❶ 鋅的測量方法
鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。
試劑：硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1
緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。
稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中，用水潤濕，加10—15ml鹽酸加熱溶解完全，加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，蒸發至冒硫酸濃白煙並近干，取下冷卻，加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右)，加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解，加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻，加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失，取下冷卻。
將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。
試劑： 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1
稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g,於400ml燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml—15ml鹽酸，加上表皿，低溫溶解驅趕硫化氫5～10min，加入5—8ml硝酸至試樣分解完全，加入5ml(1+1)硫酸，繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高，可在蒸至冒白煙時取下，放冷，加入1～2ml高氯酸，繼續加熱至近干)，取下放冷，用水沖洗表皿及杯壁，稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類，(如溶液中含鐵較低，應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20～30mg)。
向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液，加25ml氨水加熱微沸1～2min,取下冷卻，將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯稀釋至刻度，搖勻。過濾於干燒杯中，取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。
取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ，0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ，用(1+1)鹽酸調至黃色，再用(1+1)氨水調至微紅色，加20ml緩沖液，用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。
鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6)：稱取200g結晶乙酸鈉，用水溶解後，加入10mL冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻。用精密pH試紙檢驗。
分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中，加15~20 mL硝酸，低溫加熱5～6min，稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5～6 mL，取下加水使溶液體積保持在100 mL左右，加入10 mL300g/L硫酸銨溶液，加熱煮沸，用氨水中和並過量15 mL，加10mL200g/L氟化鉀溶液，加熱煮沸約1min，取下加5 mL氨水、10 mL乙醇，冷卻後移入250 mL容量瓶中，用水定容。干過濾，棄去最初流下的15~20 mL濾液，吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL，大於20%時吸取50 mL)。
加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出)，冷卻，加1滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色，然後加1滴氨水(1+1)，使其變黃，加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液，混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑，用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色，即為終點。
溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差，mL。 m0——稱取試樣量，g。
注意事項:
(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離，如氨的 含量不足，鋅不能完全形成鋅氨絡離子，會使結果偏低。
(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時，應在用氨水中和
大量酸後，加20 mL飽和碳酸銨，以下操作與分析步驟相同。
❷ 銅、鋅的測定
火焰原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽類用鹽酸溶解，製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長324.7nm、213.9nm處，分別測定銅和鋅。
銅量的測定范圍為w(Cu)=0.01%～5%;鋅量的測定范圍為w(Zn)=100～5000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
銅標准儲備溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬銅片［質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面，然後分別用水和無水乙醇洗滌，風干］，置於250mL燒杯中，加25mL(1+4)HNO3，蓋上表面皿，加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
銅標准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL銅標准儲備溶液(1.00μg/mL)於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL稱取0.5000g鋅粒［質量分數>99.99%用(1+9)HCl洗凈表面，然後分別用水和無水乙醇洗滌，風干］，置於250mL燒杯中，加25mL(1+1)HCl，蓋上表面皿，加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鋅標准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL鋅標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL銅標准溶液(100μg/mL)和鋅標准溶液(25μg/mL)，加10mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，分別於波長324.7nm和213.9nm處測量銅和鋅的吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，用數滴水潤濕，加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4，於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加10mL(1+1)HCl及數滴H2O2，用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類溶解並使溶液透亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液供銅、鋅、鈷、鎳的測定。
視試樣中銅、鋅的含量，用全部試樣溶液或適量溶液於100mL容量瓶中，補加鹽酸至最終!(HCl)=5%，用水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟同校準曲線。
按下式計算銅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
按下式計算鋅的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cu)為銅的質量分數，%;w(Zn)為鋅的質量分數，μg/g;ρi為測定試樣溶液中銅或鋅的質量濃度，μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中銅或鋅的質量濃度，μg/mL;V為試樣溶液的總體積，mL;V1為分取試樣溶液的體積，mL;V2為測定溶液體積的數值，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)殘留氫氟酸對玻璃器皿腐蝕，影響鋅的測定結果。因此溶液制備完畢後應及時完成對鋅的測定。
2)當銅含量<1%，鋅含量<2000×10-6，用全部試樣溶液;銅含量為1%～5%，鋅含量為2000×10-6～2000×10-6，取20mL試樣溶液。