『壹』 水質分析儀的水質指標
水質安全106項檢測指標與儀器
——水質指標由GB 5749-85的35項增加至106項,增加了71項;修訂了8項;其中:
——微生物指標由2項增至6項,增加了大腸埃希氏菌、耐熱大腸菌群、賈第鞭毛蟲和隱孢子蟲;修訂了總大腸菌群;
——飲用水消毒劑由1項增至4項,增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯;
毒理指標中無機化合物由10項增至21項,增加了溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈、氯化氰;並修訂了砷、鎘、鉛、硝酸鹽;
——毒理指標中有機化合物由5項增至53項,增加了甲醛、三鹵甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、環氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯醯胺、微囊藻毒素-LR、滅草松、百菌清、溴氰菊酯、樂果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、馬拉硫磷、對硫磷、甲基對硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敵敵畏、草甘膦;修訂了四氯化碳;
——感官性狀和一般理化指標由15項增至20項,增加了耗氧量、氨氮、硫化物、鈉、鋁;修訂了渾濁度;
——放射性指標中修訂了總α放射性。 檢測項目/參數 標准條款/檢測細則編號 儀器設備名稱、
型號/規格 價格預算
(萬元) 序號 名稱 1 色度 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006中的1.1 色度儀 0.5 2 渾濁度 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006中的2.1 實驗室濁度儀 0.5 3 臭和味 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006中的3.1 / / 4 肉眼可見物 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的4.1 / / 5 pH 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的5.1 實驗室pH計、全自動離子分析儀 、HC800全自動離子分析儀 / 5 液相,氣相,原子吸收,原子熒游標液配置與實驗分析所需超純水設備G120-E 4 全自動離子分析儀 、HC800全自動離子分析儀 / 6 總硬度(以CaCO3計) 《生活飲用水標准檢驗方法感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的7.1 滴定管、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀或專用玻璃儀器 0.4 7 鋁 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006中的1.1 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) 21
(進口原子吸收預算56萬) 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀/7500a 160 8 鐵 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的2.4 電感耦合等離子體質譜儀 / 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的2.2 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 9 銅 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006中的4.6 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 10 錳 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的3.6 電感耦合等離子體質譜儀/7500a / 《生活飲用水標准檢驗方法金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的3.2 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 11 鋅 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的5.6 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 12 揮發酚類(以苯酚計) 《生活飲用水標准檢驗方法感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006中的9.1 紫外可見分光光度計TU19 7 13 陰離子合成洗滌劑 《生活飲用水標准檢驗方法感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的10.1 / 紫外可見分光光度計 / 14 硫酸鹽 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的1.3 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的1.2 離子色譜儀 60 15 氯化物 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的2.2 離子色譜儀、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的2.1 全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀 16 溶解性總固體 《生活飲用水標准檢驗方法感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的8.1 電子分析天平 2 17 耗氧量(以O2計) 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物綜合指標》GB/T5750.7-2006 中的1.1 電熱恆溫水浴鍋 0.2 18 砷 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的6.6 原子熒光光度計(相關附件)
AFS-230E 20 19 鎘 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的9.7 原子熒光光度計(相關附件)
AFS-230E / 20 鉻(六價) 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的10.1 可見分光光度計
/721 / 21 氰化物 《生活飲用水標准檢驗方法感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的4.1 紫外可見分光光度計TU19 / 22 鉛 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的11.7 原子吸收 / 23 氟化物 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的3.2 離子色譜儀、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的3.1 離子活度計、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀 / 24 汞 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006中的8.2 原子熒光 / 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 25 硒 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的7.7 原子熒光 / 26 硝酸鹽(以N計) 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的5.3 離子色譜儀、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的5.2 紫外可見分光光度計 / 27 四氯化碳 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的1.2 氣相色譜儀
789 70 28 三氯甲烷 同上 氣相色譜儀
789 / 29 菌落總數 《生活飲用水標准檢驗方法 微生物指標》GB/T5750.12-2006 中的1.1 電熱恆溫培養箱 0.5 30 總大腸菌群 《生活飲用水標准檢驗方法 微生物指標》GB/T5750.12-2006 中的2.2 微生物檢測系統 4 31 耐熱大腸菌群 《生活飲用水標准檢驗方法 微生物指標》GB/T5750.12-2006 中的3.2 恆溫培養箱 1 32 游離余氯 《生活飲用水標准檢驗方法 消毒劑指標》GB/T5750.11-2006 中的1.2 / 《生活飲用水標准檢驗方法 消毒劑指標》GB/T5750.11-2006 中的1.1 袖珍式余氯總氯分析儀 3 33 總α放射性 《生活飲用水標准檢驗方法 放射性指標》GB/T5750.13-2006 中的1.1 電子分析天平
M214AI / 低本底α、β測量儀
FYFS-400X / 34 總β放射性 《生活飲用水標准檢驗方法 放射性指標》GB/T5750.13-2006 中的2.1 低本底α、β測量儀
FYFS-400X / 電子分析天平
M214AI / 35 硫化物 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的6.1 可見分光光度計
/721 / 36 鈉 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006中的22.4 全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀、原子吸收分光光度計 / 37 銻 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的19.4 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 38 鋇 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的16.3 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 39 鈹 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的20.5 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 40 硼 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8538-1995中的34.3 可見分光光度計/721 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的8.3 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 41 鎳 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的15.3 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 42 鉬 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的13.3 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 43 鉈 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的21.3 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 44 銀 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的12.4 原子吸收分光光度計
(帶石墨爐自動進樣器及相關附件) / 45 二氯甲烷 《生活飲用水標准檢驗方法 消毒副產物指標》GB/T5750.10-2006 中的5.1 氣相色譜儀 / 46 一氯二溴甲烷 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001 氣相色譜儀 / 47 二氯一溴甲烷 同上 氣相色譜儀 / 48 1,2-二氯乙烷 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的2.1 氣相色譜儀 / 49 1,1,1-三氯乙烷 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的3.1 氣相色譜儀 / 50 1,1-二氯乙烯 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001 氣相色譜儀 / 51 1,2-二氯乙烯 同上 氣相色譜儀 / 52 三氯乙烯 同上 氣相色譜儀 / 53 四氯乙烯 同上 氣相色譜儀 / 54 苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的18.4 氣相色譜儀 / 55 甲苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的18.4
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001 氣相色譜儀 / 56 乙苯 同上 氣相色譜儀 / 57 苯並(α)芘 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的9.1
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中 CJ/T147-2001 高效液相色譜儀 國產20
(進口液相50萬) 58 氯苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的23.1
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001 氣相色譜儀 / 59 1,2-二氯苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的24.1
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/145-2001 氣相色譜儀 / 60 1,4-二氯苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的24.1 氣相色譜儀 / 61 1,2,3-三氯苯 同上 氣相色譜儀 / 62 1,2,4-三氯苯 同上 氣相色譜儀 / 63 1,3,5-三氯苯 同上 氣相色譜儀 / 64 溴氰菊脂 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的附錄B 氣相色譜儀 / 65 微囊藻毒素-LR 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的13.1 高效液相色譜儀 / 66 林丹 《生活飲用水標准檢驗方法 農葯指標》GB/T5750.9-2006 中的1.2 氣相色譜儀 / 67 滴滴涕 同上 氣相色譜儀 / 68 六氯苯 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的24.1 氣相色譜儀 / 69 樂果 《生活飲用水標准檢驗方法 農葯指標》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001 CJ/T144-2001 氣相色譜儀 / 70 六六六 《生活飲用水標准檢驗方法 農葯指標》GB/T5750.9-2006 中的2.2 氣相色譜儀 / 71 對硫磷 《生活飲用水標准檢驗方法 農葯指標》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001 CJ/T144-2001 氣相色譜儀 / 72 甲基對硫磷 同上 氣相色譜儀 / 73 五氯酚 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001 CJ/T146-2001 高效液相色譜儀 / 74 2,4,6-三氯酚 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中CJ/T146-2001 高效液相色譜儀 / 75 三溴甲烷 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001 氣相色譜儀 / 76 鉀 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀、電感耦合等離子體質譜儀 / 77 鈣 同上 同上 / 78 鎂 同上 同上 / 79 硅 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8538-1995中的35.1 紫外可見分光光度計 / 80 溶解氧 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第二分冊)中的GB11913-89 溶解氧儀 2 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第一分冊)中的GB7489-87 滴定管、通用
或專用玻璃儀器 / 81 總鹼度 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8538-1995中的10 滴定管、全自動離子分析儀、HC800全自動離子分析儀或專用玻璃儀器 1 82 總有機碳 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物綜合指標》GB/T5750.7-2006 中的4.1 總有機碳測定儀 50 83 石油類 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物綜合指標》GB/T5750.7-2006 中的3.5
GB/T16488-1996 紅外測油儀 8 84 敵敵畏 《中華人民共和國城鎮建設行業標
准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T144-2001 氣相色譜儀 / 85 敵百蟲 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T144-2001 氣相色譜儀 / 86 2,4-二氯酚 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T146-2001 高效液相色譜儀 / 87 1,1,2-三氯乙烷 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T145-2001中的1 氣相色譜儀 / 88 釩 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 89 鍶 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 90 鈦 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 91 溴化物 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8535-1995中的38.2 可見分光光度計/721 / 《生活飲用水標准檢驗方法 消毒副產物指標》GB/T5750.10-2006中的13.2 離子色譜儀 / 92 碘化物 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8535-1995中的39.3 離子色譜儀 / 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的11.4 氣相色譜儀 / 93 莠去津 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物指標》GB/T5750.8-2006 中的附錄B 氣相色譜儀 / 94 鈷 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的14.3 電感耦合等離子體質譜儀 / 《飲用天然礦泉水檢驗方法》GB/T8535-1995 中的29.1 可見分光光度計
/721 / 95 鋰 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 96 總鉻 《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006 中的1.5 電感耦合等離子體質譜儀 / 97 甲胺磷 《生活飲用水標准檢驗方法 農葯指標》GB/T5750.9-2006 中的4.2
《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T144-2001 氣相色譜儀 / 98 熒蒽 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T147-2001 高效液相色譜儀 / 99 苯並(b) 熒蒽 同上 高效液相色譜儀 / 100 苯並(k) 熒蒽 同上 高效液相色譜儀 / 101 苯並(g,h,i) 苝 同上 高效液相色譜儀 / 102 茚並(1,2,3-c,d)芘 同上 高效液相色譜儀 / 103 糞鏈球菌 《中華人民共和國城鎮建設行業標准》CJ/T141~150-2001中的CJ/T148-2001中的2 電熱恆溫培養箱 0.5 104 電導率 《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006 中的6.1 電導率儀 2 105 氨氮 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的9.1 紫外可見分光光度計 / 攜帶型分光光度計 / 106 亞硝酸鹽氮 《生活飲用水標准檢驗方法 無機非金屬指標》GB/T5750.5-2006 中的10.1 紫外可見分光光度計 / 攜帶型分光光度計 / 107 懸浮物 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第二分冊)中的GB/T11901-89 電子分析天平 / 108 五日生化需氧量(BOD5) 《生活飲用水標准檢驗方法 有機物綜合指標》GB/T5750.7-2006中的2.1
《水質分析方法(國家)標准匯編》(第一分冊)中的GB7488-87 BOD儀與生化培養箱 5 109 化學需氧量(COD) 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第二分冊)中的GB11914-89 COD 3 109 化學需氧量(COD) 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第二分冊)中的GB11893-89 COD 3 110 總磷(以P計) 同上 4 111 總氮 《水質分析方法(國家)標准匯編》(第二分冊)中的GB11894-89
『貳』 鉻的測定方法有幾種
1、現場應急監測方法
速測管法;目視比色法;攜帶型分光光度法。
2、實驗室監測方法
高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法 GB7466-87水質(總鉻);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(總鉻);二苯碳醯二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。
(2)水質釩的測定計算方法擴展閱讀:
鉻的用途
1、鉻用於制不銹鋼,汽車零件,工具,磁帶和錄像帶等。 鉻鍍在金屬上可以防銹,也叫可多米,堅固美觀。
2、鉻可用於制不銹鋼。紅、綠寶石的色彩也來自於鉻。作為現代科技中最重要的金屬,以不同百分比熔合的鉻鎳鋼千變萬化,種類繁多,令人難以置信。
3、鉻是人體必需的微量元素。三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。
『叄』 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
計算方法
總鉻含量(mg/L)按式(1)計算:
C1= ……………………………………………(1)
式中: ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量,μg;
––––– 試份的體積,ml。
鉻含量低於0.1mg/L,結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。
8.2 精密度和准確度
七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液,按7.2步驟測定如果如下:
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.1%。
8.2.2 再現性
實驗室間總相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確性
相對誤差為 -0.75%。
第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法
9 適用范圍
本標准適用於不和廢水中高濃度(大於1mg/L)總絡的測定。
10 原理
在酸性溶液中:以銀鹽作崔化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸,除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中總鉻的含量。
釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。
11 試劑
在測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
11.1 5%(V/V)硫酸溶液。
取硫酸(4.2)100ml緩慢加入到2L水中,混勻。
11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。
11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)緩慢加入到700ml水中,冷卻後,加入150ml磷酸(11.2)混勻。
11.4 過硫酸銨〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 鉻標准溶液:稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.5658±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml溶量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。
11.6 硫酸亞鐵銨溶液。
稱取硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,過濾至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時,用鉻標准溶液(11.5)標定。
標定:吸取三份各25.0ml鉻標准溶液(11.5)置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亞鐵銨溶液(11.6)滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑(11.12),繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點,記錄用量V。
三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml,取其平均值。按式(2)計算:
T = = ………………………………………(2)
式中: T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度,mg/ml。
11.7 硫酸錳:10g/L溶液。
將硫酸錳(MnSO4·2H2O)1g溶於水並稀釋至100ml。
11.8 硝酸銀:5g/L溶液。
將硝酸銀(AgNO3)0.5g溶於水並稀釋至100ml。
11.9 無水碳酸鈉:50g/L溶液。
將無水碳酸鈉(Na2CO3)5g溶於水並稀釋至100ml。
11.10 氫氧化銨:1+1溶液。
取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等體積水中,混勻。
11.11 氯化鈉:10g/L溶液。
將氯化鈉(NaCl)1g溶於水並稀釋至100ml。
11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。
稱取苯基代鄰氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液(11.9)中,用水稀釋至250ml。
12 步驟
12.1 測定
吸取適量樣品於150ml燒杯中,按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中,(如果樣品清澈、無色,可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中)。用氫氧化銨溶液(11.10)中和至溶液pH為1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸銀溶液(11.8)、0.5ml硫酸錳溶液(11.7)、25ml過硫酸銨溶液(11.4),搖勻,加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10min。
取下稍冷,加入5ml氯化鈉溶液(11.11),加熱微沸10~15min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑(11.12),用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點,記下用量V1。
註:¬ 應注意掌握加熱煮沸時間,若加熱煮沸時間不夠,過量的過硫酸銨及氯氣未除盡,會使結果偏高;若煮沸時間太長,溶液體積小,酸度高,可能使六價鉻還原為三價鉻,使結果偏低。
苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑,僅用和樣品積相同的水代替樣品。
12.2 空白試驗
按12.1步驟進行空白試驗,僅用和樣品體積相同的水代替樣品。
13 結果表示
13.1 計算方法
總鉻含量C2(mg/L)按式(3)計算:
c2 = …………………………………(3)
式中: ––––滴定樣品時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;
––––空白試驗時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;
–––––硫酸亞鐵銨溶液(11.6)對鉻的滴定度,mg/ml;
–––––樣品的體積,ml。
附加說明:
『肆』 生活飲用水要檢測哪些項目才能達到飲用標准
PH值:《水質PH值的測定 玻璃電極法》GB/T6920-1986.《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006.
電導率:《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環境保護總局(2002年).《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006.
銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、砷、鋁、鈦、釩、鈣、鎂、總鉻.《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環境保護總局(2002年)ICP-AES法..《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006.
六價鉻:《水質六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法》GB/T7476-1987.《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006.