实验制备气体的分析方法

‘壹’ 想请教一下标准气体的分析方法有那些,急!

分析标准气体的方法很多，但常用的主要有：气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化学发光法
化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法，具有灵敏度高，选择性好，使用简单方法、快速等特点。因此，适用硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。
、气相色谱法:气相色谱法适用于氮气、氢气、氧气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用，分析的含量范围为10-9~99。999%。所以，气相色谱法也是分析标准气体中应用最多、最普遍的方法。
二、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。 用气相色谱法分析标准气体，要想获得准确可靠的分析结果，首先必须建立分析方法，选择合适的操作条件和操作技术。建立分析方法可从以下几方面考虑。

三、非色散红外分析法
非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。
非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、检测器、放大器及数据显示装置组成。
检测器是仪器的交键部件，红外检测器分成热检测器和光子检测器两种类型。热检测器是一种能量转换器，可以把热能转换成电信号，电信号经放大后，输入数据装置。光子检测器接受红外辐射，将半导体中的电子从非导电能级激发到导电能级，在这一过程中半导体的电阻有所降低。所以半导体检测器比热检测器响应快。
其它分析方法：
1、微量氧分析仪在高纯气体的分析中，几乎所有的高纯气体中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的（21%）氧，准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧，是气体分析中的难点之一。
2、微量水分析仪
微量水分也是评价高纯气体质量的主要指标之一。几乎所有的高纯气体都对水分有严格的要求，准确测量和严格控制高纯气体中水分含量，才能保证高纯气体的质量。

可参考来源资料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx

‘贰’ 实验室制取氯气的方法和步骤

一、实验室里也可用其他氧化剂来氧化浓盐酸制取氯气。

二、反应原理：

最常用MnO2 + 4HCl(浓） ==加热== MnCl2+ 2H2O + Cl2 ↑

常用的氧化剂还有有KMnO4、KClO3、Ca(ClO)2等。

1、2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O

由于KMnO4的氧化性比MnO2强，所以用KMnO4制Cl2，通常不需加热。

2、KClO3+6HCl==== KCl+3Cl2↑+3H2O

3、Ca(ClO)2+4HCl(浓)==== CaCl2+2Cl2↑+2H2O

总之，实验室制氯气的办法都围绕着一个核心：氯离子+氧化剂+酸性环境，氧化剂的氧化性不强的话还需不同程度加热。

三、用向上排空气法或者排饱和食盐水法收集。

四、用饱和食盐水出去HCl气体，用浓硫酸除去水蒸气。

五、用强碱溶液（如NaOH溶液）吸收尾气。

六、验满：

1、将湿润的淀粉-KI试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。

2、将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。

3、实验室制备氯气时，常常根据氯气的颜色判断是否收集满。

(2)实验制备气体的分析方法扩展阅读：

氯气泄漏极易造成人身伤亡和区域性污染，防止氯气泄漏的方法有：

1、不能选用存在缺陷的设备和部件，各设备和部件要定期检测和检验；

2、加强工艺管理，严格控制工艺指标，发现问题必须及时检查和处理；

3、加强事故氯处理装置的管理和检修，相关装置采用多路电源供电，定期清洗事故氯处理装置，机泵定期试车；

4、为了及时发现氯气泄漏，在生产、储存、输送和使用的岗位都要安装氯气报警器，一旦氯气泄漏，可及早发现，防止事故扩大，并在液化岗位安装电视监控和碱液喷淋装置；

5、加强对职工的安全教育和培训。

泄漏应急处理：

泄漏污染区人员应迅速撤离至上（侧）风处，并立即设置警戒，小泄漏时，于150米处设置警戒，大泄漏时，于450米设置警戒。

消防人员必须佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器，穿全身防火防毒服，手戴橡胶手套，在上风向进行处置。尽可能切断泄漏源，合理通风，加速扩散，喷雾状水稀释、溶解，构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。

如有可能，用管道将泄漏物导至还原剂（酸式硫酸钠或酸式碳酸钠）溶液中或将漏气钢瓶浸入石灰乳液中。具体处置措施为：

1、关阀断源。生产装置发生氯气泄漏，事故单位的工程技术人员或熟悉工艺的人员关闭输送物料的管道阀门，断绝物料供应，切断事故源，公安消防队出开花或喷雾水枪掩护并协助操作。

2、倒罐转移。储罐、容器壁发生泄漏，无法堵漏时，可采用疏导的方法将液氯倒入其他容器或储罐。

3、化学中和。储罐、容器壁发生少量泄漏，可采用化学中和的方法，即在消防车水罐中加入生石灰、苏打粉等碱性物质，向罐体、容器喷射，以减轻危害，也可将泄漏的液氯导至碳酸钠溶液中，使其中和，形成无危害或微毒废水。

具体反应为CaO+H2O一Ca（OH）2，2Ca（OH）2+2Cl2一CaCl2+Ca（CIO）2+2H2O。生成氯化钙和次氯酸钙，都没有毒害作用。如果现场温度比较高，则生成氯化钙和氯酸钙。产物的沉降度比较好，不会形成悬浮物，很快降落到地面，对地面植物起到钙肥作用。

4、稀释降毒。以泄漏点为中心，在储罐、容器壁的四周设置水幕或喷雾水枪喷射雾状水进行稀释降毒，但不宜使用直流水或直接对准泄漏点喷射，避免氯气与水作用生成酸，加速对泄漏点的腐蚀。除了使氯气溶解于水外，还可以利用氯气与水的反应加大对空气中氯气的吸收。

5、浸泡水解。运输途中体积较小的液氯钢瓶阀门损坏，发生泄漏，又无堵漏器具无法制止外泄时，可将钢瓶浸入氢氧化钙等碱性溶液中进行中和，也可将钢瓶浸入水中。

6、器具堵漏。管道壁发生泄漏，且泄漏点处在阀门以前或阀门损坏，不能够关阀止漏时，可使用不同形状的堵漏垫、堵漏楔、堵漏袋等器具实施封堵。

（a）微孔跑冒滴漏可用螺丝钉加粘合剂旋入孔内的方法堵漏。

（b）罐壁撕裂发生泄漏，可用充气袋、充气垫等专用器具从外部包裹堵漏。

（c）带压管道泄漏，可用捆绑式充气堵漏带或使用金属外壳内衬橡胶垫等专用器具实施内外堵漏。

（d）阀门法兰盘或法兰垫片损坏，发生泄漏，可用不同型号的法兰夹具，并注射密封胶的方法进行封堵，也可直接使用专门的阀门堵漏工具实施堵漏。

7、洗消处理。

1、化学消毒法。即用氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠等碱性物质溶于水中，喷洒在污染区域或受污染体表面，发生化学反应改变毒物性质，成为无毒或低毒物质；

2、物理消毒。即用吸附垫、活性炭等具有吸附能力的物质，吸附回收后转移处理；对染毒空气可用水驱动排烟机吹散降毒，也可对污染区暂时封闭，依靠自然条件如日晒、通风使毒气消失；也可喷射雾状水进行稀释降毒。

参考资料来源：网络-氯气