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常用的粉体合成制备方法

发布时间:2022-04-05 03:52:13

Ⅰ 纳米抛光粉的制备方法

纳米粉体在新技术领域的发展,很多学者也开始研究合成纳米抛光粉,主要方法有固相法、液相法及气相法等。液相法是目前制备纳米粉体的最常用方法之一,包括沉淀法、溶胶凝胶法、水热晶化法、微乳液法。
沉淀法的优点是:成核快,易控制,工艺设备简单,并且产品成本低,该法可制备高纯度的产品。缺点是纳米粉体较难过滤和洗涤,粉体也容易团聚。科研人员在室温下分别以硫酸饰和硝酸饰为原料,逐滴加入氨水并搅拌,可合成纳米抛光粉,经XRD表征晶粒大小为2nm和12nm。本文研究了以不同升温速率锻烧前驱体碳酸饰,在缓慢升温至350℃锻烧时可合成花状的纳米颗粒,350℃直接锻烧前驱体,则合成了片层状的纳米粒子。
溶胶一凝胶法是指以金属有机化合物或有机络合物为原料,在低温下经过聚合或水解,形成溶胶,然后热处理,可制备比表面积大、分散性好的超微纳米粉。溶胶一凝胶法的优点是:可在低温条件下进行,产物粒径较小,并且粒度分布窄,合成产物的纯度高等。缺点是:成本较高,并且热处理过程中,由于颗粒小比表面大,容易团聚,整个过程相对所需的时间较长。
科技人员利用柠檬酸将草酸饰水解,低温下制备成溶胶,后经蒸发得到凝胶,于120℃干燥12h,可得到干凝胶呈淡黄色,将烘干的干凝胶在不同温度下焙烧后可得到粒径不同的纳米抛光粉。侯文华、徐林[[37〕等也采用来溶胶一凝胶法制备出分散均匀的抛光粉超细粒子,平均粒径l
Onm,表面积为57m2/g
o
微乳液法是指由经两种互不相溶的液体混合后组成均匀混合物,其中分散相以微液滴的形式存在。反应有以下两种:一是反应由包含两种反应物的微乳液混合,反应后生成沉淀;另一种是一种反应物微乳液与另一种反应物相互反应生成沉淀。微乳液法的特点是:颗粒之间不易于团聚,是因为粒子的表面包裹有一层表面活性剂分子,并且该法可选择不同的表面活性剂修饰粒子,可达到控制粒子大小的作用。缺点是该法所需消耗较多的表面活性剂和溶剂,这些有机物较难去除。
科研人员首次以TrionN-101/n-C8Hi8/n-CsOH/H20体系的W/O微乳液为反应介质,研制出了粒径小于40nm的抛光粉。由于微乳液法制备的沉淀颗粒非常微小,而且均匀,因此近年来大量研究集中在以微乳液作为反应介质制备超细抛光粉超细颗粒。来自:www.dgmingkang.com

Ⅱ 粉末的制备方法有哪些

粉末制备方法太多了吧:
1、沉淀法/共沉淀法;
2、溶液水解法/气相水解法;
3、研磨法;
4、高温固相法;
5、溶胶凝胶法;
6、喷雾干燥法/喷雾冷冻法;
7、气相反应法;
8、热分解法;
9、溶液电解法/熔盐电解法;
10、熔盐合成法;
11、水热合成法;
12、熔体高压冷却法;
13、气体高压冷却法;
14、激光气相分解法;
15、微乳液法;
16、气相沉积法;
17、模板沉积法/模板还原法/模板氧化法;
18、光蚀刻法;
……

Ⅲ 粉体工程的资料

粉体材料的制备方法有几种?各有什么优缺点?(20分)
答:粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎.
1. 物理方法
(1)真空冷凝法
用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。
(2)物理粉碎法
通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法
采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
2. 化学方法
(1)气相沉积法
利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。
(2)沉淀法
把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。
(3)水热合成法
高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法
金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法
两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备
2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性?什么是物理吸附?什么是化学吸附?试举例说明。(20分)
答: 材料表面改性的目的
力学性能:表面硬化、防氧化、耐磨等
电学性能:表面导电、透明电极
光学性能:表面波导、镀膜玻璃
生物性能:生物活性、抗菌性
化学性能:催化性
装饰性能:塑料表面金属化
材料表面改性的意义
通过较为简单的方法使一个部件 部件或产品 产品具有更为综合的性能第一节 材料表面结构的变化
粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理,根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面组成、结构和官能团、表面能、表面润湿性、电性能、光、吸附特性等等,以满足现代新材料、新工艺和新技术发展的需要。
在使用无机填料的时候,由于无机粉体填料与有机高聚物的表面或界面性质不同,相容性较差,因而难以在基质中均匀分散。故而必须对无机粉体填料表面进行改性,以改善其表面的物理化学特性,增强其与有机高聚物或树脂等的相容性和在有机基质中的分散性,以提高材料的机械强度及综合性能。
基本目的是增加与基体的相容性和润湿性,提高它在基体中的分散性,增强与基体的界面结合力。
在此基础上还可赋予材料新功能,扩大其应用范围和应用领域,如用氧化铝、二氧化硅包覆钛白粉可改善其耐候性。
物理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力所引起,此力也称作范德华力。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。
吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附。由于固体表面存在不均匀力场,表面上的原子往往还有剩余的成键能力,当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有,形成吸附化学键的吸附作用。
3. 利用热力学、动力学知识试分析FeC或WC生产过程的条件。(10分)
答:在WC生产过程中,其原理是W+C===WC,从热力学角度看,因为W和C都是比较稳定的物质,所以通常条件下不会发生反应,G大于0,所以要在高温条件下(1350-1550℃),当在这个温度下,C比较活跃,就是W碳化,从而形成WC。

4. 什么是均匀沉淀法、直接沉淀法、共沉淀法、各有什么优缺点?(20分)
答:均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来,通过控制溶液中沉淀剂浓度,保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态,从而均匀的析出。通常加入的沉液剂, 不立刻与被沉淀组分发生反应, 而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成,克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。
直接沉淀法是制备超细微粒广泛采用的一种方法,其原理是在金属盐溶液中加入沉淀剂,在一定条件下生成沉淀析出,沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物,常见的沉淀剂为:NH3•H2O、NaOH、(NH4)2CO3、Na2CO3、(NH4)2C2O4等。
直接沉淀法操作简单易行,对设备技术要求不高,不易引入杂质,产品纯度很高,有良好的化学计量性,成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难,得到的粒子粒经分布较宽,分散性较差。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
5. 试述溶胶—凝胶法制备粉体材料的基本原理。(20分)
答:溶胶-凝胶法的基本原理
溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反应过程通常用下列方程式表示:
(1)水解反应: M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH
(2)缩合-聚合反应:
失水缩合 -M-OH + OH-M- =-M-O-M- +H2O
失醇缩合 -M-OR + OH-M-=-M-O-M- +ROH
缩合产物不断发生水解、缩聚反应,溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属—氧—金属键的形成,使Sol—Gel法能在低温下合成材料。Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶
凝胶-溶胶(Sol-gel)技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化、在经过热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法。
6. 利用粉体材料的制备方法,设计一个粉体材料的制备(包括工艺路线、温度、烧法时间),并说明原因。
答:制备工艺对铁基粉末冶金航空刹车材料组织与性能的影响
摘要
该论文针对某种牌号铁基粉末冶金航空刹车材料的制备工艺进
行研究,系统研究了制备工艺对其组织与性能的影响,系统分析了压
制压力、烧结温度、烧结压力、冷却水流量等重要的工艺参数变化对
材料显微组织、致密化、力学性能的影响规律以及由此引起的材料摩
擦磨损性能和行为的改变。结果表明:
(1)压制压力增大,促使铁粉重排,移动加速,塑性好的粉末
发生局部的塑性变形,塑性较差的硬质颗粒产生碎化,使得各组元的
接触面积增大,这些因素的综合作用,有效地减少了孔隙的数量及尺
寸,使得材料密度和硬度逐渐升高,进而,材料的耐磨性能得到有效
改善。
(2)烧结温度由900℃升高到930℃时,铜粉和铁粉的塑性得以
进一步提高,更容易产生塑性变形,促进致密化过程的进行,同时,
异晶转变的存在,使铁的自扩散系数略有增加,然而,碳在铁中的扩
散系数降低,这些因素的综合作用使得密度缓慢增加,组织以软韧相
的铁素体为主,材料的耐磨性较差;烧结温度由930℃增加至1020
℃,铁粉和铜粉的变形程度更大,原子扩散系数显着提高,材料致密
化程度迅速增加,组织中珠光体数量增多且分布比较均匀,同时,颗
粒间的结合由机械啮合转变为冶金结合,提高了材料的强度,材料磨
损性能显着提高。
(3)烧结压力由1.6MPa增加到2.8MPa时,材料变形程度增
大,有效地消除了材料内部及晶界处的孔隙,材料密度和硬度显着提
高,磨损性能得到改善;烧结压力由2.8MPa提高到3.2MPa时,材
料密度和硬度变化不显着,摩擦磨损性能变化不大,说明继续提高烧
结压力对材料的致密化程度以及摩擦磨损性能影响不大。
(4)冷却水流量由0增至0.04m3/s,冷却速度出现先增大后减
小的趋势,这与烧结炉的结构有关,水流量越大,内罩与冷却水的接
触面上的水花喷溅越剧烈,使材料的冷却效果降低,当冷却水流量为
0.027 n13/s时,冷却速度最快,其组织以片状珠光体和粒状珠光体为
主,此时片状珠光体的片间距最小,材料的硬度和摩擦磨损性能随冷
却速度的增加而提高。关键词:粉末冶金,摩擦材料,铁基,摩擦磨损,制备工艺

Ⅳ 固相,液相,气相法合成陶瓷粉体的主要方法有哪些,各有什么优缺点

用陶土烧制的器皿叫陶器,用瓷土烧制的器皿叫瓷器。陶瓷则是陶器,炻器和瓷器的总称。凡是用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料,经过配料、成型、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物都可以叫陶瓷。

Ⅳ 纳米金属粉末的特点有什么,有哪些制备方法

纳米金属粉末的特点:

1.高效催化剂:纳米粉末所具有的高活性、比表面积大的特点使其常适于用作为催化剂。实验研究表明,纳米钴粉、粉、锌粉等具有极强的催化效果。利用这些纳米粉末制成的催化剂在一些有机物的化学合成方面,催化效率比传统催化剂要高出数十倍,可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。(纳米钴粉,纳米镍粉,纳米锌粉)
2.高效助燃剂:纳米粉末具有极强的储能特性,将其作为添加剂加入燃料中可大大提高燃烧率。将一些纳米粉末添加到火箭的固体燃料推进剂中, 可大幅度提高燃料的燃烧热、燃烧效率,改善燃稳定性。有研究表明,向火箭固体燃料中加入0.5%纳米铝粉或镍粉,可使燃烧效率提高10%-25%,燃烧速度加快数十倍。(纳米铝粉,纳米镍粉)

纳米金属粉末的制备方法: 

1.传统制备方法:气相法、液相法、固相法。
2.新型制备方法:等离子气化法、金属喷雾燃烧法。

Ⅵ 化学高手进

固相法是指纳米粉体是由固相原料制得,按其加工的工艺特点可分为机械粉碎法和固相反应法两类。

3.1.1机械粉碎法
机械粉碎法主要过程是将基质粉末与纳米粉体进行混合、球磨,然后烧结。普通粉碎法很难制得纳米粉体,但高能球磨能为固相反应提供巨大的驱动力。将高能球磨法和固相反应结合起来,则可通过颗粒间的反应直接合成纳米化合物粉体。如合成金属碳化物、氟化物、氮化物、金属一氧化物复合纳米粉体等。意大利的Matteazzi P和澳大利亚的Calka等人,在高能球磨法制备上述纳米陶瓷粉体方面做了大量研究工作。如在室温下、N2气氛中将铝粉进行高能球磨,则可得到纳米AlN粉[1]。
机械粉碎法存在一些问题,如粉体粒径控制较难,使得工业化生产有一定的困难,球磨本身不能完全破坏纳米颗粒之间的团聚,不能保证两相组成的均匀分散,以致球磨之后分散颗粒团聚、沉降造成进一步的不均匀。另外球磨及氧化等带来的污染也会降低纳米陶瓷粉体的纯度。如果在机械混合分散的基础上使用大功率超声波破坏团聚,调整体系的pH值使两种粉末悬浮颗粒的双电层结构具有静电稳定性,可使最终的分散性有所改善。
3.2.2固相反应法
固相反应法又分为燃烧法和热分解法。燃烧法是指把金属盐或金属氧化物按配方充分混合,研磨后进行锻烧,发生固相反应后,直接得到纳米陶瓷粉体或再进行研磨得到纳米陶瓷粉体。例如现在常见的BaTiO3的制备方法之一就是将TiO2和BaCO3等摩尔混合后锻烧,发生固相反应,合成了BaTi03后再进行粉碎来获得纳米陶瓷粉[2]。热分解法则是利用金属化合物的热分解来制备纳米陶瓷材料。如草酸盐、碳酸盐热分解都可制得纳米氧化物。还可以加热分解金属与某些螯合剂(如柠檬酸、乳酸等)所形成的螯合物,制得高性能的纳米陶瓷粉体。
3.2液相法
液相法是目前广泛采用的制备纳米陶瓷粉体的方法,其基本过程原理是:选择一种或多种合适的可溶性金属盐类,按所制备的材料组成计量配制成溶液,再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到纳米陶瓷粉体。
3.2.1沉淀法
沉淀法又分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法等,都是利用生成沉淀的液相反应来制取。共沉淀法可在制备过程中完成反应及掺杂过程,因此较多地应用于电子陶瓷的制备。BaTiO3是一种重要的电子陶瓷材料,具有高介电常数和优异的铁电和压电性能。用TiCl4,H2O2和BaCl2以共沉淀法制备过氧化钛前驱体,经无水乙醇分散脱水,热分解制备出颗粒直径小于30 nm的BaTi03纳米晶[3]。
3.2.2水热法
水热法是通过高温高压在水溶液或蒸汽中合成物质,再经分离和热处理得到纳米微粒。水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进,使一些在常温常压下反应速度很慢的热力学反应,在水热条件下可以快速进行。依据反应类型不同可分为:水热氧化、还原、沉淀、合成、水解、结晶等。利用超临界的水热合成装置,可连续地获得Fe203 ,钛TiO2, ZrO2, BaO?6Fe2O3, Ce02等一系列纳米氧化物粉体[4-5]。水热法比较适合氧化物材料合成和少数对水不敏感的硫化物的制备。
3.2.3溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法是利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶,然后利用溶剂、催化剂、配合剂等将溶胶浓缩成透明凝胶,凝胶经干燥,热处理可得到所需纳米微粒。其中,控制溶胶凝胶化的主要参数有溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和时间等。通过调节工艺条件,可以制备出粒径小、粒径分布窄的纳米微粉。采用溶胶一凝胶法工艺简单,可实现颗粒粒径的控制,制备出的纳米粉体纯度高,但成本相对较大。
3.2.4水解法
有很多化合物可用水解生成沉淀,其中有些还广泛用来合成纳米陶瓷粉体。水解反应的产物一般是氢氧化物或水合物。经过滤、干燥、焙烧等过程就可以得到氧化物纳米陶瓷粉体。
在制备纳米陶瓷粉体过程中,通常采用金属醇盐水解法。该法是将醇盐溶解于有机溶剂中,通过加人蒸馏水使醇盐水解、聚合,形成溶胶。溶胶形成后,随着水的加人转变为凝胶,凝胶在真空状态下低温干燥,得到疏松的干凝胶,再将干凝胶作高温燃烧处理,即可得到氧化物纳米陶瓷粉体。如Mazdiyashi等人利用此方法合成了粒径在5-15nm的精细BaTiO3纳米陶瓷粉末[6]。
3.3气相法
气相法是直接利用气体,或者通过各种手段将物质转变为气体,使之在气体状态下发生物理变化或者化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。用该法可制备纯度高、颗粒分散性好、粒径分布窄、粒径小的纳米陶瓷粉体。气相法又可分为气体中蒸发法、化学气相反应法、溅射源法、流动油面上真空沉积法和金属蒸汽合成法。
3.3.1气体中蒸发法
气体中蒸发法是在惰性气体(如He, Ar, Xe等)或活性气体(如O2,CH4,NH3等)中将金属、合金或化合物进行真空加热蒸发气化,然后在气体介质中冷凝而形成纳米陶瓷粉体。通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒的大小,一般制得颗粒的粒径为10nm左右。其中蒸发源可用电阻加热、高频感应加热,对高熔点物质则可采用等离子体、激光和电子束加热等1987年美国的Argonne实验室的Sicgel等采用此法制备了平均粒径为12 nm的Ti02陶瓷粉体,而后该实验室还用该方法制备了粒径在4-8nm的ZrO2和中粒径为4 nm的Y203等纳米陶瓷粉体[7]。该方法适合制备熔点较低的粉体;对于高熔点的碳化物和氮化物等,则能量消耗太大,而且装置庞大、结构复杂,设备也较昂贵。
3.3.2化学气相反应法
化学气相反应法制备纳米微粒是利用挥发性的金属化合物的蒸汽,通过化学反应生成所需要的化合物,在保护气体环境下快速冷凝,从而制备各类物质的纳米微粒。该方法也叫化学气相沉积法(chemical vapor deposition,简称CVD)。
自上世纪80年代起,CVD技术逐渐用于粉状、快状材料和纤维等的合成,成功制备了SiC, Si304和AlN等多种超细颗粒[8]。最初的CVD反应器是由电炉加热,这种热CVD技术虽可合成一些材料的超细颗粒,但由于反应器内温度梯度小,合成的粒子不但粒度大,而且易团聚和烧结,这也是热CVD合成纳米颗粒的最大局限。在此基础上,人们又开发了多种制备技术,如等离子体CVD法、激光CVD法等等。
3.3.3溅射源法
溅射源法用两块金属板作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充人惰性气体Ar(40-250 Pa),两电极间施加的电压范围为(0-31.5V)。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成,在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从表面蒸发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。粒子的大小及尺寸分布主要取决于两电极间的电压、电流和气体的压力。靶材的面积愈大,原子的蒸发速度愈高,纳米陶瓷粉体的获得量就愈多[9]。商用磁控溅射装置可用来制备7-50 nm直径的纳米陶瓷分子团,己用磁控溅射研究了TiO2, Zr02等陶瓷纳米品的生成。
3.3.4流动油面上真空沉积法
流动油面上真空沉积法(VEROS法)的原理是在高真空中将原料用电子束加热蒸发,让蒸发物沉积到旋转圆盘的下表面的流动油面,在油中蒸发原子结合形成纳米陶瓷粉体[10]。其优点是,平均粒径很小,为3nm左右,而且粒度很整齐,另外,纳米陶瓷粉体一形成就在油中分散,处于孤立状态。其缺点是,生成的纳米陶瓷粉体与油较难分离,且产率低。
总的说来气相法所得的纳米陶瓷粉体纯度高、团聚较少、烧结性能也往往较好但设备昂贵、产量较低、不易普及;固相法所用设备简单、操作方便,但所得粉体往往不够纯,粒度分布也较大,适用于要求比较低的场合;液相法介于气相法与固相法之间,与气相法相比,液相法具有设备简单、无需真空等苛刻物理条件、易放大等优点,同时又比固相法制得的粉体纯净、团聚少,很容易实现工业化生产,因此很有发展前途。
4纳米陶瓷的热力学特性
4.1纳米陶瓷的烧结
4.1.1烧结温度的变化
纳米陶瓷粉体的烧结温度较低。研究表明,无团聚的含ZrO2纳米粉体(颗粒尺寸为10-20nm)在1200℃时.即可烧结到理论密度的95%,且升温速率可达500℃/min.保温时间仅需2min,而微米级时烧结温度为1650℃左右。文献 [l4]通过对Y-TZP纳米份体烧结初期动力学过程的研究,提出了晶界扩散是烧结初期导致收缩的主导因素并推导出如下烧结动力学方程:

其中为晶界扩散系数;Ω为空位体积;R为颗粒半径;k为波尔兹曼常致;T为烧结温度;t烧结时间。实验表明:对于无团聚体的超细粉体,烧结初期素坯收缩量与烧结时间成线性关系。
4.1.2烧结动力学
超微粉体的巨大比表面,意味着作为粉体烧结的驱动力的表面能剧增,引起扩散速率增加,更兼扩散路径变小.在有化学反应参与的烧结过程中,颗粒接触表面增加,增加反应的机率,加快了反应速率;这些均引起烧结活化能变小,使整个烧结的速率加快,烧结温度变低,烧结时间变短.但是整个烧结过程中的晶粒长大亦即重结晶过程亦会加速,而烧结温度的降低和时间的缩短,会使重结晶过程减缓.这些相互促进和制约因素的作用,有必要加以重新认识和研究,以确立适应于超微颗粒烧结的动力学.
4.2纳米陶瓷的力学性能
4.2.1力学性能的改善
研究表明在材料基体中引入纳米分散相进行复合,可使材料的力学性能得到极大的改善。主要表现为大幅度提高了断裂强度及断裂韧性,材料的耐高温性能得到了明显的改善。图1为A1203/SiC纳米复合材料中SiC含量对复合陶瓷强度和韧性的影响[11]。图2表示Si3N4/SiC复合陶瓷强度和断裂韧性随纳米SiC含量的变化[12]。

图1 SiC含量对强度和韧性
的影响(A1203/SiC系统)
SiC(体积分数,下同)%<25%时均可使力学性能得到改善,同时材料的硬度、弹性模量和抗热震、抗高温性能均得到提高。新原皓一等在Si3N4纳米粒子中掺入25 % SiC纳米粒子,可将Si3N4纳米陶瓷的断裂韧性从4.5MPa?m1/2提高到6.5 MPa?m1/2,强度从850 MPa增加到1550MPa[16]。
4.2.2超塑性
超塑性是指在应力作用下产生异常大的拉伸形变而不发生破坏的能力。陶瓷材料是具有方向性的离子键和共价键的过渡键型,位错密度小,晶界难以滑移,使得陶瓷硬度大,脆性高,普通陶瓷材料在常温下几乎不产生塑性形变。只有当温度达到1000℃以上,晶质与晶界的热运动加速,陶瓷才具有一定的塑性。
最近研究发现,随着粒径的减少,纳米Ti02和Zn0陶瓷的形变率敏感度明显提高,主要是试样中气孔减少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的。最细晶粒处的形变率敏感度大约为0. 04,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减小,这一可能是存在的。通过原子力显微镜发现纳米3Y -T7P陶瓷( 100nm左右)在经室温循环拉伸实验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线。
4.2.3强化增韧机理
一般认为陶瓷具有超塑性应该具有两个条件:(1)较小的粒径;(2)快速的扩散途径(增强的晶格、晶界扩散能力)。目前已知的强化增韧机理大致可分为5种类型:弥散增韧、裂纹增韧、延性相增韧、陶瓷显微(晶须)增韧及相变增韧。根据新原皓一的研究[14],认为纳米复合陶瓷的强化增韧主要通过以下几种效应得以实现:1)弥散相可有效抑制基质晶粒的生长及异常长大;2)存在于弥散相或弥散相周围的局部应力,是由基体与弥散相之间膨胀失配而产生,并在冷却阶段产生位错,纳米粒子钉扎或进入位错区使基体晶粒内产生潜晶界,晶粒发生细化而减弱了主晶界的作用;3)纳米级粒子周围的局部拉伸应力诱发穿晶断裂,并由于A1203硬粒子对裂纹尖端的反射作用而产生韧化;4)纳米粒子高温牵制位错运动,使高温力学性能如硬度、强度及抗蠕变性能得到改善。研究[15]通过对A1203/SiC纳米复合材料热压合成实验后认为:晶内粒子对裂纹的偏析和微裂纹及加工引起的压缩表面应力都不是强化增韧的主要机理;断裂模式的改变,即从纯基体的沿晶断裂至复合材料的穿晶断裂,可能是使材料韧性增强的主要原因,穿晶断裂的发生与结构中存在的纳米化效应有关。

Ⅶ 制备纳米粉体的方法

纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。
1.
物理方法
(1)真空冷凝法
用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。
(2)物理粉碎法
通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法
采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。
2.
化学方法
(1)气相沉积法
利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。
(2)沉淀法
把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。
(3)水热合成法
高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法
金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和ⅱ~ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法
两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,ⅱ~ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备

Ⅷ 粉末样品制备有几种方法,应注意什么问题

方法:
有固体溶剂压片和直接使用粉末压片。
注意:
使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待 测物质相近,然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小,试样取向无规则。

Ⅸ 什么是混合混合过程存在哪三种机理粉体物料混合方法常用的有哪两种

混合,就是在外力的作用下,各种物料组分互相掺合,其在任何容积里各种组分的微粒均匀分布。它是确保配合物料质量和提高物料效果的重要环节。

混合的方法有多种,如机械式混合气动式混合冲动式混合等,其中机械式混合较为常见。


以机械式搅拌混合为例,其混合过程可分为3个阶段:首先以散状物料小块运动形成的对流混合为主,混合均匀度迅速提高;其次,粒子问的相互滑动与冲击,或桨叶与壁面之间的压缩与伸延的剪切作用,混合速度平稳;第三,粒子位置交换的扩散作用与分离作用达到平衡状态,即混合均匀性保持稳定或稍有波动。完成上述过程一般只需2~6分钟,但不同的混合机有不同的均匀混合的时间要求。


分类

混合一般分为分批混合和连续混合。

1、分批混合

就是将各种物料组分根据配方的比例配成一定数量的一个批量,将这批量物料送入间隙工作的混合机分批地进行混合。混合一个周期,即生产出一个批量物料。这种混合可以迅速地改变配料的比例和品种,换批比较方便,每批之间的相互混杂较少,但操作比较频繁。

2、连续混合

就是将各种物料组分分别连续计量,连续地送入连续混合机或相应的混合设备进行混合。这种工艺适应于比较固定地生产某一种品种和配方的物料,换批较麻烦,并且由于残留物料多,造成两批问的互混较重。

怎么将有机聚合物(如聚乙烯,聚羟丁酸酯)打成粉末

目前国内外通常将超细粉体制备方法分为物理法与化学法两大类。颗粒度为微米级的多用物理法即颗粒从大到小的粉碎过程;对纳米级的多用化学合成法即颗粒从小到大的生成过程。物理法派生出了粉碎法与构筑法两类,即用机械粉碎法、蒸发,凝缩法和熔融法等;化学法也派生出了沉淀法(溶液反应法)、水解法、喷雾法及气象反应法等。


现在粉碎有机聚合物国际最先进工艺是:超临界快速膨胀技术法

超临界溶液快速膨胀(RESS)是由两个互为相反的步骤构成,即先将溶质溶解在超临界流体中,然后使超临界流体在非常短的时间内,经过特制的喷嘴喷出至低压或常压环境中进行减压膨胀,形成以音速传递的机械搅动,使溶质在瞬间形成大量晶核,并在短时间内形成晶体的生长,从而形成大量粒径及形态均一的亚微米以至纳米级微细颗粒。

由于压力的传递几乎在瞬间完成,形成的颗粒无溶剂残留、粒径小而均匀,且可通过温度和压力的控制来调控粒度尺寸的分布,有效解决了传统方法制备微细颗粒所不能解决的问题。要想获得粒度理想的超细粉产品,超临界快速膨胀技术是最合适的方法。其特点是产品的纯度高,几何形状均一,尺寸分布范围窄;制造工艺简单,操作温度较低,适用材料范围广等。

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