⑴ 傳統樣品前處理方法與現代樣品前處理方法有何區別,各自有什麼優缺
要回答這個問題,首先需要理解樣品前處理需要達到的目的:減少人為降解和修飾,並且盡量多的釋放肽段。 整個過程可以分為以下流程:先從組織、體液或細胞中提取蛋白質,拿到蛋白混合溶液(根據你的研究目的,可以對蛋白先做分離,或者不分離)
⑵ 1 樣品前處理的方法有那些 主要應用在哪些環節上 其原理如何有何優勢(可列表)
用檢測儀
⑶ 如何根據樣品的特性來選擇樣品的處理方法
樣品處理是整個分析測試過程中的一個重要環節,其目的是利用各種化學方法將待測元素從固(液)態試樣中定量地以離子形式轉入測試溶液。選擇合理的樣品分解方法,可使分析手續大大簡化,使分析方法的適應性、准確性大大提高。
設計最佳樣品處理的原則是:
① 保證樣品中的被測元素全部定量地轉入試液,即樣品分解要完全;
② 避免樣品處理過程中引入干擾元素,同時要有利於除去干擾元素;
③ 分解方法要盡量簡便,易操作,經濟、迅速、安全,盡量減少對環境的污染;
④ 便於成批處理試樣。
要設計出符合這些條件的樣品處理方法,必須深入了解:
a)被測元素及其化合物的物理化學性質;
b)被測元素在樣品中的含量范圍、賦存形態;
c)樣品基體組成和性質;
d)採用的最終的測試方法和技術。
以國內外測定As、Se和Hg所用樣品各種處理方法為例
國內外測定各種樣品中As、Se和Hg,所採用的樣品處理方法大致分為三類:
1)濕法酸/鹼分解;
2)密閉體系燃燒法(氧彈燃燒法);
3)燒結(半熔)法。
在對煤中的微量元素進行定性定量檢測的過程中,樣品的前處理往往比檢測技術本身還重要。尤其是對於各種原子光譜技術,一般必需製成液體樣品進樣或液體進樣時才能達到較高的准確度。為保證檢測的准確性,在使組成復雜的煤樣品充分溶解的同時,又要避免待檢測元素易揮發的單質或化合物形式的損失。目前國內外還有以下幾種方法:
(1)封溶坩堝直接消解。
該方法系採用密閉容器,用混酸直接分解樣品,同時使用微波爐等加熱消解。具有稱樣量少、溶解效率高、操作簡單、安全,便於控制、避免揮發的優點;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺點。檢測燃燒後的煤灰或煤抽提液樣品中的微量元素時常用這種方法。
(2)低溫灰化法。
採用等離子體技術在150℃左右使樣品灰化,再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。該方法是目前公認的較好的預處理技術,但也有設備運行成本高、耗時長等缺點。
濕法酸分解
測定地質樣品,常採用HNO3-HF-HClO4體系進行酸溶,用該法分解樣品時,若加熱強度稍大,蒸發過干,則樣品中的部分Se會揮發損失。原因可能是樣品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解為HCl和SeO2,這兩種化合物可以反應生成在較低溫度下可升華的SeCl2。據資料介紹,當處理樣品時,蒸發至干,樣品中Se可損失40%左右。因此,用該法分解試樣,必須小心掌握加熱溫度和時間,蒸到1~2mL透明溶液時,即應停止加熱。還有採用 HNO3-H2SO4體系酸溶以及HNO3-HClO4體系分解。濕法分解操作手續比較繁雜,且伴隨酸霧揮發到大氣,對環境保護不利。另外,對煤而言,由於煤中含有的大量有機物質,給酸分解帶來不便。
氧彈燃燒法
該法是將煤樣置於充滿高壓氧的不銹鋼彈筒內,通電點燃煤樣,煤中有機質充分燃燒,無機礦物質也發生氧化、分解等反應;煤中Se元素轉化為氧化物,再以氣態形式被溶解到彈筒內的吸收液(水或稀鹼)中。國外有的實驗室採用此法測煤中Se。其優點是樣品處理除氧外,不引入其它試劑,減少了引入干擾元素的機會。缺點是對高灰煤可能分解不完全(不能完全燃燒),可導致分析結果偏低;操作較麻煩,處理樣品效率較低;不利於成批分解樣品。
燒結(半熔)法
該法利用艾氏劑與試樣混合均勻,加熱灼燒,使煤中As、Se被氧化為氧化物,繼而與Na2CO3、MgO反應形成砷酸鹽和硒酸鹽。然後用HCl 溶解灼燒物, As、Se以離子形式轉入溶液。以煤中為例,反應方程式為:
該法優點是操作方便易行,便於成批處理分解樣品,只要正確控制灼燒條件,被測元素可定量轉化。考慮到目前煤中其它元素分析標准中,有多種採用艾氏劑半熔分解煤樣的方法,分析人員易於接受,工作效率較高;國家標准及美國標准也採用艾氏劑半熔法處理樣品。通過對多種處理方法的比較,本試驗採用半熔法處理樣品。
為使被測元素從灼燒後的試樣中轉入溶液,須用合適的酸將灼燒物溶解。為此,還要就酸的種類及加酸方式進行實驗。
酸的種類
使用不同的酸來處理樣品對結果有影響,因此試驗考察了HCl、H2SO4和HNO3在處理灼燒物的溶解情況以及對測定的影響。
H2SO4:試驗發現用H2SO4溶解灼燒物會導致CaSO4沉澱,另外H2SO4中含As、Se較高,導致空白過高,若預先除去,又增加了實驗工作量,因此,不宜選擇H2SO4作為溶解用酸。
HNO3:試驗發現HNO3溶樣時,原子吸收信號比HCl介質低,其原因可能是HNO3作為氧化劑與樣品中還原物質反應,形成亞硝酸,NO2-對Se的氫化物形成有抑製作用。國外有的實驗室採用HNO3作介質進行Se的氫化物發生原子吸收測定,以降低靈敏度為代價,換取較好的穩定性。
HCl:使用HCl溶解灼燒物是國內外普遍採用的方法。氯化物大都為易溶鹽,HCl有還原性,是將Se6+還原為Se4+的還原劑,HCl中的 As、Se含量很少,試劑空白低,對測定有利,本法採用HCl溶解灼燒物。
⑷ 生物樣品前處理主要步驟及現代常用的提取技術有哪些
一般要在測定之前進行樣品的前處理,即進行分離、純化、濃集,必要時還需對待測組分進行化學衍生化,從而為測定創造良好的條件。
處理方法因生物樣品的復雜程度、種類等有所不同。詳見如下幾個網址:
http://wenku..com/view/55f1aa7002768e9950e73805.html
http://www.docin.com/p-618487218.html
http://www.docin.com/p-310906841.html
常用的提取技術以上三個網址也均含有。
⑸ 樣品前處理的目的是什麼滿足什麼條件才是好的樣品處理方法
更好的使目標成分分離 解出 安全有效能夠保證目標成分不被破壞的方法才是好方法
⑹ 經典樣品前處理方法有哪些
那很多啊,比如結晶,水洗,抽濾,乾燥,離心,蒸餾等
⑺ 對於一個儀器分析方法來說,代測樣品前處理過程包括那幾個步驟
新的方法有重要的樣品,可以把那個樣品的提示嗯,能力,然後改變一下自己的一個試試就行了
⑻ 食品理化檢驗中樣品的前處理方法有哪些
要根據食品的種類屬於哪一類,根據相應國家標准查找對應的樣品處理方法。 因為樣品多種多樣,有些是液體,有些是固體所以沒有通用的處理方法。畢竟檢測方式是不同的的,樣品的處理自然也就各有不同了。
⑼ 常用的樣品預處理方法有哪些
1.溶劑提取法,同一溶劑中,不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取,也稱提取,常用方法有以下幾種:
2.浸提法:浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質,所採用的提取劑,應既能大量溶解被提取的物質,又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度,往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素,可以用單一溶劑,也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時,應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質,否則達不到鹽析提取的目的。
磺化法和皂化法:這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如,殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃硫酸磺化,或被鹼皂化,由疏水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
5.沉澱分離法:沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來,或將干擾組分沉澱除去,從而達到分離的目的。
6.掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用,使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態,即被掩蔽起來。運用這種方法,可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用,簡化分析步驟,因而在食品分析中應用十分廣泛,常用於金屬元素的測定。
7.色層分離法:色層分離法又稱色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同,可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好,近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好,而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。
8.吸附色譜分離:吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑,經過活化處理後,具有適當的吸附能力,可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如:食品中色素的測定,可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附),經過過濾、洗滌,再用適當的溶劑解吸,得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素,也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。
9.分配色譜分離:分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的,兩相中一相是流動的,稱為流動相;另一相是固定的,稱為固定相。
當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時,分配組分就在兩相中進行反復分配,進而分離,例如,多糖類樣品的紙上層析,樣品經酸水解處理,中和後製成試液,在濾紙上進行點樣,用苯酚-1%氨水飽和溶液展開,苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色,於105℃加熱數分鍾,可見不同色斑:戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。
10.離子交換色譜分離:離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子,也可從樣品溶液中分離干擾組分。
分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱,則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換,被測離子或干擾組分上柱,從而將其分離。例如,可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。
11.濃縮法:食品樣品經提取、凈化後,有時凈化液的體積較大,被測組分的濃度太低,會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。
12.常壓濃縮法:常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮,否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收,則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速,是常用的方法。
13.減壓濃縮法:減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮,其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時,水浴加熱並抽氣減壓,以便濃縮在較低的溫度下進行,且速度快,可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如,甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。
拓展資料:
樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間,佔分析消耗總成本最大,樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品,是實驗重復性和准確性最差的環節,更是影響實驗結果好壞最重要因素。
⑽ 實驗一 分析樣品的制備與前處理
通常化驗室分析結果僅對所送樣品負責,因此送檢樣品必須具有代表性。選礦過程中送檢樣品主要包括原礦、精礦、尾礦,以及其他產品,樣品的選取應嚴格遵循國家標准GB/T 10322.1—2000《鐵礦石取樣和制樣方法》。
一、樣品的制備
在選礦廠取樣中,原礦一般為粗顆粒的物料,應對其進行進一步的加工,具體制備流程如圖10-1-1。選礦產品一般為濕礦漿,因此其制樣流程應與原礦有所區別,其制備流程首先應先將樣品過濾、烘乾,後面的處理過程跟原礦樣品一致。樣品送檢之前必須留出一份副樣,送檢樣品為正樣。
圖10-1-1 原礦樣品制備流程
化學分析樣品的加工粒度(粗細程度),因礦樣不同而有所差異。例如硅酸鹽要求160~200目、黃鐵礦則只要求100~120目、光譜分析樣品對細度的要求均為200目(0.075mm)等。其他礦樣粒度的詳細要求見表10-1-1。對於測定亞鐵的樣品一般破碎至100目。過篩後的試樣混勻和縮分,一般多在試樣布上用滾移法進行,或在研磨板上用移錐法進行。縮分一般採用四分法,取對角線的兩份作為正樣,另外兩份作為副樣;也可採用方格法一批連續分出多份小份試樣。樣品裝袋前,在樣品袋上將試樣名稱、編號、日期、要求分析元素種類等內容要一一寫明,樣品制備者需在樣品袋上簽名。
表10-1-1 常見原礦礦樣加工細度和烘樣溫度
續表
化學分析試樣的質量一般為10~200g。通常分析需要的試樣量,依據分析項目的多少來定,分析單一元素所需樣品15~20g,兩種以上的元素為25~40g;供物相分析用的的樣品量為50g;對於需多元素分析的樣品,一般要求100~200g。
當樣品的粒度要求在150目以下時,需用研磨機進行研磨。研磨機一般有盤磨機、星型研磨機、棒磨機,振磨機和球磨機等。研磨方式又分為干磨和濕磨。
(1)干磨:對於60目以下的樣品,選用合適研磨機一次研磨至150目以下。如果樣品研磨不能一次進行時,應分成幾部分研磨。樣品細度達到要求後應在一合適的混合機中充分混勻。對於黃鐵礦等容易氧化的樣品,應避免研磨時間過長,溫度過高樣品發生氧化。
(2)濕磨:當化學分析樣品在磨機中研磨發生黏結,以及為了避免樣品高溫氧化時,應盡量縮短研磨時間,允許在磨機中用己烷為化學介質進行濕磨。樣品的制備原則是,其化學成分和賦存狀態必須與原始樣品保持完全一致。因此在制備試樣的過程中應避免引起試樣本身的氧化變質以及引入外來雜質。例如,對於鐵為非主量元素時,試樣的研磨應盡量避免使用鐵制磨罐。
二、化學分析樣品的前處理
試樣的前處理是將試樣中的待測組分轉變為適合測定的狀態。通常情況下,試樣分解後,待測組分元素以可溶鹽的形式存在於溶液之中,或以沉澱形式單獨析出(例如重量法測硅),從而與其他組分完全分離。有的是將待測組分以氣體形式從樣品中揮發分離,然後用合適的試劑吸收或者直接通過原樣失量,計算待測組分含量。
鐵礦石的分解,在實際應用中,根據礦石的性質、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況,通常可以選用酸溶法和鹼熔法兩種方法。
常用的酸溶法如下:
(1)鹽酸分解:鐵礦石一般能被鹽酸加熱分解,含鐵的硅酸鹽難溶於鹽酸,可加少許氫氟酸或氟化銨使試樣分解完全。磁鐵礦溶解的速度很慢,可加幾滴氯化亞錫溶液,使分解速度加快。
(2)硫酸-氫氟酸分解:試樣在鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,加入1∶1硫酸10滴、氫氟酸4~5mL,低溫加熱至冒出三氧化硫白煙後,用鹽酸提取。
(3)磷酸或硫-磷混合酸(1∶2)分解:溶礦時需加熱至水分完全蒸發到出現三氧化硫白煙後,再加熱數分鍾。但應注意加熱時間不能過長,以防止生成焦磷酸鹽。
目前較常採用鹼熔法分解試樣。常用的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、過氧化鈉和過氧化鈉-碳酸鈉(2∶1)混合熔劑等。熔融可在銀坩堝、鎳坩堝、高鋁坩堝或石墨坩堝中進行。也有用過氧化鈉在鎳坩堝中半融的。
由於鐵礦石中含有大量鐵,用碳酸鈉直接在鉑坩堝中熔融會損害坩堝,且溶解的鉑也會對鐵的測定產生影響,因此很少採用。對於含有硫化物和有機物的鐵礦石,應將試樣預先在500~600℃灼燒2h,以除去硫元素及有機物,然後以鹽酸分解試樣,並加入少量硝酸,使試樣分解完全。硝酸的存在影響鐵的測定,可加鹽酸蒸發將其趕盡。