⑴ 怎样检测土壤是否中毒
1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮
NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。
(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。
(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤。
(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4,速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。
测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。
测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6。
⑵ 请问 有机磷农药的检测有哪些方法,哪些又是最新的方法
在检测技术方面,方法有很多,主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用(GC-MS)、液质联用(LC-MS)技术的应用以及常规使用的气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(LC)技术上新的突破,并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用,色谱法以成为目前检测的主流仪器。
2.1 酶抑制法
酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应,若酶的活性受到抑制,则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关,测定酶活性的抑制率,即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药,而不能判断超标的具体农药品种和残留量,因此只能作为快速测定方法。
2.2 酶联免疫测试法
酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理,将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内,使其对该种农药产生抗体,然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验,以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性强,可采用试剂盒检测。但是,在实际应用中,农药种类繁多,制备抗体的难度较大,具有一定的盲目性。
2.3 气相色谱及其联用技术
气相色谱是一种简易、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术,是农药残留测定不可或缺的手段,由于农药的种类很多,不同类型的农药,结构差异很大,而每一种检测器仅能对一类或几类原子和官能团进行响应,因而不同类型的农药常常需要采用不同类型的检测器,加上农药的残留一般都比较低,所以检测器的选择十分关键,如分析有机氯和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测器(FPD)、分析含氮农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)。高灵敏的检测器可以检出1×10-10~1×10-12g的组分,适合农药微量和痕量分析。
气相色谱—质谱联用技术发挥气相色谱的高分离能力,又可发挥质谱法的高高鉴别能力,适用于多组分混合物中未知组分的定性鉴定,简化了多农残检测的分析步骤,而采用SIM模式仅对待测组分的定性离子进行采集,减少了杂质峰的干扰,提高了灵敏度。
2.4 液相色谱及其联用技术
相对于GC,液相色谱的适用性更广,可分析高沸点、热不稳定、非挥发性化合物。液相色谱质谱联用(LC-MS)对分析技术和仪器的要求高,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。但液相色谱与质谱之间的接口技术比较复杂,因此LC-MS在检测农药残留方面落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化,加之LC-MS对操作者的水平和仪器要求比较高,因此它在农残检测方面没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药检测手段。在多农残残留分析中,LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。由于质谱仪通用性,LC-MS在多种类多成分的农药残留检测中越来越广泛,如我国标准GB/T 20776-2006建立的粮谷中372种农药残留的LC-MS方法和国外环境样品中多农残分析。
3.CTI华测检测农药残留测试服务
CTI华测检测作为食品检测领域权威第三方检测机构,在诸多农残检测技术具有国际先进检测技术,同时获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量(CMA)资质认可。华测检测可提供各国标准的农药残留检测服务,助您的产品通往日本、欧美顺利通关。根据企业的不同需求,华测检测农药残留测试服务如下:水胺硫磷、氧化乐果、克百威等约500种农药残留扫描,多农残检测324项(应对日本“肯定列表制度”),应对日本通过检测项目248项,日本厚生省57项有机磷农药列表测试服务,中国与欧盟常见农药185项,l 34项高毒农药一齐分析
⑶ 土壤中挥发性有机物的测定常用的为哪个检测方法
土壤中挥发性有机物的测定常用的为哪个检测方法
土壤监测项目主要为pH、镉、铅、汞、砷和六六六、滴滴涕等有机氯农药。重污染和特殊区域依据污染源特征加测铜、锌、铬、钴、镍、铝、钒、挥发性有机物(VOCs)、多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)及其它特征污染物。重点调查区域内代表性农作物监测项目为镉、铅、汞、砷和六六六、滴滴涕等有机氯农药和有机磷农药,重污染区监测项目依据污染源特征加测铜、锌、铬、钴、镍、铝、钒、PCBs及其它特征污染物。监测分析方法根据国家调查方案采用国家标准或国家环保总局认可的行业技术规范,部分项目分析方法参照美国EPA标准。