⑴ 氧化燃烧-气相色谱法测定氮、碳
方法提要
直接固体进样,试样在富氧条件下,于900℃燃烧分解,通过铜的还原将氮氧化物还原成氮气,氮气和二氧化碳通过色谱柱分离后,由热导检测器检测。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中氮、碳的测定。
方法检出限(3s):氮14.5μg/g、碳0.013%。
测定范围:氮40~5000μg/g、碳0.05%~20%。
仪器及装置
元素分析仪。
锡杯3mm×5mm。
试剂
线状铜(高纯)。
三氧化钨。
氦气纯度99.99%。
氧气纯度99.99%。
校准曲线
根据试样类型,选取一个含量适中的国家一级地球化学标准物质,分别称取4.00mg、7.00mg、10.00mg、14.00mg、18.00mg、20.00mg、25.00mg,用锡杯包裹好放入自动进样器,按仪器工作条件表84.66开机调试仪器,由计算机控制自动进样器进行测定,绘制校准曲线。
表84.66 元素分析仪工作条件
分析步骤
称取0.01~0.02g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用)置于锡杯中,包裹好,放入自动进样器中按校准曲线操作进行测定,根据试样的信号强度,由计算机软件自动计算出氮、碳的含量。
⑵ 氮气如何检漏
氮气检漏有多种方法,具体选择哪种方法取决于检测对象、环境条件以及检测精度要求。
常用的氮气检漏方法包括泡沫法、质谱仪法、红外线检测法和压力变化法。
泡沫法是一种直观且简单的检漏方式。将一种特殊的气泡液涂抹在可能泄漏的部件表面,然后通入氮气。如果某处有泄漏,氮气会通过泄漏点进入气泡液并产生气泡,从而直观地显示出泄漏位置。这种方法适用于小件设备或管路的检测,如阀门、接头等。
质谱仪法则是一种更为精确的检测方法。通过将待测物体与质谱仪相连,并通入氮气,质谱仪能够分析出氮气分子的分布和浓度变化,从而确定泄漏的具体位置。这种方法适用于复杂设备或系统的检漏,准确度高,但操作相对复杂,需要专业人员和设备。
红外线检测法利用红外线探头和探测器来检测氮气泄漏。当氮气泄漏时,泄漏点附近的氮气浓度会发生变化,红外线探测器能够捕捉到这种变化并转化为电信号进行处理。通过分析电信号的变化,可以确定泄漏的位置。这种方法适用于大型设备和管道的检测,但可能受到其他气体的干扰,因此需要根据实际情况进行选择。
压力变化法则是一种基于物理原理的检漏方法。首先向被测物体内部充入一定量的氮气并施加一定压力,然后观察压力表的读数变化。如果压力持续下降,说明被测物体存在泄漏。通过记录压力变化的情况,并使用测漏仪等专业工具对泄漏点进行进一步的定位和确认。这种方法适用于各种设备和系统的检漏,操作简单且易于实施。
在实际应用中,应根据具体情况和需求选择合适的氮气检漏方法。同时,在操作过程中应注意安全事项,如切断氮气供应、保持周围环境平静等,以确保检测工作的顺利进行。对于一般用户而言,如果不具备专业的检测设备和技能,建议请专业人员进行氮气检漏工作。
⑶ 想请教一下标准气体的分析方法有那些,急!
分析标准气体的方法很多,但常用的主要有:气相色谱法、化学发光法、非色散红外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化学发光法
化学发光法是利用某些化学反应所产生的发光现象对组分进行分析的方法,具有灵敏度高,选择性好,使用简单方法、快速等特点。因此,适用硫化物、氮氧化物、氨等标准气体的分析。
、气相色谱法:气相色谱法适用于氮气、氢气、氧气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体,甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的绝大部分有机气体的分析。通过直接法、浓缩法、反应法等样品处理技术的应用,分析的含量范围为10-9~99。999%。所以,气相色谱法也是分析标准气体中应用最多、最普遍的方法。
二、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱恒温箱、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。 用气相色谱法分析标准气体,要想获得准确可靠的分析结果,首先必须建立分析方法,选择合适的操作条件和操作技术。建立分析方法可从以下几方面考虑。
三、非色散红外分析法
非色散红外气体分析器是利用不同的气室和检测器测量混合气体中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等组分的含量。
非色散红外气体分析器主要由红外光源、试样室、滤波器、斩波器、检测器、放大器及数据显示装置组成。
检测器是仪器的交键部件,红外检测器分成热检测器和光子检测器两种类型。热检测器是一种能量转换器,可以把热能转换成电信号,电信号经放大后,输入数据装置。光子检测器接受红外辐射,将半导体中的电子从非导电能级激发到导电能级,在这一过程中半导体的电阻有所降低。所以半导体检测器比热检测器响应快。
其它分析方法:
1、微量氧分析仪在高纯气体的分析中,几乎所有的高纯气体中都要求准确测定其中微量氧的含量。由于大气中含有大量的(21%)氧,准确测定高纯气体中微量氧乃至痕量氧,是气体分析中的难点之一。
2、微量水分析仪
微量水分也是评价高纯气体质量的主要指标之一。几乎所有的高纯气体都对水分有严格的要求,准确测量和严格控制高纯气体中水分含量,才能保证高纯气体的质量。
可参考来源资料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx
⑷ 鉴别,二氧化碳和氮气
考点: 常见气体的检验与除杂方法 专题: 物质的鉴别题 分析: 氮气和二氧化碳都不支持燃烧,二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊,氮气和石灰水、水都不反应. A、将两种气体分别通入澄清石灰水,能够使澄清石灰水变浑浊的是二氧化碳,另一种是氮气,方法简便;B、氮气和二氧化碳都不支持燃烧,将燃着的木条伸入两种气体中,木条都熄灭,不能鉴别;C、氮气和二氧化碳都不能与灼热的氧化铜反应,不能鉴别;D、分子质量的大小不容易测定,方法不好;故选:A. 点评: 鉴别氮气和二氧化碳不能用燃着的木条,因为他们都不支持燃烧,可以通入澄清石灰水或者紫色石蕊试液进行鉴别.
⑸ 液相质谱氮气发生器液质联用用氮气
液相质谱分析过程中,氮气起着至关重要的角色。液相质谱联用技术中,目标是分析液态分子物质,首先通过液相分离,然后通过质谱检测器解析。要实现这一过程,关键步骤是将液态物质转化为气相带电离子,这需要高纯氮气的参与。氮气在离子源区域发挥着干燥和加速溶剂蒸发的作用,有助于离子的形成,通常该区域配备有加热和高电压设备,以确保氮气的稳定供给。
尤其在三重四级杆质谱中,高纯氮气作为碰撞气,负责离子间的碰撞和击碎,有助于化合物以可定量的形式进行分析。具体到安捷伦的6410仪器,氮气的应用有三个关键点:首先,喷雾针处的氮气用于帮助样品溶液雾化成微小液滴;其次,毛细管入口挡板处的氮气量大,主要作用是加热干燥溶液,提高样品的离子化效率;最后,碰撞室中的氮气用于进一步碎化从Q1传输过来的离子,确保分析的精确性。
⑹ 能鉴别空气氧气氮气三种气体的方法是
考点: 常见气体的检验与除杂方法 专题: 物质的鉴别题 分析: 区别空气、氧气和氮气三瓶无色气体,要求根据三种气体性质差别,所设计的方案能出现三种明显不同的实验现象,达到鉴别气体的目的. A、三种气体都是无色无味的气体,不能鉴别,故A错误;B、分别测定、比较它们的密度的方法操作复杂,现象也不明显,故B错误;C、用燃烧的木条分别伸入集气瓶中,木条无明显变化的是空气,熄灭的是氮气,木条燃烧更旺的是氧气,可以鉴别,故C正确D、分别通入澄清的石灰水,均不变浑浊,现象相同,无法鉴别,故D错误.故选:C. 点评: 在解此类题时,首先分析需要鉴别的物质的性质,然后选择适当的试剂和方法,出现不同的现象即可鉴别.