次氯酸钠有效氯检测方法国标

㈠ 如何检测次氯酸钠中氯的含量

次氯酸有最大吸收峰的292nm 波长下,以紫外分光光度法测定次氯酸钠溶液中有效氯含量.

㈡ 有效氯的测定

碘量法

方法提要

含氯消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量。

试剂

碘化钾晶体。

冰乙酸。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L 称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)及0.2g无水碳酸钠(Na₂CO₃) 溶于新煮沸放冷的纯水中，稀释至1000mL，摇匀。放置1周后过滤并标定浓度。

标定 称取3份0.11～0.14g于120℃干燥至恒量的基准级重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)置于250mL碘量瓶中。于每瓶中加入25mL纯水，溶解后加2gKI及(1+8)20mLH₂SO₄，混匀，于暗处放置10min。加150mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加3mL淀粉溶液。继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(Na₂S₂O₃)为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;m为重铬酸钾的质量，g;V₁为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;49.03为1/6K₂Cr₂O₇的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉，用少许纯水调成糊状，边搅拌边倾入100mL沸水中，继续煮沸2min，冷后取上清液备用。

分析步骤

将具有代表性的固体试样于研钵中研匀，用减量法称取1～2g［一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%～35%)和漂粉精(有效氯含量60%～70%)的取样量，其他含氯消毒剂的取样量可据此计算］，置于100mL烧杯中，加入少量纯水调成糊状，全部转移至250mL容量瓶中，加纯水到刻度，混合均匀。

液体试样及可溶性试样可按产品标示的有效氯含量，吸取或称取适量，于250mL容量瓶中稀释至刻度，混合均匀。

另取250mL容量瓶，加入1gKI晶体、75mL纯水，使KI溶解，加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL试样溶液，注入上述容量瓶中，密塞，加水封口于暗处放置5min。

用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚消失为止。

按下式计算含氯消毒剂中有效氯的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cl₂)为含氯消毒剂中有效氯的含量，%;V为硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;35.45为Cl的摩尔质量的数值，单位用g/mol;m为氯消毒剂的用量，g。