入30mg脱水偏硼酸锂熔融，以熔融流动状态倒入稀酸，在超声波水浴下快速溶解后，定容10mL，直接用ICP-AES法测定BeO、SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、MnO等。参见第16章硅酸盐岩石分析中16.38.2.1偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法分析主、次量元素。

该溶液可进一步稀释后在ICP-MS上测定Rb、Cs、Sr、Ba、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Nb、Ta、Zr、Hf、U、Th、REEs等痕量元素，但会造成Li、B对仪器的污染，导致长时间不能测定痕量Li、B。

70.1.1.4 碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定绿柱石单矿物中稀土等元素

取样10mg，按70.1.1.3方法用偏硼酸锂熔融，稀酸提取后，用NaOH溶液调至强碱性，加热后放置过夜，慢速滤纸过滤，硝酸溶解沉淀，定容25mL，ICP-MS法测定稀土、铌、钽、锆、铪、锰、钛、锶、钡、钍等元素。参见第16章硅酸盐岩石分析中16.38.3.2碱熔沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定稀土等26元素。