胃殘留量的檢測方法

⑴ 求教DMSO殘留量檢測方法

色譜條件1) 色譜柱：DB 624, 0.53 mm×30 m，膜厚3 µm；2) 柱溫：初始溫度40 ℃，保溫10min；以60 ℃/min升至200℃保持3分鍾；3) 進樣口溫度：140 ℃4) 檢測器溫度：250 ℃5) 載氣：N2；6) 載氣流速：5 ml/min；7) 分流比：1:1頂空進樣器條件1) 平衡溫度：120℃2) 平衡時間：30 min3) 針溫： 130 ℃4) Transfer line 溫度：140 ℃5) 加壓時間：0.5min6) 進樣體積：1.0ml精稱樣品約0.1 g於20 ml 頂空瓶中，加入1.0 ml 純化水/DMF/DMSO溶解，密封。

如果需要檢測專業得第三方檢測機構，科標可以檢測

⑵ 殘留溶劑的常用檢測方法

早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中，樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別，而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑，雖然專屬性尚可，但靈敏度較低。
目前，殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度，特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統，當然也可以使用普通填充柱，溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法，如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮：確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器，下面分別進行介紹：
1、確定被測的有機溶劑
根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑，以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成最後三步使用的三類溶劑也進行研究，這樣能更好地對未知峰進行歸屬；對制劑過程中使用的有機溶劑也建議考察其殘留情況，特別是緩、控釋微丸包衣過程使用的有機溶劑更應引起注意。
殘留溶劑的限度要求同ICH的規定。
2、選擇合適的色譜柱
按照相似相溶的原理選擇色譜柱。毛細管柱有極性柱、非極性柱、弱極性柱和中等極性柱。填充柱有高分子多孔小球或塗漬適宜固定液的填充柱。
測定含氮的鹼性有機溶劑時，由於普通氣相色譜儀的不銹鋼管路、進樣器襯管等對有機胺等含氮的鹼性化合物具有較強的吸附作用，致使其檢出的靈敏度降低。通常採用弱極性色譜柱或經鹼處理過的色譜柱分析含氮的鹼性有機溶劑，如果採用胺分析專用柱進行分析，則效果更好。
3、供試品和對照品的制備
頂空進樣方法通常以水為溶劑，對於非水溶性的葯物，可採用DMF、DMSO或其他適宜溶劑。溶液直接進樣方法用水或合適的溶劑溶解樣品。
制備供試品的溶劑的選擇應兼顧供試品和被測有機溶劑的溶解度，且所用溶劑應不幹擾被測有機溶劑的測定。水是首選溶劑，特別是頂空進樣系統。因為水中不含有機溶劑，故干擾較少，且在FID檢測器上，以水為溶劑時，各殘留溶劑的靈敏度最高。當葯物不溶於水時，可加入適當的酸或鹼以增加葯物的溶解度，最好選用不揮發的酸或鹼。以DMSO等為溶劑時，可加入一定量的水以增加檢測的靈敏度，或用鹽析的方法增加靈敏度。測定含氮的鹼性溶劑時，供試品溶液應不呈酸性，以免被測物與酸反應後不易汽化。
對照品的制備方法應與供試品的制備方法相同。在申報資料中發現對照品（溶液）為直接進樣，供試品則為固體直接頂空進樣，供試品和對照品不但制備方法不同，而且進樣方法和進樣量也不同，無法進行比較。提請申報單位注意。
4、供試品溶液和對照品溶液濃度的確定
配製供試品溶液的濃度應滿足定量測定的需要，一般供試品取樣量在0.1～1g之間。限度檢查時對照品溶液的濃度可按規定的限度配製，定量測定時按實際殘留量配製，濃度相差最好以不超過2倍為宜。
5、檢測器的選擇
一般選用FID檢測器，對含鹵素的有機溶劑如氯仿等，採用ECD檢測器可得到更高的靈敏度。
通常可根據葯物溶劑的殘留情況選擇合適的檢查方法。當需要檢查的有機溶劑數量不多，且極性差異較小時，可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-等溫法。當需要檢查的有機溶劑數量較多，且極性、沸點差異較大時，可選擇毛細管色譜柱-頂空進樣-程序升溫法；也可選擇填充柱或適宜極性的毛細管柱直接進樣法。
常見的氣相色譜法有：
直接進樣法測定：採用填充柱，亦可採用適宜極性的毛細管色譜柱。
毛細管柱頂空進樣等溫法：本法適用於被檢查的有機溶劑數量不多，並且極性差異較小的情況。
毛細管柱頂空進樣程序升溫法：本法適用於被檢查的有機溶劑數量較多，並且極性差異較大的情況。
基本可以分成三類：直接進樣氣相色譜法，頂空氣相色譜法和固相微萃取氣相色譜法。
其中靜態頂空氣相色譜法為最常用的殘留溶劑測定方法。

⑶ 腸內營養患者檢查胃內殘留容量的時間

教科書告訴我們鼻飼的病人起碼要隔2小時才能再餵食一次，並且一次不超過200毫升。所以應該隔2小時檢查胃內殘留的營養液

⑷ 如何設計食品中葯物殘留量的高效液相色譜的檢測方法

您的問題很難解決，葯物殘留是一個非常廣泛的課題，目前仍然找不到用一種檢測方法就能包含所有的葯物，都是有確定目標物的檢測。
而且針對商業實驗室或者科研機構，會是完全不同的解決方案，我不知道您的目的

⑸ 穩態工況檢測前hc殘留量是如何測試和判斷的

穩態工況檢測前hc殘流量，測試和判斷是需要專門的監測工具，由專門的檢測人員進行檢測的，檢測人員按照操作規程進行hc殘流量的檢測

⑹ 胃排空的檢查方法

目前常用有9種檢測胃排空功能的方法，如插管法、放射學法、吸收試驗、實時超聲、放射性核素法等。各有優缺點，其中放射性核素法被認為是目前檢測胃排空的「金標准」。
插管法 常用的插管法是雙樣本濃度差法，具體方法是進試驗餐後，置胃管，先抽取胃液為樣本1，再注入兩倍於樣本體積的濃縮標志物，混勻後，再取與樣本1等體積胃液為樣本2。根據兩次樣本濃度，推算當時胃內殘余液體量。在不同時間間隔下重復上述檢查，即可得到胃排空的動態變化。該法可以准確測定液體胃排空，但因操作復雜，又是一種侵入性檢查方法，受試者較難接受。隨著核素及其他方法的應用，該法已很少用於檢測人體胃排空，但仍可用於驗證其他方法的准確性。
放射學法 放射學檢查是一項經典而古老的檢查方法。目前，我們常用的是1984年Feldman等創立的鋇囊或鋇條法，他們用聚乙烯管包裹鋇劑製成一定大小的不透X線的標志物，利用線片檢測不同時間胃內存留的標志物數目來了解胃排空情況。需要指出的是不同大小的標志物代表不同生理狀況的胃排空。放射學法是一種非侵人性的檢查方法，可准確檢測不消化固體食物的胃排空，還可以同時觀察小腸、結腸運行時間，了解下消化道運動功能。然而，它不能完全反映生理性消化營養物的排空，並且需要多次暴露於X射線下，使檢查受封一定限制。
上腹阻抗測定 上腹阻抗測定包括上腹阻抗圖(IE)和應用電勢斷層攝像術(APT)兩種方法。前者有許多不足之處，可能會被後者所取代，在此主要介紹後者。APT法成像原理是：將個電極環繞放置在上腹部，相鄰兩電極兩兩依次給予一定的交流電，並將每次從其餘13組相鄰電極檢測到的上腹部阻抗信號綜合起來，獲得一幅上腹部的斷層影像圖，圖像表明的是上腹部這一個層面的阻抗分布情況。攝人食物後，動態檢測可得到隨著食物排空而產生的一系列APT影像的變化，將這些影像再反投到第一張圖像上，便獲得胃局部區域阻抗變化的情況，即胃排空情況。APT是較為理想的無創性方法，准確性高，重復性好，受胃形態及結構的影響小，可測定液體和顆粒狀固體排空。需注意的是，胃酸分泌會影響胃區的阻抗，受檢者在檢查前要服用抑酸劑;十二指腸反流亦會影響結果，對胃大部切除術後患者結果不理想。

⑺ 消毒劑殘留量如何檢測

75%乙醇檢測用氣相色譜頂空的方法，0.5%新潔爾滅溶液和5%甲酚皂溶液用液相外標的方法。
因為都是外標的方法，准確度也很高。

⑻ 乙醇檢測方法和允許殘留量的安全范圍值

檢測方法用氣相法檢測；
甲醇和乙醇的殘留量，按照中國葯典附錄中各種殘留溶劑的殘留限度規定來制定（甲醇0.3%，乙醇0.5%)；
限度根據ICH Q3C：甲醇 3000ppm 乙醇等未規定的5000ppm，這是最低要求。

⑼ 腸內營養患者怎麼測胃殘餘量

一般的方法：
SDS-聚丙烯醯胺凝膠電泳法測定蛋白質的分子量

[原理]

十二烷基硫酸鈉（Sodium dodecyl sulfate, 簡稱SDS）-聚丙烯醯胺凝膠電泳法測定蛋白質的分子量，是六十年代末Weber和Osborn在Shapiro等人在實驗基礎上發展起來的一項新技術。用這種方法測定蛋白質的分子量具有快速靈便，設備簡單等優點。

蛋白質的電泳遷移率在一般的電泳方法中，主要取決於它在某PH下所帶的凈電荷量、分子大小（即分子量）和形狀的差異性，而SDS-聚丙烯醯胺凝膠電泳對大多數蛋白質，主要取決於它們的分子量，與原有的電荷量和形狀無關。

SDS是一種陰離子表面活性劑，在一定的條件下，它能打開蛋白質氫鍵和疏水鍵，並按比例地結合到這些蛋白質分子上形成帶負電荷的蛋白質-SDS復合物，每克蛋白質一般結合1.4克SDS。SDS與蛋白質的定比結合使蛋白質-SDS復合物均帶上相同的負電荷，其量遠遠超過蛋白質原有的電荷量，因而掩蓋了蛋白質間原有的電荷差異。在水溶液中，蛋白質-SDS復合物具有相同的構象，近似雪茄煙形的長橢園棒（短軸均為1.8nm，長軸則隨蛋白質的分子量成正比變化），克服了蛋白質間原有的形狀差異。這樣蛋白質-SDS復合物在凝膠中的遷移率不再受原有電荷和形狀的影響，而只是蛋白質分子量的函數。蛋白質分子量與電泳遷移率間的關系可用下式表示：

lgMr = K – bm

式中 Mr為分子量；K為常數；b為斜率；m為遷移率。

因此，用本法測定蛋白質的分子量只需根據待測蛋白質在已知分子量的標准蛋白質的lgMr～遷移率的圖中的位置，就能得知分子量。

用本法測得的分子量，除單鏈蛋白質外，均不是天然蛋白質的完整分子量，而是組成這些蛋白質的亞基或肽鏈的分子量。本法對一些電荷異常，或構象異常，或帶有大輔基的蛋白質不適用，如組蛋白F1和某些糖蛋白等。對一些結構蛋白如膠原蛋白等也不適用。

SDS-聚丙烯醯胺凝膠電泳按照凝膠電泳系統中的緩沖液、pH值和凝膠孔徑的差異可分為SDS-連續系統電泳和 SDS-不連續系統電泳兩類；按照所製成的凝膠形狀和電泳方式又可以分為SDS-聚丙烯醯胺凝膠垂直管型電泳和SDS-聚丙烯醯胺凝膠垂直板型電泳兩類。

本實驗採用SDS-不連續垂直板型操作方法。通過實驗使學生掌握SDS-聚丙烯醯胺凝膠垂直板式電泳的原理及技術，包括制膠、灌膠、加樣、剝膠及固定染色等，學會用這些方法測定蛋白質分子量。

[方法與步驟]

一、加樣液的制備

1、標准蛋白質加樣液的制備 稱取細胞色素，胰凝乳蛋白酶原，胃蛋白酶，卵白蛋白，牛血清白蛋白各0.5～1mg，置小離心管（Eppendorf管）中，加入樣品溶解液1mL，充分溶解，如有不溶物應離心除去。沸水浴熱處理3min，冷卻備用。

2、待測蛋白質加樣液的制備

根據待測蛋白質樣品存在的狀況而定。

（1）固體

待測蛋白樣品，如為無鹽的純蛋白質固體制劑，加樣液的制備方法同標准蛋白質加樣液的制備；如為含鹽的純蛋白質固體制劑，應先加水充分溶解，對透析緩沖液透析 12～16h，然後吸取0.5mL（蛋白濃度應為0.5～1mg/mL），置Eppendorf管中，並加入等體積濃樣品溶解液，沸水浴熱處理3min，冷卻備用。

（2）液體

待測蛋白樣品，如為無鹽的純蛋白質液體制劑，則加入等體積濃樣品溶解液，然後熱處理；如為含鹽的液體制劑，則需先透析。

二、凝膠的制備

1、凝膠板的准備

（1）洗板

將洗潔精用溫水稀釋後，用它浸透海綿擦洗玻板，然後用自來水洗凈，再用酒精將板擦乾。

（2）安裝制膠板

制膠前將玻板與塑料嵌條和凹型陶瓷板的邊緣對齊，下沿用密封膠帶封口，用塑料夾子或鐵夾子將兩端夾好，注意要確保密封，安放在固定架上。

2、分離膠和濃縮膠溶液的配製

組 分
分離膠/mL
濃縮膠/mL

凝膠貯備液
2.5
0.26

分離膠緩沖液（pH8.8）
1.9
—

濃縮膠緩沖液（pH6.8）
—
0.5

10%SDS
0.075
0.02

TEMED
0.026
0.02

雙蒸水
3.05
1.22

10％過硫酸銨
0.013
0.02

總體積
7.6
2

注意：①最後加入10%過硫酸銨溶液，混合製成凝膠液，迅速灌制凝膠。

②丙烯醯胺和甲叉雙丙烯醯胺均為神經毒劑，對皮膚有刺激作用。因此必須小心操作，不得吸入和接觸皮膚，聚合完全聚丙烯醯胺凝膠無毒。

3、制分離膠

將制膠板垂直放好，插上與相應厚度的樣品梳，在梳子下緣線1cm處做標記，卸下樣品梳。將配好的分離膠溶液緩慢加入制膠板之間，直至液面達到標記處。用滴管貼近膠液界面小心而又緩慢地覆蓋厚度約0.5cm的正丁醇層，以防止溶液蒸發並保證膠面平整。

4、制濃縮膠

分離膠聚合後，倒去正丁醇，用蒸餾水沖洗分離膠膠面兩次，用濾紙吸去殘液。用滴管將濃縮膠溶液加在分離膠面上，充滿制膠板，插入樣品梳。

（三）電泳

1、安裝電泳槽

濃縮膠聚合後，除去梳子、密封膠帶以及六個鐵夾。將制膠扳、電泳糟內芯、另一對制膠板依次放入槽內。兩制膠板的凹型陶瓷板均應與電泳槽內芯接觸。然後插入楔型板以固定兩套制膠板。如果每次電泳只用一塊膠板，必須用提供的有機玻璃板代替另一套制膠板。

2、加樣

在內外水槽加註緩沖液，使內外槽的水位均超過凹形板的缺口但低於塑料板的上沿。用微量加樣器在梳井內加樣。

3、電泳

蓋好上蓋，在80V～100V的電壓下電泳約3h，至溴酚藍指示的電泳前沿到達制膠板的下緣止，關掉電源。然後拔掉楔形板，取下制膠扳。

（四）染色、脫色

用刀片或薄板將白塑料板與陶瓷板輕輕撬開，用刀片沿分離膠與濃縮膠的交接處，將分離膠切下，並在分離膠的左上角切掉一小角，以標記樣品順序。然後手戴橡膠手套將分離膠小心移入染色器皿中。在染色器皿中加入100mL考馬氏亮藍染液（含0.25%考馬氏亮藍R-250，30％乙醇，10％乙酸的水溶液），加蓋，在搖床上染色2h。

將染液倒回貯存瓶（可反復使用）。在染色皿中加入100mL脫色液（10％乙酸，30％乙醇），振盪脫色至蛋白條帶清晰。

[結果和計算]

1、凝膠脫盡底色後，色帶清晰顯出。按實樣描下或攝下電泳圖譜。

2、根據各蛋白遷移距離和染料遷移距離的比值，求出各蛋白的相對遷移率mr，然後作出lgMr～mr關系圖，從圖中找出未知蛋白mr對應的分子量。

⑽ 根據檢測原理不同,食品中抗生素殘留的檢測方法可分為哪幾種

分為四種：酶抑制率法 分光光度法 膠體金法 滴定分析法

酶抑制率法

在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶正常功能有抑製作用，其抑制率與農葯的濃度呈正相關。正常情況下，酶催化神經傳導代謝產物（乙醯膽鹼）水解，其水解產物與顯色劑反應，產生黃色物質，在412nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量的有機磷或氨基甲酸酯類農葯的存在。

分光光度法

不同的物質由於其分子結構不同，對不同波長光的吸收能力也不同，因此具有其特有的吸收光譜。即使是相同的物質由於其含量不同，對光的吸收程度也不同。標准曲線法就是利用這一特性來測定物質含量，先配製一系列濃度由小到大的標准溶液，分別測定出它們的A值，以A值為橫坐標，濃度為縱坐標，作標准曲線。在測定待測溶液時，操作條件應與製作標准曲線時相同，以待測液的A值從標准曲線上查出該樣品的相應濃度。

膠體金法

將特異性的抗原或抗體以條帶狀固定在膜上，膠體金標記試劑（抗體或單克隆抗體）吸附在結合墊上，當待檢樣本加到試紙條一端的樣本墊上後，通過毛細作用向前移動，溶解結合墊上的膠體金標記試劑後相互反應，再移動至固定的抗原或抗體的區域時，待檢物與金標試劑的結合物又與之發生特異性結合而被截留，聚集在檢測帶上，產生顯色反應。當光源照射到檢測帶，反射光被收集並轉化為電信號，根據信號的強弱即可判斷被測物質的陰陽性。

滴定分析法

滴定分析法是將一種已知准確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。