㈠ 反射率的测量仪器
精科试验机厂生产的反射率测定仪是为涂料、颜料、油墨等化工行业贯彻执行国际标准、国家标准而研制的专用仪器。它可用于漆膜遮盖力的测定。该仪器完全符合国际标准ISO3906-1980(E)、国家标准GB/T13452.3-92、GB9270-88、GB5211.17-88对该仪器的规定要求。天津市精科材料试验机厂是专业生产油漆、涂料、油墨设备材料试验机及涂料行业试验室专用设备的最大型企业。
工作原理:反射率测定仪由探头、主体、标准板(黑白各一块)、工作陶瓷板(黑白各两块)等组成。探头采用0°照射,漫反射接收的原理。当试样的反射光作用于硅光电池表面产生电讯号输入到直流放大器进行放大,并予以读数显示。
主要技术参数:
1、测量范围 0~100
2、重复精度 0.3%
3、显示数据与反射光强度成正比
4、仪器的光普灵敏度近似等于Sc与Y的乘积
5、环境温度 20°±5° 相对湿度<85%
6、输入电源 220V±10% 50Hz
使用方法:
1、把探头与电控箱连接,同时接上电源,开机预热10-15分钟。此时应把探头放在黑色标准板上为佳。
2、校零:把探头放在白色标准板上,调整主机上的校零旋钮,使主机数字显示为000.0,允许变动±0.1.
3、校正标准值:把探头放在白色标准板上,调整主机的校标旋钮,使主机显示的数值与白色标准板的标定一致。允许变动±0.1反复调整一次(校零、校标)。
4、测量RB值:把探头移至放有试样的黑色工作陶瓷板上,显示器所显示的数值即为RB值。
5、测量RW值:把探头移至放有试样的白色工作陶瓷板上,显示器所显示的数值即为RW值。
6、计算求得对比率 对比率(这概率)= RB/RW ×100%
注意事项
1、为保证测量精度,测量环境温度应接近25°C。仪器应经常校准,允许偏差为±0.3,若大于0.3需要新校准。
2、为克服硅光电池的光照疲劳现象,在测试的间隙时间内应将探头放在黑色标准板上面。减少插头的拔插次数,以免损坏插头,造成接触不良。
3、白色标准版应远离污染,否则会影响测量精度。如有污渍可用高级绘图橡皮除净。
4、试样的制备应严格依照相关的国家标准GB9271-88的规定进行。
㈡ 反射率的测定方法
反射率是不透明矿物最重要的光学性质,是鉴定矿物的主要光学常数。其测定方法一般有光电学方法(光电光度法)和光学方法(视测光度法和简易比较法)。
一、光电学方法
光电学方法(光电法或光电光度法)是利用光电效应的原理,即利用光电元件所产生的光电流与其受照光强成正比的原理来测定矿物反射率。其方法是在同一条件下,分别测取“标准”与欲测矿物的光电流强度,从而根据已知反射率的“标准”计算出欲测矿物的反射率。测反射率的光电装置,按所采用光电元件种类可分为光电池、光电管和光电倍增管显微光度计。前两种由于其灵敏度及准确性差而被淘汰;光电倍增管显微光度计其灵敏度高,能测直径小至0.5 μm面积的光强。所以被国际矿相学委员会规定为测定反射率的标准仪器。
图2-4 光电倍增管结构示意图
光电倍增管显微光度计(法)因光的接收元件为光电倍增管而得名。由于它被光照后,其光电流强度(发射的光电子数)与照度(入射光强)成正比的线性关系较好,能感受很弱的光,故对细小矿物能精确地测其反射率。光电倍增管由阳极、阴极和多个二次发射靶屏极组成(图2-4)。当光照射到光电阴极便会发射光电子,由于第一靶屏D1 与阴极间的电压差所产生的静电场作用,使光电子被吸到D1 上,并在那里打出更多的二次电子落到第二靶屏D2 上,又成倍地产生了新的第二次电子。这样经过多个(10 个~15个)靶屏极多次的第二次电子发射,当达到阳极时,其光电子将比原来多出几百万倍,从而提高了灵敏度。阳极输出的电流可用灵敏检流计测定。光电倍增管外加电压一般为700 V~3000 V。
图2-5 MPV-1型光电倍增管光度计在反射光中测定原理示意图
1—物台;2—光片;3—物镜;4—孔径光栏(像);5—目镜光栏;6—目镜;7—半透明反射器;8—反射棱镜;9—透镜;10—观察目镜光栏;11—目镜的出射光瞳;12—测量光栏;13—半透明反射器;14—毛玻璃;15—光电倍增管;16—测量光栏照明灯泡;17—反光显微镜照明系统;18—观察目镜;19—反射玻片;20—补偿棱镜;21—人眼
光电倍增管及其光度计目前已有很多光学工厂生产。常见的有奥普同厂生产的MPM型和莱茨厂生产的MPV系列,后者分1、2和3型。MPV光度计基本组成部分包括:OR-THOPLAN型显微镜;带有稳压器和干涉滤光器的光源;光电倍增管及它所用的稳压高压电源;测定光电流的仪表、数字显示器和微处理机等。MPV-1型光度计测定反射率时光线进行情况见图2-5。光线由照明系统17入射,经反射器19向下经物镜3至光片2,从光片反射向上再经物镜、玻片反射器至目镜6,透过目镜至半透明反射玻片7上,部分透射向上至倍增管15;另一部分反射向右进入观察目镜中,在此观察被测矿物的影像。在12处有一测量光栏,用它来限定被测面积,此光栏被小辅助灯16照明后,其影像经7和反射棱镜8反射后,也进入观察目镜重叠在被测矿物影像上,以便选择测定部位。此外,视野光栏5也重叠在被测矿物的影像上,它比光栏12大一些。这样用双重光栏遮挡可使射入被测范围内的有害杂光减至最少。测定时从电流计上读出电流读数,然后计算出所测的光学常数(反射率)。
反射率“标准”
不论用哪种方法测定矿物的反射率,都需与反射率已知的标准物质进行对比。这种简称“标准”的物质其选择颇为重要,因为它对测定反射率的精确性起着决定作用。作为“标准”的物质,须具备的条件是:化学成分固定、化学性质稳定不易腐蚀,反射率色散曲线近于水平,均质性,无内反射,硬度高不易划伤并能磨光成平整的镜面。
所用标准按上述要求条件及实际工作需要可分两个等级。一级“标准”的反射率是通过“光强直接测定法”标定,或根据对其所测定的N、K值计算法而得出;二级标准可利用一级标准用“光电光度法”标定。国际矿相学委员会(COM)规定三种人造物质作为“标准”(一级标准):黑色中性玻璃,空气中平均反射率为4.5% ±;碳化硅(SiC)单晶体切面的磨光片,空气中平均反射率为20% ±;碳化钨(W,Ti)C的底面磨光片,空气中平均反射率为45% ±。各种“标准”对不同波长光的反射率精确测定值由所供工厂给出,并经责任工程师书写在每个“标准”所附的卡片上。
二、光学方法
此法是借助装在显微镜上的视测光度仪来测定矿物的反射率,或在显微镜下同一视域中来比较两种矿物(“标准”与欲测矿物)的反光强度(反射率)。前者称视测光度法,后者为简易比较法(视测比较法)。视测光度法主要有裂隙显微光度仪法和视觉显微光度仪法等。由于均以观测者的视觉为准,故难免带有主观因素,所以精度较差,达不到精度要求,现已被淘汰。在日常的一般鉴定工作中,有时只需知道欲测矿物反射率的大致范围,即可查表定出矿物时,可采用简易比较法。由于它除显微镜外不需专门仪器及附件,操作简便而易于掌握。
反射率简易比较法
其具体方法是将欲测矿物和标准矿物光片用软泥紧密镶在载玻璃上,再用压平器压于同一水平面上,置于镜下以目力比较其反射率。即在同一视域中比较两矿物的明亮程度(代表反射率);若标准矿物与欲测矿物不能出现在同一视域中进行比较时,可反复迅速推移载片来比较它们的亮度。当待测矿物与几种标准矿物比较后,即可定出欲测矿物反射率的范围(高于或低于某些矿物,应属于哪一反射率级)。本书鉴定表是以下列四种标准反射率矿物(表2-1)将反射率分为五级:
表2-1 四种二级标准矿物反射率值
R>黄铁矿R Ⅰ级
黄铁矿R>R>方铅矿R Ⅱ级
方铅矿R>R>黝铜矿R Ⅲ级
黝铜矿R>R>闪锌矿R Ⅳ级
R<闪锌矿R Ⅴ级