❶ 挥发性盐基氮的两种检测方法中为什么半微量定氮法用氧化镁作碱性试剂,而微量扩散法用K2CO3作碱性试剂
挥发性盐基总氮系指肉、鱼类品浸液弱碱性能与水蒸汽起蒸馏总氮量主要氨胺类(三甲胺二甲胺),用蒸馏或Conway微量扩散定量该指标现已列入我食品卫标准例般低温氧条件鱼类挥发性盐基氮量达30mg/100g即认变质标志
❷ 如何检测鱼粉中挥发性盐基氮
摘要:本文着重讨论其中的一项鉴定指标进行检测应用,以挥发性盐基氮含量表示。 关键词:鱼粉;新鲜度;挥发性盐基氮 鱼粉是一种重要的蛋白质原料,其安全性问题不能忽略,安全重要体现在是否有药物残留、是否有毒物质残留等,具体可操作的检测指标包括鱼粉的新鲜度、药物残留和卫生指标等。鱼粉的新鲜度差,会严重降低鱼粉是品质,甚至丧失饲用价值。本文着重讨论其中的一项鉴定指标进行检测应用,以挥发性盐基氮含量表示。 挥发性盐基氮是指动物性食物由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类含氮物质,此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸液滴定从而计算含量,根据此原理,在半微量检测方法的基础上改良,使检测更简易、快捷。 1、试剂 1.1 1%氧化镁混悬液 分析纯氧化镁1.0g溶于100ml蒸馏水中,振摇成混悬液。 1.2 2%硼酸吸收液 分析纯硼酸2g溶于100ml蒸馏水。 1.3 0.1mol/L盐酸标准液 吸取分析纯盐酸8.3ml,用蒸馏水定容至1000ml,用无水碳酸钠标定。 1.4 0.01ml/L盐酸标准液 用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释。 1.5 混合指示剂 甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,阴凉处保存三个月以内。 2、仪器 2.1 上海纤检仪器KDN-2C型定氮仪 2.2 磁力搅拌器 2.3 离心机 2.4 消化管 2.5 滴定管 最小分度0.01ml 3、分析步骤 3.1 样品处理 精确取10g鱼粉于250ml锥形瓶中,加100ml(V总)蒸馏水,于磁力搅拌器上搅拌30min,4000转离心。 3.2 蒸馏滴定 吸取20.0ml2%硼酸吸收液于锥形瓶中,加混合指示剂2~3滴,使KDN-2C型定氮仪的冷凝管末端浸入此溶液。准确吸取10.0ml(V分)上述样品清夜于消化管中,加少量蒸馏水冲洗,再加入10ml1%的氧化镁溶液,蒸馏至150ml(约5min)。吸收液立即用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色为终点,同时做试剂空白。 4、计算 挥发性盐基氮(W)以每100g样品含氮毫克数表示。 W—样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g V1—测定试样所消耗盐酸标准溶液体积,ml V2—试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,ml C—盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L 14—与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量,mg m—样品质量,g 结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。 5、允许差 相对误差≤10%。 6、影响因素 6.1 时间 VBN的检测反映的是鱼粉的腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质,因此,离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例,对比时间对VBN的影响(见表1)。 表1 时间对VBN的影响 时间 VBN(mg/100g) 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明,试液应在5min以内进行测定。 6.2 温度 磁力搅拌过程也要维持一定的温度,温度越高,VBN越大,检验的误差越大。 表2 温度对VBN的影响 温度 VBN(mg/100g) 20℃ 105 25℃ 108 30℃ 122 32℃ 154 以上表明,磁力搅拌中控制温度在20~25℃最佳。 7、其他 7.1 鱼粉执行质量标准(鱼粉GB T19164-2003)的主要技术参数(表3) 表3 鱼粉GB T19164-2003 项目 指标 特级品 一级品 二级品 三级品 粗蛋白(%) ≥65 ≥60 ≥55 ≥50 挥发性盐基氮VBN(mg/100g) ≤110 ≤130 ≤150 ≤150 7.2 本检测方法可推广应用至其他的动物性蛋白饲料,例如血浆蛋白粉、血球蛋白粉等等。
❸ 关于挥发性盐基氮测定问题
半微量测定法是把5ml样品+5ml氧化镁溶液蒸馏五分钟左右,五分钟正好差不多蒸馏完。
❹ 挥发性盐基氮的实验过程怎么做啊
原理蛋白质分解后产生的碱性含氮物质,如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性,在氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效,再用酸滴定以定量,所得结果为挥发性盐基氮。仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器,微量滴定管。2. 1%氧化镁混悬液 称取1.0g氧化镁,加100ml水,振摇成混悬液。3. 2%硼酸液 称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中,再稀释至1000ml。4. 混合指示液 0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%次甲基蓝溶液,临用时等量混合。5. 0.01mol/L盐酸标准溶液操作步骤将样品除去脂肪、骨及腱后,切碎搅匀,称取10g,置于锥形瓶中,加100ml水,不时振摇,浸渍30min后过滤,滤液置冰箱备用。预先将盛有10ml吸收液并加有5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下,吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml l%氧化镁混悬液,迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸气,待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管,由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时,蒸馏5min即停止,吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
❺ GB//T 5009.44-2003肉与肉制品卫生标准的分析方法 挥发性盐基氮的测定中试剂氧化镁的作用是什么
利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出含氮量。.
我最近在做这个实验,放心肯定是对的。望采纳。
❻ 请教挥发性盐基氮的检测问题
最好是用离心机过滤。。尽量减少过滤的时间。。。 VBN的检测反映的是鱼粉的腐败过程所产生的氨以及胺类等碱性含氮物质,因此,离心后的样液应马上检测。作者以粗蛋白含量为65%的进口秘鲁鱼粉为例,对比时间对VBN的影响(见表1)。 表1 时间对VBN的影响 时间 VBN(mg/100g) 2h 175 1h 158 0.5h 133 10min 112 5min 106 3min 105 以上表明,试液应在5min以内进行测定。
❼ 鱼粉挥发性盐基氮的测定方法是什么
不太清楚