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cod實驗室測量方法及原理

發布時間:2022-06-23 05:18:08

『壹』 COD測定儀測量原理

COD-400型COD快速測定儀利用密封催化消解,然後進行比色法測量。儀器採用先進的冷光源、窄帶干涉技術及微電腦自動處理數據,直接顯示樣品的COD(mg/L)值。該儀器廣泛適用於環境監測、污水處理及大專院校、科研單位等部門

『貳』 COD檢測方法

重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

『叄』 如何檢測污水中COD的含量

可以用COD在線監測儀直接測定,在實驗室也可以用:重鉻酸鉀法COD測定、庫侖法COD測定、催化快速法COD測定、節能加熱法COD測定、比色法COD速測等眾多方法測定,
一般用重鉻酸鉀法COD測定
一、重鉻酸鉀法測定COD原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O (水樣的氧化)
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O (滴定)
Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250mL全玻璃迴流裝置;
2.四聯可調電爐;
3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;C--硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V一一硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:於500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。更多資料可以登錄www.ep360.cn查看。
3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標准溶液的濃度(mol/L);
V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量(mL);
V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(mL);
g——氧(l/2)摩爾質量(g/mL)。

注意事項
1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

2.對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。
3.水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜.
4.用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。
每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
濃縮液的COD為:238000~1870000,

『肆』 COD的實驗檢測原理

以化學方法檢測水樣中可以被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。常用的檢測方法為重鉻酸鉀法:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

『伍』 重鉻酸鉀法和庫侖滴定法測定COD的原理

化學需氧量是指在一定條件下,氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量。測定廢水中的化學需氧量,我國規定用重鉻酸鉀法。重鉻酸鉀法測定COD的原理是:再強酸溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,,根據其用量計算水樣中還原性物質的需氧量;庫倫滴定法測定COD的原理是:在試液中加入適當物質,以一定強度的恆定電流進行電解,使之在工作電極(陽極或陰極)上電解產生一種試劑(稱滴定劑),該試劑與被測物質進行定量反應,反應終點可通過電化學等方法指示。依據電解消耗的電量和法拉第電解定律可計算被測物質的含量。

『陸』 如何在實驗室測定COD

1、主題內容與應用范圍 本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。本標准適用於各種類型的含 COD 值大於 30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。本標准不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。
2、定義 在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3、原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑 除非另有說明,實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑,試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(Ag2SO4),化學純。
4.2 硫酸汞(HgS04),化學純。
4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑:向 1L 硫酸(4.3)中加入
10g 硫酸銀4.1).放置 1—2 天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液:
4.5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)
=0.250mol/
L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在 105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中,稀釋至1000mL。4.5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1/L 的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液4.6.1 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液;溶解 39g 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]於水中,加入 20mL 硫酸2(4.3),待其溶液冷卻後稀釋至1000mL。4.6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標准溶液4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。取
10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中,用水稀釋至約
100mL,加入30mL 硫酸(4.3),混勻,冷卻後,加3滴(約 0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色
由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點。記錄下 硫酸亞鐵銨的消耗量( mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算:式中:V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數。
4.6.4 濃度為 C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液:將4.6.1 條的溶液稀釋10 倍,用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定,其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及 4.6.3 類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:稱取105℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水,並稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標准溶液的理論 COD值為500mg/L。4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)於 50mL 的水中,加入 1.5g1.10-菲統啉,攪動至溶解,加水稀釋至 100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。 5、儀器常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置;帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上,可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。5.325mL或50mL酸式滴定管。
6、采樣和樣品6.1 采樣水樣要採集於玻璃瓶中,應盡快分析。如不能立即分析時,應加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備將試樣充分搖勻,取出20.0mL作為試料。
7、步驟
7.1 對於COD值小於50mg/L的水樣,應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化,加熱迴流以後,採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣。可選取所需體積 1/10 的試料和 1/10的試劑,放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後,用酒精燈加熱至沸數分鍾,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0mL。7.5空白試驗:按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗,其餘試劑和試料測定(7.8)
相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數 V1。
7.6 校核試驗:按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大於該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
7.7 去干擾試驗:無機還原性物質如亞硝酸鹽、 硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,經迴流後,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L 時,COD 的最低允許值為250mg/L,低於此值結果的准確度就不可靠。
7.8 水樣的測定:於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水、從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後,用20-30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL 左右。溶液冷卻至室溫後,加入3滴1,
10-菲繞啉指示劑溶液(4.8),用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數 V2。
7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在 10.0mL
到 50.0mL 之間,試劑的體積或重量要按表1 作相應的調整。 8、結果的表示8.1 計算方法以 mg/L 計的水樣化學需氧量,計算公式如下:式中:C——硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度,mo1/L;V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V2—— 試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積,mL;V0--試料的體積,mL;測定結果一般保留三位有效數字,對 COD 值小的水樣(7.1),當計算出COD 值小於10mg/L 時,應表示為「COD<10mg/L」 。

『柒』 測定COD的原理是什麼

重鉻酸鉀法測定COD原理:

在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

Cr₂O₇+14H+6e 2Cr+7H₂O (水樣的氧化)

Cr₂O₇+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H₂O (滴定)

Fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)

(7)cod實驗室測量方法及原理擴展閱讀:

測定COD的試劑:

1.重鉻酸鉀標准溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

3.硫酸亞鐵銨標准溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

『捌』 簡述cod測定原理及測定過程

原理 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。 在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及啉啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

『玖』 COD(化學需氧量)感測器的簡介,使用原理,種類(使用於地表水檢測的)

簡介:許多溶解於水中的有機物對紫外光具有吸收作用。因此,通過測量這些有機物對254nm波長紫外光的吸收程度,可以准確測量水中溶解的有機污染物的含量。

原理:雙波長紫外吸收法。LH-C208在線COD感測器採用兩路光源,一路紫外光用於測量水中COD含量,一路參比光用於測量水體濁度。另外通過特定演算法對光路衰減進行補償並可在一定程度上消除顆粒狀懸浮物雜質的干擾,從而實現更加穩定可靠的測量。

『拾』 COD測定的原理是什麼

一般用重鉻酸鉀測定COD,其原理是在強酸溶液(硫酸)中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的有機物,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據其用量,算出消耗的重鉻酸鉀的量,再換算成氧氣的量即為COD的值。

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