色谱定量分析方法的种类和各自优缺点

Ⅰ 有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围

色谱分析常用的定量方法包括归一化法、外标法以及内标法。归一化法的优点在于操作简便且结果准确，即使在操作条件发生变化时，结果影响也较小。因此，它适用于多组分试样中各组分含量的分析。然而，这种方法的一个限制是试样中所有组分必须全部出峰。这在实际操作中可能会受到限制。

外标法是通过配制一系列不同浓度的标准溶液并测量其峰面积，与相应浓度建立标准曲线。在分析未知样品时，根据相同的操作条件和方法，利用标准曲线直接计算出待测组分的浓度。这种方法要求进样量准确，操作条件稳定，并且分析样品和标准曲线的操作条件必须一致。

内标法适用于试样中某些组分不完全出峰或仅需测定试样中某个或几个组分的情况。内标法是通过在试样中加入一定量的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。选择合适的内标物是关键，内标物应是试样中不存在的纯物质，且与被测物质性质相近，能够溶于样品中，但不与样品发生反应。这种方法虽然较为繁琐，但在某些情况下可能更为适用。

Ⅱ 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围

气相色谱的定量方法主要有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

（1）归一法：优点是简便，定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

（2）外标法：分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

（3）内标法：由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。

（4）内标校正曲线法：该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。

（5）标准加入法：在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

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原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

Ⅲ 气相色谱分析中常用的定量分析方法有

气相色谱分析中常用的定量分析方法有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

1.归一法：它的优点是简便，定量结果与进样量无关，而且操作条作变化对结果的影响较小，缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器都对它们产生信号。该方法不能用于微量杂质的混合量测定。

2.外标法：可分为校正曲线法和饥仿改外标一点法。外标法不用加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的大粗稳定程度。

Ⅳ 内标法和外标法各自的优缺点是什么

转载：《分析测试网络网》

内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，跟据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对映内标物质加入量所进行含量测定方法。
内标法的优点：色谱条件对结果影响不大，准确度、精度较高；缺点：选择合适的内标物质比教困难。
外标法：又称标准曲线法，依照测量标准品所绘制的曲线来计量被测样品的含量的方法。
外标法的优点：简单，适和大量样品分析。缺点：每次色谱条件很难相同，容易出现误差。

选用原则

我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但本人认为最好使用内标法。
实际样品检测用外标法的更多。原因：
1.内标物难获得，特别是同位素标记的有相近行为的内标物；
2.操作步骤多、计算烦琐

内标法:是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
外标法:
用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：
W＝A(W)／(A)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单，快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显着变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，
在制作内标标准曲线时应注意什么?

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

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Ⅳ 在色谱分析中，还有哪些定量分析方法

色谱定量分析主要依据组分在检测器上产生的响应信号大小来确定试样中各组分的相对含量。这种方法的核心在于，每个组分的量（无论是重量还是体积）与其在色谱检测器上产生的响应值（例如峰高或峰面积）成正比关系。具体而言，有多种定量分析方法可供选择：

1.归一化法适用于样品中所有组分都能完全分离的情况。这种方法通过计算样品中所有组分峰面积的总和，再与标准样品峰面积的总和进行比较，得出各组分的相对含量。然而，它要求所有组分均能被检测到，并且需要精确的进样量。

2.外标法需要预先制备一系列已知浓度的标准样品。通过测定这些标准样品的峰面积，可以建立峰面积与浓度之间的标准曲线。然后，将未知样品的峰面积与标准曲线进行对比，以确定未知样品中组分的浓度。

3.内标法同样需要标准样品，但这次是加入一定量的内标物到样品中。内标物与待测组分一同进行分析，通过比较内标物和待测组分的峰面积比值，可以消除进样量、柱效等变量的影响，提高定量分析的准确性。

4.标准加入法涉及向样品中加入已知量的标准物质，然后进行色谱分析。通过比较加入标准物质前后样品中待测组分峰面积的变化，可以计算出待测组分的浓度。

这些方法各有优缺点，选择合适的定量分析方法需要考虑样品特性、仪器性能以及分析目标等因素。每种方法的应用范围和准确性都会有所不同，因此在实际操作中需要根据具体情况选择最合适的方法。

归一化法操作简便，但要求所有组分都能被检测到；外标法准确性高，但需要制备标准样品；内标法可以消除进样量等变量影响，但同样需要标准样品；标准加入法则适用于待测组分浓度较低的情况，但需要额外准备标准物质。

综合来看，色谱定量分析方法的选择需结合样品特性及分析目标，以确保分析结果的准确性和可靠性。在实际应用中，可能还需要结合其他辅助分析手段，以提高分析效率和结果的精确度。