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tg的測量方法有幾種

發布時間:2022-06-22 13:15:33

A. TG是什麼測試方法

熱重分析。是用熱分析天平測量物體在加熱時重量變化和參比物之間重量的變化的差值。一般參比物的化學穩定性好,在加熱時重量幾乎不變化。通過重量的變化可以看出物體在什麼溫度下發生物理化學變化。

B. 幾種主要的熱分析方法

溫度:20~~1600
'C
主要應用:熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析
2。差示掃描量熱法(DSC)
測的是熱量~~~
溫度:-170~~750
‘C
分析研究:與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~
3.熱重法(TG)測量對象是質量~~~
溫度:室溫~~1000
’C
主要用於:沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。
4.熱機械分析法(TMA)分析尺寸和體積的變化~~~
溫度范圍:-150~~600
‘C
可以進行:膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。
5.動態熱機械法(DMA)
力學性質~~~
獲得:阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。

C. 聚合物玻璃化轉變溫度有哪幾種測定方法

非晶態(無定形)高分子可以按其力學性質區分為玻璃態、高彈態和粘流態三種狀態。高彈態的高分子材料隨著溫度的降低會發生由高彈態向玻璃態的轉變,這個轉變稱為玻璃化轉變。它的轉變溫度稱為玻璃化溫度tg。如果高彈態材料溫度升高,高分子將發生由高彈態向粘流態的轉變,其轉變溫度稱為粘流溫度tf。
當玻璃態高分子在tg溫度發生轉變時,其模量降落達3個數量級,使材料從堅硬的固體突然變成柔軟的彈性體,完全改變了材料的使用性能。高分子的常嘗敗妒汁德伴泉寶滬其他很多物理性質,如體積(比體積)、熱力學性質(比熱容、焓)和電磁性質(介電常數和介電損耗、核磁共振吸收譜線寬度等)均有明顯的變化。
作為塑料使用的高分子,當溫度升高到玻璃化轉變溫度以上時,便失去了塑料的性能,變成了橡膠。平時我們所說的塑料和橡膠是按它們的tg是在室溫以上還是在室溫以下而言的。tg在室溫以下的是橡膠,tg在室溫以上的是塑料。因此從工藝的角度來看,tg是非晶態熱塑性塑料使用的上限溫度,是橡膠使用的下限溫度tg是高分子的特徵溫度之一,可以作為表徵高分子的指標。

D. 甘油三酯的測定方法

血清甘油三酯/三醯甘油(TG)是一項重要的臨床血脂常規測定指標,特別是隨著對其致動脈粥樣硬化(AS)作用研究的深入,TG作為冠心病的一項獨立的危險因素日益受到重視。但是血清TG測定及其臨床應用尚存在很多問題,如生物學變異、游離甘油對測定的影響、測定的標准化系統不完善等等。本文僅對TG的生物化學、測定方法與標准化、臨床意義等方面的近況作一簡述。 血清TG測定方法一般可分為化學法、酶法和色譜法3大類。早期測定方法是以總脂質與膽固醇和磷脂之差估算。化學法用有機溶劑抽提標本中的TG,去除抽提液中磷脂等干擾物後,用鹼水解(皂化)TG,以過碘酸氧化甘油生成甲醛,然後用顯色反應測甲醛。比較准確的是二氯甲烷-硅酸-變色酸法(Van Handel-Caslson法),此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干擾、變色酸顯色靈敏度高、顯色穩定,至今還是美國疾病控制與預防中心(CDC)的內部參考方法。但因操作步驟繁多、技術要求高而不適於常規工作應用。核素稀釋/氣相色譜/質譜技術(ID/GC/MS)主要用作參考系統中決定性方法的建立及參考物質的制備與定值,此法費用昂貴,樣品處理復雜,難以推廣應用。
所有的臨床實驗室都用酶法檢測血清TG水平,雖然方法各異,但一般都包括3個基本步驟[3,5~7]:用最合適的LPL水解TG生成甘油和FFA;接著是轉化,該步驟一般只用一種酶,例如甘油激酶,將甘油磷酸化以進行下一步反應,或者生成中間待測物;最後是有色染料(常為醌亞胺等)或者紫外吸收物質的形成,再通過分光光度法計算相應的TG濃度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 過氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法(GPO-PAP 法)等。此法具有簡便快速、微量、精密度高的優點,且特異性強,易於達到終點,線性范圍寬。用一步法測定的是血清總甘油酯(定義為TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和,習慣統稱為TG)。為了消除FG的干擾,中華醫學會檢驗分會曾推薦GPO-PAP 法的兩步酶法作為血清TG常規測定方法[7],該法不增加試劑成本和工作量,適合自動化分析,由於試劑分成兩部分加入,對正確設置分析測定參數有較高要求。對此法能否去凈游離甘油方面有人提出質疑。針對這一情況,中華醫學會檢驗分會在《關於臨床血脂測定的建議》文件中建議酶法如GPO-PAP 法作為臨床實驗室測定血清TG的常規方法。普通臨床常規實驗室可採用一步GPO-PAP法,有條件的實驗室(如三級以上醫院)應考慮開展游離甘油的測定。
血清FG對TG測定結果的影響一直是臨床十分關注的問題。國外資料顯示,正常人體血清FG含量為0.06~0.22mmol/L,約占總TG的6%~14%[3]。國內的研究結果與此相近,中國正常人血清FG 水平平均約為0.08mmol/L(0.02~ 0.33mmol/L),約占總TG7.19%(0.81% ~21.64%)。雖然臨床標本中FG顯著升高者很少見,但有些異常或病理情況下如應激反應(腎上腺素激活LPL促進體內脂肪水解),劇烈運動,服用含甘油的葯物如硝酸甘油,靜脈輸入含甘油的營養液,肝素治療,某些嚴重的糖尿病、肝病與腎病,取血器材或試管塞上帶有甘油等時,可見血清FG顯著升高,並給臨床決策帶來誤導[3]。因此,可採取測定「真」TG的方法減少其影響:一種是同時測定總甘油和FG,兩個結果的差值反應了真TG濃度(外空白法),另一種是用上文所述的兩步酶法直接測定TG(內空白法)。前者國內外應用較少,後者國外(如日本)使用較多,已有許多臨床實驗室開展。
對於FG空白的設置建議採取如下措施:
⑴臨床實驗室應備有可以做FG空白的檢測系統,在任何情況下都可以做FG空白;
⑵TG報告單中應標明是否為FG空白結果,實驗室應告知臨床醫生FG空白的意義;
⑶臨床及基礎研究、參加CDC脂質標准化計劃的實驗室都要做FG空白;
⑷住院病人中內源性甘油過高群體的標本都應做FG空白;
⑸體檢及門診患者可以不做FG空白,但糖尿病或其他特殊門診例外;
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白;
⑺對某些可疑情況,如TG高而血清不混濁應排除高FG的可能。
此外,一些物質如抗氧化物質(維生素C等)、黃疸、溶血、脂血等對酶法測定TG有干擾,可採用設置血清空白予以消除。
在應用自動生化分析儀進行臨床常規TG測定時,還要特別注意交叉污染和基質效應。最易對TG測定產生交叉污染的是總蛋白和鐵試劑,因其還原物質濃度可影響Trinder反應。如果接著TG測定直接膽紅素,也會因表面活性劑的導入產生誤差。鐵測定對TG的影響與亞鐵氰化鉀的量有關。此外,還要注意常規酶法測定TG對制備物的基質效應。Halani等用24份新鮮血清為對照,對5份CAP制備的凍干血清及9份CDC冰凍混合血清進行了評價。以3種商品TG酶試劑測定,以CDC參考方法為對比方法,校正游離甘油後,2種商品試劑對CAP及CDC血清均無基質效應,另一種商品試劑對4份CAP血清有基質效應。也有資料表明,各種質控血清中FG佔TG的12%~85%。我們的研究也發現,臨床使用的各種TG檢測試劑盒、不同的測定/校準系統、質控血清之間存在明顯的基質效應,因此對於不同方法/試劑的選擇,如選用兩步酶法試劑和質控物時要注意其反應的通用性與適用性。 TG測定的結果受取樣時個體生物學變異(CVb)和分析不精密度(CVa)的影響[3]。一般情況下,CVa相對較小(約為3%),而CVb占總變異的90%多[6]。即使嚴格按美國膽固醇教育計劃(NCEP)要求控制的個體,在2周內2次所測的TG結果差異百分比約為膽固醇的5倍,75%以上的個體在兩周內的變異大於10%。李健齋等[9]研究發現,中國人群血清TG個體間變異為28%,居所有血脂項目之首。國外資料表明,空腹2.5月的人群TG變異約25%,非空腹狀態的變異更大,日間約為6.3%~65%,月內為12.9%~34.8%,一年為12.9% ~39.9%,以上數據均為正常個體穩定飲食狀態的結果,某些病理狀態下的波動會更大。
為減少上述變異對TG測定的影響,NCEP建議受試者在兩月內分次測定,兩次間至少間隔一周,測定結果取均值。但當血脂水平遠離醫學決定水平時,則無需多次取樣。標本採集要求受檢者在前三周內不改變飲食習慣,采血前至少12h不進食,72h不飲酒。抽血後應盡快檢測,某些含有高活性LPL的標本,如用肝素治療的病人標本,TG常會過度水解。標本最好放在冰浴中,2h內分離血清。室溫放置1天TG下降達34%。Eberly等研究發現非空腹高TG血症的發生明顯多於空腹,而兩種狀態高TG血症所致冠心病的危險基本相同,因此測非空腹TG更有利於冠心病危險預測。
臨床上常見到肉眼脂血標本,這常與一些潛在的錯誤有關。其中之一是LPL水解TG時產生的「清除效應」。在用血清而非試劑作空白時,大顆粒TRL散射引起假性高基線吸收。隨著反應的進行,TG被水解,脂蛋白顆粒變小,濁度也減小,總的效應是在吸光度上升(產生NADH)的反應中,結果輕微偏低。這種誤差所佔比率較小,且只發生於高濃度TG標本中,其誤差通常是可接受的。另外,肉眼脂血標本特別是CM含量過高者,由於CM漂到樣品杯上層使標本成為多相。因此對於肉眼脂血標本,應充分混勻且盡快檢測。TG水解產生大量脂肪酸,特別是脂血標本,由於其濁度和產物的抑製作用,對分析也有影響。在反應的緩沖液中加入牛血清白蛋白或α-環式糊精可以避免上述情況。 美國的TG測定的參考系統較為完善,其推薦的決定性方法是由美國國家標准與技術研究所(NIST)建立的ID/GC/MS法,以13C3甘油三軟脂酸酯為內標,可測總甘油酯和「凈」TG,一級參考物質為NIST的SRM1595(三軟脂酸甘油酯);參考方法為CDC的二氯甲烷-硅酸-變色酸法,一直被用作美國CDC-NHLBI血脂標准化計劃中的參考方法,該法用Supelco的三油酸酯和NIST的三軟脂酸甘油酯標准物質SRM 1595的2:1混合物作標准,測定值不僅是TG,還包括(或部分包括)甘油二酯和甘油一酯。二級參考物質有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多種冰凍血清。此法此參考方法步驟繁瑣,實驗室間進行方法學轉移比較困難,CDC擬對其進行改進,以期在膽固醇參考方法實驗室網路(CRMLN)建立一個結合提取、水解步驟的酶法作為「指定參考方法」。
國內陳文祥等建立了高效液相色譜(HPLC)測定總甘油和游離甘油的方法,測定總甘油酯的相對不精密度小於2%,游離甘油小於4%,總甘油平均回收率100.0%,游離甘油99.7%,與ID/GC/MS法相對偏差不大於±2%。此法擬推薦為中國TG測定的參考方法。
血脂測定標准化並非要求統一測定方法,而是要求實驗室測定結果達到所制定的技術目標。對於TG測定,國內外要求不精密度(用CV表示)應不大於5%,不準確度(用偏差表示)應不大於±5%,總誤差應不大於15%。總誤差=偏差%+1.96CV(與參考血清的靶值比較)。特別值得一提的是衛生部北京老年醫學研究所血脂實驗室已於2002年3月被接納CDC的CRMLN成員(全球共12家),在血脂測定的標准化方面積累了豐富的經驗,中國TG測定的參考系統正在建立之中。

E. 環境溫度的環境溫度測量方法

環境溫度是用來表示環境冷熱程度的物理量。鑒於反映環境溫度的性質不同,其測量方法主要有以下幾種。
(1)干球溫度法:將水銀溫度計的水銀球不加任何處理,直接放置在環境中進行測量,得到的溫度為大氣溫度,又稱氣溫。
(2)濕球溫度法:將水銀溫度計的水銀球用濕紗布包裹起來,然後放置在環境中進行測量,由此法所測得的溫度是濕度飽和情況下的大氣溫度。干球溫度和濕球溫度的差值,反映了測量環境的濕度狀況。
濕球溫度與氣溫、空氣中水蒸氣分壓間存在一定的關系式:
he(Pw−Pa)=hc(Ta−Tw) (1)式中:
he——熱蒸發系數;
Pw——濕球溫度下的飽和水蒸氣分壓(濕球表面的水蒸氣壓強),Pa;
Pa——環境中的水蒸氣分壓,Pa;
hc——熱對流系數;
Ta——干球溫度,℃;
Tw——濕球溫度,℃。
(3)黑球溫度法:將水銀溫度計的水銀球放入一直徑為15cm外塗黑的空心銅球中心進行測定。此法的測量結果可以反映出環境熱輻射的狀況,關系式為:
Tg=(hcTa+hrTr)/(hc+hr) (2)式中:
Tg——黑球溫度;
hc——熱對流系數;
Ta——干球溫度,℃;
Tr——平均輻射溫度,℃;
hr——熱輻射系數。
以上3種方法測定的溫度各代表一定的物理意義,各值之間存在較大差異,在表示溫度時必須註明測定時採用的測量方法。

F. 聚合物Tg可以通過哪些儀器獲得

聚合物Tg主要採用DSC差示掃描量熱儀來進行測量的。
。聚合物Tg點,是聚合物的玻璃化溫度,是聚合物從高彈態轉變為玻璃態的溫度。但因為高彈態是固體,玻璃態也是固體,普通的方法很難判斷。但從高彈態轉變為玻璃態,聚合物之間形成結晶,放出大量的熱,差示掃描量熱法可以測量出轉變時放出的熱量,即可確定聚合物的Tg

G. tg測定原理是什麼影響tg測定的因素有哪些

玻璃化轉變溫度(Tg)測定方法:
1.膨脹計法 在膨脹計內裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內,然後在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由於高分子聚合物在玻璃化溫度前後體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。
2.折光率法 利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前後折光率的變化,找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。
3.熱機械法(溫度-變形法) 在加熱爐或環境箱內對高分子聚合物的試樣施加恆定載荷;記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似於膨脹計法,找出曲線上的折點所對應的溫度,即為:玻璃化轉變溫度。
4.DTA法(DSC)以玻璃化溫度為界,高分子聚合物的物理性質隨高分子鏈段運動自由度的變化而呈現顯著的變化,其中,熱容的變化使熱分析方法成為測定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析(DTA和差示掃描量熱分析法(DSC和熱機械法)。以DSC為例,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉變前後的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交於B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。熱機械法即為玻璃化溫度過程直接記錄不做換算,比較方便。
5.動態力學性能分析(DMA)法 高分子材料的動態性能分析(DMA)通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態力學響應。對於彈性材料(材料無粘彈性質),動態載荷與其引起的變形之間無相位差(ε=σ0sin(ωt)/E)。當材料具有粘彈性質時,材料的變形滯後於施加的載荷,載荷與變形之間出現相位差δ:ε=σ0sin(ωt+δ)/E。將含相位角的應力應變關系按三角函數關系展開,定義出對應與彈性性質的儲能模量G』=Ecos(δ) 和對應於粘彈性的損耗模量G」=Esin(δ) E因此稱為絕對模量E=sqrt(G』2+G」2) 由於相位角差δ的存在,外部載荷在對粘彈性材料載入時出現能量的損耗。粘彈性材料的這一性質成為其對於外力的阻尼。阻尼系數 γ=tan(δ)=G』』/G』 由此可見,高分子聚合物的粘彈性大小體現在應變滯後相位角上。當溫度由低向高發展並通過玻璃化轉變溫度時,材料內部高分子的結構形態發生變化,與分子結構形態相關的粘彈性隨之的變化。這一變化同時反映在儲能模量,損耗模量和阻尼系數上。下圖是聚乙醯胺的DMA曲線。振動頻率為1Hz。在-60和-30°C之間,貯能模量的下降,阻尼系數的峰值對應著材料內部結構的變化。相應的溫度即為玻璃化轉變溫度Tg。
6.核磁共振法(NMR) 溫度升高後,分子運動加快,質子環境被平均化(處於高能量的帶磁矩質子與處於低能量的的帶磁矩質子在數量上開始接近;N-/N+=exp(-E/kT)),共振譜線變窄。到玻璃化轉變溫度,Tg時譜線的寬度有很大的改變。利用這一現象,可以用核磁共振儀,通過分析其譜線的方法獲取高分子材料的玻璃化轉變溫度。

影響玻璃化溫度的因素:
由於玻璃化轉變是與分子運動有關的現象,而分子運動又和分子結構有著密切關系,
所以分子鏈的柔順性、分子間作用力以及共聚、共混、增塑等都是影響高聚物Tg的重要內因。此外,外界條件如作用力、作用力速率,升(陣)溫速度等也是值得注意的影響因索。
1.化學結構
(1) 鏈的柔順性
分子鏈的柔順性是決定高聚物Tg的最重要的因素。主鏈柔順性越好,玻璃化溫度越低。
主鏈由飽和單鍵構成的高聚物,因為分子鏈可以固定單鍵進行內旋轉,所以Tg都不高,
特別是沒有極性側基取代時,其Tg更低。不同的單鍵中,內旋轉位壘較小的,Tg較低。例如, 高聚物聚二甲基硅氧烷聚甲醛聚乙烯SiCH3OCH3***H2CO*nn*H2CH2C*nTg/oC-123-83-68
主鏈中含有孤立雙鍵的高聚物,雖然雙鍵本身不能內旋轉,但雙鍵旁的α單鍵更易旋轉,
所以Tg都比較低。例如,丁二烯類橡膠都有較低的玻璃化溫度。
H2C*CHCHH2C*H2C*CCHH2C*CH3H2C*CHCHH2CH2CHC*聚丁二烯天然橡膠丁苯橡膠高聚物Tg/oC-95-73-51
(2)取代基
旁側基團的極性,對分子鏈的內旋轉和分子間的相互作用都會產生很大的影響。側基的
極性越強,Tg越高。一些烯烴類聚合物的Tg與取代基極性的關系如表
2 烯烴高聚物取代基的極性和Tg的關系 此外,增加分子鏈上極性基團的數量,也能提高高聚物的Tg.但當極性基團的數量超過一定值後,由於它們之間的靜電斥力超過吸引力,反而導致分子鏈間距離增大,Tg下降。取代基的位阻增加,分子鏈內旋轉受阻礙程度增加,Tg升高。應當強調指出,側基的存在並不總是使Tg增大的。取代基在主鏈上的對稱性對Tg也有很大影響,聚偏二氯乙烯中極性取代基對稱雙取代,偶極抵銷一部分,整個子極性矩減小,內旋轉位壘降低,柔性增加,其Tg比聚氯乙烯為低;而聚異丁烯的每個鏈節上,有兩個對稱的側甲基,使主鏈間距離增大,鏈間作用力減弱,內旋轉位壘降低,柔性增加,其Tg比聚丙烯為低。又如,當高聚物中存在柔性側基時,隨著側基的增大,在一定范圍內,由於柔性側基使分子間距離加大,相互作用減弱,即產生「內增塑」作用,所以,Tg反而下降。 (3)幾何異構單取代烯類高聚物如聚丙烯酸酯、聚苯乙烯等的玻璃化溫度幾乎與它們的立構無關,而雙取代烯類高聚物的玻璃化溫度都與立構類型有關。一般,全同立構的Tg較低,間同立構的Tg較高。在順反異構中,往往反式分子鏈較硬,Tg大。
(4)離子鍵的引入分子鏈間有離子鍵可以顯著提高Tg。例如,聚丙烯酸中加入金屬離子,T
g會大大提高,其效果又隨離子的價數而定。用Na+使Tg從l06℃提高到280℃;Cu2+取代Na+, Tg提高到500℃。
2,其他結構因素的影響
(1) 共聚
無規共聚物的Tg介於兩種共聚組分單體的Tg之間,並且隨著共聚組分的變化,其Tg在兩
種均聚物的Tg之間線性或非線性變化。 非無規共聚物中,最簡單的是交替共聚,他們以看成是兩種單體組成一個重復單元的均聚物,因此只有一個Tg。而嵌段或接枝共聚物情況就復雜多了。
(2)交聯
隨著交聯點的增加,高聚物自由體積減少,分子鏈的運動受到約束的程度也增加,相鄰交聯點之間平均鏈長變小,所以Tg升高。
(3)分子量
分子量的增加使Tg增加,特別是在分子量很小時,這種影響明顯,當分子量超過一定的程度後,Tg隨分子量變化就不明顯了。
(4)增塑劑和稀釋劑
增塑劑對Tg的影響也是相當顯著的,玻璃化溫度較高的聚合物在加入增塑劑後,可以使Tg明顯下降。例如:純的聚氯乙烯Tg=78℃,在室溫下是硬塑料,加入45%的增塑劑後,Tg=-30℃,可以作為橡膠代用品。澱粉的玻璃化溫度在加水前後就有明顯的變化。

H. xps,bet,tg主要測什麼

xps測量電子的能量分布,bet測量固體材料的比表面積、孔隙度、孔徑分布、表面性質等參數。tg測量熱重分析。
X射線光電子能譜(簡稱XPS),它是一種重要的表面分析技術。它不僅能為化學研究提供分子結構和原子價態方面的信息,還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成、化學狀態、分子結構、等方面的信息。
BET是三位科學家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,即著名的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,並被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。
tg是用熱分析天平測量物體在加熱時重量變化和參比物之間重量的變化的差值。一般參比物的化學穩定性好,在加熱時重量幾乎不變化。通過重量的變化可以看出物體在什麼溫度下發生物理化學變化。

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