1. 氣相色譜法可以測定蔬菜水果中的什麼含量
【摘要】建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威殘留量氣相色譜同時分析方法。採用分散固相萃取技術,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附劑粉末進行凈化,根據檢測器選擇溶劑置換,採用DB1701毛細管柱分離,μECD檢測。13種農葯的濃度范圍在0.002~0.05mg/kg時,回收率在80%~100%之間、RSD為1%~6%。各農葯的檢出限為:氟蟲腈、環氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威0.01mg/kg。該方法步驟簡單,凈化效果好,具有良好的靈敏度、回收率和重現性。
1、引言
農葯殘留和食品安全問題在國際社會受到廣泛關注,食品農產品的農葯殘留檢測項目日益增多、限量要求日益嚴格。在分析儀器高度發展的今天,樣品的處理技術在農葯殘留分析中占據越來越重要的位置。現在的前處理技術多採用自製填充柱、SPE小柱或基質固相分散技術[1,2]。採用填充柱凈化法和基質固相分散技術費時並消耗大量的有機試劑;採用SPE小柱凈化,經常多種結合使用,導致成本較高。2003年美國農業部提出了分散型固相萃取技術[3],關於此凈化方法,現有文獻[4~6]中大部分只採用PSA凈化,PSA吸附劑具有弱的陰離子交換能力,有利於吸附樣品基質中的有機酸、糖以及色素,但對於基質復雜的蔬菜凈化效果並不太理想。本方法在實驗的基礎上創新性的增加了C18、石墨炭黑等吸附劑粉末同時凈化,根據氣相色譜μECD檢測器進行溶劑轉溶,實現了對基質復雜的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚蟲威等多種農葯殘留的快速檢測。
2、實驗部分
2.1儀器和試劑
Agilent6890N氣相色譜儀,配μECD檢測器、自動進樣器;渦流混勻器(IKA公司);研磨機(德國GM公司);離心機(中國安亭公司);電子天平(梅特勒公司);均質器(IKA公司)。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威等農葯標准品(Dr.公司的有證標准物質);正己烷、丙酮、乙腈均為色譜純;冰醋酸:優級純;無水乙酸鈉:分析純;無水硫酸鎂:分析純(500℃馬弗爐內烘5h,冷卻取出裝瓶備用);PSA粉;C18粉;氨基粉(NH2);石墨碳黑粉;0.1%冰醋酸/乙腈溶液(移取1mL冰醋酸加入1000mL乙腈混勻)。
2.2實驗方法
2.2.1標准工作液的配製
稱取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威標准品各10.0mg,用丙酮溶解後,置於13個100mL棕色容量瓶中,並用丙酮定容至刻度,混勻,濃度分別為100mg/L,分別移取以上標准液氟蟲腈、環氟菌胺(A組)各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯(B組)各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威(C組)各5.0mL置於100mL棕色容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,A組、B組和C組標准溶液濃度分別為1.0、2.0和5.0mg/L。
2.2.2樣品制備及提取、凈化
稱取樣品適量,置於100mL塑料離心管中,加入0.1%醋酸/乙腈溶液10mL,正己烷5mL,無水硫酸鎂5.0g,無水乙酸鈉2.0g,用玻璃棒充分攪拌均勻,於均質機上高速均質2min,5000r/min高速離心8min,移取全部上清液於15mL塑料離心管中,氮氣吹乾,准確加入0.1%醋酸/乙腈 正己烷溶液(1 1)2mL溶解殘渣,1400r/min渦漩混合2min,溶解液轉移入盛有適量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的離心管中。以1400r/min渦漩混合2min離心。取上清液1mL,置於離心管中氮吹至近干,用正己烷溶解,定容至1mL,過0.22μm濾膜,供GC測定。若樣品為含硫醚類化合物蔬菜[7,8]如蔥、蒜苔等,根據樣品情況切塊或切段,採用格蘭仕微波爐中火加熱30s,樣品再打碎稱取適量進行提取及凈化。
2.2.3色譜條件
DB1701毛細管柱(30m×0.32mm,0.25μm);載氣:高純氮,純度>99.999%;柱溫:60℃(1.25min)20℃/min180℃(7min)(10℃/min)230℃(7min)(10℃/min)270℃(15min);柱流速:1.4mL/min,恆流;進樣口溫度:250℃;檢測器:μECD;檢測器溫度:300℃;進樣量:1μL。
3、結果與討論
3.1吸附劑粉末的優化選擇
在相同混標溶液中分別加入PSA、石墨碳黑、C18、氨基粉等不同的吸附劑粉末處理,每組6個平行樣,所得的回收率數據見表1,石墨炭黑粉等去除色素等雜質的效果好,但是對茚蟲威吸附較強、用量要適量,氨基粉與PSA凈化效果相同,但氨基粉對多種農葯的吸附性均較強,C18和PSA對上述13種農葯回收率影響較小。所以本實驗選擇PSA、石墨碳黑、C18為吸附劑加強凈化效果。表113種農葯的混合標准品分別經4種吸附劑處理後的回收率(略)
3.213種農葯在不同基質中的回收率
吸附劑粉末的用量也是影響前處理效果的重要因素,應根據樣品情況和目標物性質通過實驗選擇合適的吸附劑用量。對於蔬菜樣品吸附劑粉末用量范圍一般為:PSA粉100~200mg、C18粉100~200mg、石墨碳黑50mg。方法中樣品為菠菜、黃桃、胡蘿卜,樣品色素重,如果僅採用PSA,色素及干擾物去除效果不理想,凈化液顏色較深、干擾峰多、基線高,結果難判斷及定量(圖1a)。所以實驗採用150mgPSA、150mgC18、石墨碳黑粉50mg,凈化效果較好,凈化液呈淺色或無色,目標峰附近無大幹擾峰(圖1b),添加回收率見表2(濃度為0.01mg/kg)。表213種農葯(濃度均為0.01mg/kg)在胡蘿卜、黃桃、菠菜樣品中的回收率。
3.313種農葯的保留時間、線性范圍、相關系數及檢出限
取系列濃度的混合標准工作液,依次進樣,以色譜峰面積對濃度作標准曲線,得13種農葯的線性方程及相關系數,在0.05~10mg/L之間線性關系良好。表313種農葯保留時間、線性范圍、相關系數和檢出限。
3.4方法回收率、精密度
在已知不含農葯殘留的菠菜樣品中分別加入不同濃度的混合標准工作液(A、B、C3組的混標溶液),按本方法進行提取、凈化和檢測,以峰面積計算各種農葯在0.002~0.05mg/kg添加水平的回收率(同一水平樣品組n=6),計算各農葯的平均回收率及相對標准偏差(見表4),標准品譜圖見圖2(0.1mg/L)、添加回收譜圖見圖4(0.01mg/kg),氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在本實驗中所採用的DB1701的色譜柱上不能完全分離,但在DB5色譜柱上可完全分離。方法檢出限為:氟蟲腈、環氟菌胺均為0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺均為0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威均為0.01mg/kg,完全滿足蔬菜中農葯殘留量的檢測要求。表413種農葯的回收率實驗結果。
3.5小結
本方法用分散型固相萃取氣相色譜法對蔬菜中的乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯等13種殘留進行檢測。根據蔬菜樣品情況及目標物性質選擇多種吸附劑粉搭配使用,並對其用量進行實驗確定。此凈化方法減少了雜質干擾,色譜峰分離度好,具有良好的精密度及較低的方法檢測低限。通過對100批樣品的檢測和協作實驗室驗證了本方法的實用性。
文章鏈接:中國化工儀器網 http://www.chem17.com/News/Detail/21574.html
2. 茚蟲威可以和吡唑醚菌酯混用嗎
茚蟲威可以和吡唑醚菌酯混用。
吡唑醚菌酯,是一種新型廣譜甲氧基丙烯酸酣類殺菌劑,通過抑制線粒體呼吸作用,最終導致細胞死掉,具有保護、冶療、葉片滲透傳導作用。主要用於防冶作物上由真菌引起的多種病害,吡唑醚菌酯對小麥白粉病、赤霉病具有較好的防治功效。吡唑醚菌酯除對病原菌有直接作用外,還能誘變許多作物尤其是穀物的生理現象,如提高對氮的吸收,從而促進作物快速生長,提高作物產量,從而達到作物高產的目的。
作用方式及特點
屬甲氧基氨基甲酸酯類,通過阻止病菌細胞中細胞色素b和C1間電子傳遞而抑制線粒體呼吸作用,具有保護、治療、葉片滲透傳導作用。
應用技術
吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌劑。
1、防治葡萄白粉病、霜霉病、黑腐病、褐枯病、枝枯病等,可用100克/公頃,施葯5至7次,施葯間隔期為12至14天。
2、防治枇杷角斑病,可用25%乳油1000至3000倍液噴霧,間隔10至15天噴1次,連噴2至3次。
3、防治柑橘瘡痂病、樹脂病、黑腐病等,可用50克/公頃施葯2至3次,施葯間隔期為34至58天,有很好的防治效果。若同其他葯劑交替使用,還能改善柑橘品質。
4、防治草坪褐斑病、茶樹炭且病、杜果樹炭且病,可用25%乳油125至250mg/kg噴霧。防治草坪病害如立枯病、疫病、白絹病、雪腐病等,可用250至560克/公頃,施葯3至5次,間隔14天。
5、防治大花蕙蘭、蝴蝶蘭、鳳梨等疫病,康乃馨、大花蕙蘭、蝴蝶蘭等根腐病,海棠、吊蘭、鳳梨等炭且病、葉斑病,玫瑰、康乃馨等銹病,玫瑰、百合、鬱金香、康乃馨等枯萎病,使用濃度為1500至3000倍,即每一背包手動噴霧器水加10至20毫升25%凱潤乳油,均勻細致地細噴霧。
6、葡萄黑痘病、白粉病、炭且病,在高溫、高濕氣候條件下最容易發生蔓延,應採取預防和治療相結合的方法,即在發病前噴1次,相隔7至10天視病情發展,氣候條件情況再噴2至3次,可有效預防多種葡萄病害的發生。使用濃度為1500至3000倍,即每一背包手動噴霧器水加10至20毫升25%凱潤乳油,均勻細致地細噴霧。
7、防治各種草坪腐霉枯菱病、夏季斑病、幣斑病、鐮刀枯萎、白粉病等病害,使用濃度為1500至3000倍,即每一背包手動噴霧器水加10至20毫升25%凱潤乳油。
8、對蠶有影響,對附近有桑園地區使用時應嚴防飄移。梨樹上使用時,在開花始期及落化的20天左右時間內,為防止葯害應盡量避免施用。
3. 溶解一公斤茚蟲威葯物需要多少丙酮
2.防治甜菜夜蛾:低齡幼蟲期每畝用30%安打水分散粒劑4.4-8.8克或15%安打懸浮劑8.8-17.6毫升對水噴霧。根據害蟲危害的嚴重程度,可連續施葯2-3次,每次間隔5-7天。清晨、傍晚施葯效果更佳。
3.防治棉鈴蟲:每畝用30%安打水分散粒劑6.6-8.8克或15%安打懸浮劑8.8-17.6毫升對水噴霧。依棉鈴蟲危害的輕重,每次間隔5-7天,連續施葯2-3次。
1.施用安打後,害蟲從接觸到葯液或食用含有葯液的葉片到其死亡會有一段時間,但害蟲此時已停止對作物取食和危害。
2.安打需與不同作用機理的殺蟲劑交替使用,每季作物上建議使用不超過3次,以避免抗性的產生。
3.葯液配製時,先配置成母液,再加入葯桶中,並應充分攪拌。配製好的葯液要及時噴施,避免長久放置。
4.應使用足夠的噴液量,以確保作物葉片的正反面能被均勻噴施。
4. 怎麼可以查河蝦裡面有沒有農葯殘留
兩種方法:
1、觀察河蝦所在的水域內河蝦是否非正常死亡。
2、用膠體金快速檢測卡檢測農葯殘留。
膠體金快速檢測:膠體金是一種常用的標記技術,是以膠體金作為示蹤標志物應用於抗原抗體的一種新型的免疫標記技術,有其獨特的優點。近年已在各種生物學研究中廣泛使用。在臨床使用的免疫印跡技術幾乎都使用其標記。同時在流式、電鏡、免疫、分子生物學以至生物晶元中都可能例用到。
5. 茚蟲威殺不了蚧殼蟲嗎
蟲蟎茚蟲威作用機理
蟲蟎腈是新型的吡咯類殺蟲、殺蟎劑。對鑽蛀、刺吸和咀嚼式害蟲及蟎類有優良的防效。具有胃毒及觸殺作用,在葉面滲透性強,有一定的內吸作用,可以殺死葉背面和植株芯內取食的害蟲,且具有殺蟲譜廣、防效高、持效長、安全的特點。
蟲蟎茚蟲威防治什麼害蟲?蟲蟎茚蟲威作用及使用方法有哪些?
蟲蟎茚蟲威防治的蟲害:
具有不同作用機制的殺蟲有效成分混配而成,適用於害蟲綜合治理及抗性管理,具有胃毒、觸殺作用,且具有一定的殺卵作用,滲透性強,殺蟲速度快,持效期長15-20天。可以控制抗性害蟲,尤其對甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾、甘藍夜蛾、棉鈴蟲、煙青蟲、卷葉蛾類、蘋果蠹蛾、葉蟬、金剛鑽、馬鈴薯甲蟲、美洲斑潛蠅、豆莢螟、薊馬、紅蜘蛛及水稻上的稻縱卷葉螟、二化螟、三化螟、大螟及稻薊馬等有較好的防效。
蟲蟎茚蟲威防治什麼害蟲?蟲蟎茚蟲威作用及使用方法有哪些?
蟲蟎茚蟲威的使用方法:
1、稻縱卷葉螟、稻苞蟲防治方法:在1至2齡幼蟲盛發期,每畝用14%蟲蟎茚蟲威懸乳劑30-50毫升/畝兌水噴霧。
2、水稻二化螟、三化螟、大螟防治方法:每畝用14%蟲蟎茚蟲威懸乳劑30-50毫升兌水噴霧。
3、菜青蟲、小菜蛾防治方法:每畝用14%蟲蟎茚蟲威30-50毫升兌水噴霧。
蟲蟎茚蟲威使用注意事項:
蟲蟎茚蟲威對蠶不僅有很強的觸殺、胃毒作用,還有一定的熏蒸作物,因此養蠶地區使用要十分注意。
蟲蟎茚蟲威水稻不宜使用超過3次早稻晚安全間隔期為7天,晚稻安全間隔為15天。
蟲蟎茚蟲威防治什麼害蟲?蟲蟎茚蟲威作用及使用方法有哪些?
14%蟲蟎·茚蟲威(30g)-斬道-藍虎品牌
總有效成分含量:14%
蟲蟎腈含量:10%
茚蟲威含量:4%
劑型:懸浮劑
凈含量:30g
存儲方式:陰涼乾燥,密封存儲
劑型:懸浮劑
蟲蟎茚蟲威防治什麼害蟲?蟲蟎茚蟲威作用及使用方法有哪些?
【適用作物】
甘藍、辣椒、番茄、棉花、茄子、茶樹等蔬菜水果。
【防治對象】
小菜蛾、菜青蟲、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、茶小綠葉蟬、蚜蟲、斑潛蠅、薊馬、紅蜘蛛等。
蟲蟎茚蟲威防治什麼害蟲?蟲蟎茚蟲威作用及使用方法有哪些?
【作用機理】
具有胃毒及觸殺作用,在葉面滲透性強,有一定的內吸作用,可以殺死葉背面和植株芯內取食的害蟲,且具有殺蟲譜廣、防效高、持效長、安全的特點。
6. 國內有哪家有甲維茚蟲威殺蟲劑
通過一張圖片告訴你:
查詢方法:登錄中國農葯信息網,左側「通過有效成分查詢產品」,新窗口中輸入「
茚蟲威」,查詢,點擊「茚蟲威」鏈接,出來上圖,找到「甲維·茚蟲威」。
PS:之所以不輸入「甲維·茚蟲威」或者「甲維茚蟲威」是因為中間那個點不容易輸入,一旦輸錯,就查詢不到任何結果,所以直接輸入茚蟲威來查詢。
7. 玉米除草劑和蟲蟎`茚蟲威配在一起用嗎
除草劑過量、葯害可以採取以下方法補救:
1、清水噴淋:當明確除草劑的噴施劑量過大時,應及時用清水噴淋,清除葉面殘留,降低作物體內除草劑濃度,並及時灌水促進小麥的蒸騰作用,減輕葯害。也可以採用田間灌溉水,連續用新鮮水沖灌,或結合排水放入石灰等方法以中和田裡的酸性除草劑,減輕葯害。對植株上的葯害,可用噴灌機械或噴霧器械淋水洗去植株上 的有毒殘物,減少沾附在葉片上的毒物。
2、加強肥水管理:葯害較輕時,作物的部分葉片出現褐斑,心葉未死,可以通過加強肥水管理,補償部分葉片損失,一般短時間內可以恢復。
3、噴施解毒劑或相應補救劑:硫酸亞鐵可以降低克蕪蹤對小麥的葯害,多硫化鈣可使土壤中殘留西瑪津活性消失。因生長素類型除草劑產生的葯害,可噴施赤黴素以減輕葯害;因觸殺性除草劑產生的葯害,可噴施葉面肥促進作物迅速恢復生長,從而相對減輕葯害。
8. 蟲蟎茚蟲威可以用在玉米上噴霧嗎
蟲蟎茚蟲威不可以用在玉米上噴霧。
3.內吸傳導性。有些害蟲生活在葉片背面,而這些地方葯液一般難以噴施到。但劍斬極強的葉片滲透能力可以確保葯液滲透到葉片的背面,這樣即使害蟲取食葉片的背面,也可以同樣達到有效的防治效果。
4.胃毒和觸除兩種作用。破壞細胞內的能量合成,使細胞衰竭,導致害蟲死掉。
作用機理
蟲蟎腈是新型的吡咯類除蟲、除蟎劑。對鑽蛀、刺吸和咀嚼式害蟲及蟎類有優良的防效。具有胃毒及觸除作用,在葉面滲透性強,有一定的內吸作用,可以除死葉背面和植株芯內取食的害蟲,且具有除蟲譜廣、防效高、持效長、安全的特點。
防治的蟲害:
具有不同作用機制的除蟲有效成分混配而成,適用於害蟲綜合治理及抗性管理,具有胃毒、觸除作用,且具有一定的除卵作用,滲透性強,除蟲速度快,持效期長15至20天。可以控制抗性害蟲,尤其對甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青蟲、斜紋夜蛾、甘藍夜蛾、棉鈴蟲、煙青蟲、卷葉蛾類、蘋果蠹蛾、葉蟬、金剛鑽、馬鈴薯甲蟲、美洲斑潛蠅、豆莢螟、薊馬、紅蜘蛛及水稻上的稻縱卷葉螟、二化螟、三化螟、大螟及稻薊馬等有較好的防效。
蟲蟎茚蟲威的使用方法:
1、稻縱卷葉螟、稻苞蟲防治方法:在1至2齡幼蟲盛發期,每畝用14%蟲蟎茚蟲威懸乳劑30至50毫升/畝兌水噴霧。
2、水稻二化螟、三化螟、大螟防治方法:每畝用14%蟲蟎茚蟲威懸乳劑30至50毫升兌水噴霧。
3、菜青蟲、小菜蛾防治方法:每畝用14%蟲蟎茚蟲威30至50毫升兌水噴霧。
蟲蟎茚蟲威使用注意事項:
蟲蟎茚蟲威對蠶不僅有很強的觸除、胃毒作用,還有一定的熏蒸作物,因此養蠶地區使用要十分注意。
蟲蟎茚蟲威水稻不宜使用超過3次早稻晚安全間隔期為7天,晚稻安全間隔為15天。
蟲蟎·茚蟲威,總有效成分含量:14%,其中蟲蟎腈含量:10%,茚蟲威含量:4%
劑型:懸浮劑
凈含量:30g
存儲方式:陰涼乾燥,密封存儲
劑型:懸浮劑
蟲蟎·茚蟲威用法和用量
1、針對棉鈴蟲、甜菜夜蛾,可每畝用蟲蟎·茚蟲威20至50毫升,卵孵盛期至低齡害蟲發生初期均勻噴霧。
2、針對斜紋夜蛾,可每畝用蟲蟎·茚蟲威30至50毫升,低齡幼蟲初發期均勻噴霧,3齡以上可適當增加用量,並在下午5點鍾之後施葯效果更好。
3、針對水稻二化螟、三化螟、大螟,可每畝用14%蟲蟎·茚蟲威懸乳劑30至50毫升兌水噴霧。
4、針對菜青蟲、小菜蛾,可每畝用蟲蟎·茚蟲威40至45毫升,於低齡幼蟲盛期施葯,攪拌後均勻噴霧。
使用注意事項
1、蟲蟎·茚蟲威對蠶不僅有很強的觸除、胃毒作用,還有一定的熏蒸作物,因此在養蠶地區使用時要格外注意。
2、蟲蟎·茚蟲威在水稻上不宜使用超過3次,早稻安全間隔期為7天,晚稻安全間隔為15天。
3、蟲蟎·茚蟲威不可與呈鹼性的農葯等物質混合使用。
4、嚴禁在空心菜、雞毛菜、莧菜上使用蟲蟎·茚蟲威,西葫蘆、甜瓜、西瓜等瓜類作物以及胡蘿卜則要慎用。