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食品瓶塞检测方法

发布时间:2022-09-26 19:49:31

A. 冷冻食品取样的方法

取样是质量控制过程中重要的一环,是实验室检验工作中的“头等大事”。只有取样的样品具有代表性,才能根据其分析结果得出整批产品质量的准确结论。

但是在实际操作中常会遇到如下情况:

样品检测结果出现了异常,进行了检测流程方面的排查并没有出现偏差,结果显示样品在取样时就已受到污染。

对于以上问题,需要从规范取样操作开始。

同时由于不同类型的样品,采取取样操作也不相同,为了保证取样的科学性。应针对不同样品进行不同的取样操作,以下将进行不同样品取样操作的分类阐述。

01 液体样品

一般情况下,液体样品比较容易获得代表性样品。液态食品一般盛放在大罐中,取样时可连续或间歇搅拌。对于较小的容器,可在取样前将液体上下颠倒,使其完全混匀。

取得的样品应放在已灭菌的容器中送往实验室,实验室在取样检测之前应当把液体再彻底混匀一次。

02 固体样品

根据所取样品材料的不同,所使用的的工具也不同。固态样品常用的取样工具有解剖刀、勺子、软木钻、锯、钳子等,使用前均须灭菌。

例如面粉或奶粉等已经混匀的食品,其成分质量均匀稳定,可以抽取少量样品检测。但散装样品就必须从多个点取样,且每个点都要单独处理,在检测前要彻底混匀。

肉类、鱼类或类似食品既要在表皮取样,又要在深层取样,深层取样时要小心不要被表面污染。

有些食品,如新鲜肉类或熟肉可用灭菌的解剖刀和钳子取样;

冷冻食品在不解冻的状态下用锯、木钻或电钻,一般斜角钻入来获得深层样品;

粉末状样品取样时,可用灭菌的取样器斜角插入箱底,样品填满取样器后提出箱外,再用灭菌勺从取样器的上、中、下部位采样。

03 水样

取水样时,最好选用带有防尘磨口瓶塞的广口瓶。对于氯气处理过的水,取样后在100mL水样中加入0.1mL的2%的硫代硫酸钠溶液。

取样时应特别注意防止样品的污染,样品应完全地充满取样瓶。如果样品时从水龙头上取得,龙头嘴的里外都应擦干净。

打开水龙头让水流几分钟,关上水龙头并用酒精灯灼烧,再次打开水龙头让水流1-2min后再接样并装满取样瓶。

这样的取样方法能确保供供水系统的细菌学分析的质量,但如果检测的目的是用于追踪微生物的污染源建议还应在水龙头灭菌前取样会在龙头的里外用棉拭子涂抹取样,以检测水龙头自身污染的可能性。

从水库、池塘、井水、河流等取水样时,用无菌的器械或工具拿取瓶子和打开瓶塞,在流动水中取样品是瓶嘴应直接对着水流。

大多数国家的官方取样程序中已明确规定了取样所用器械,如果不具备适当的取样仪器或临时取样工具,只能用手操作,但取样时,应特别小心,防止用手接触水样或取样瓶内部。

04 带包装食品

直接食用的小包装食品尽可能取原包装,直到检测前不要开封防止污染;

桶装或者大容器包装的液体或固体食品应用无菌取样器由几个不同部位采取,一起放入一个灭菌容器内,不要过度潮湿,以防食品中固有的细菌繁殖;

对于桶装或大容量包装的冷冻食品,应从几个不同的部位用灭菌工具抽样,使之有充分的代表性,将样品送达实验室前,要始终保持样品处于冷冻状态。若样品一旦融化,不可使其再冷冻,保持冷却即可。

05 表面采样

通过惰性载体可以将表面样品上的微生物转移到合适的培养基中进行微生物检测,这阵惰性载体既不能引起微生物的死亡,也不应使其增殖。这样的载体包括清水、拭子等。

要达到微生物既不死亡又不增殖很困难,因此取样后应当尽快进行检测。表面取样技术只能直接转移菌体,不能做系列稀释,只有在菌体数量较少的时候适用,其最大的优点是取样过程不破坏样品。

常用的表面取样技术包括棉拭子、淋洗法、胶带法等,这里以棉拭子法为例。

定性检测时,只要涂抹全部需要检测的表面即可。而进行的定量检测时,必须先用灭菌取样框确定被测试的区域。用干燥的棉花缠在4cm长,直径1-1.5mm的木棒或不锈钢棒上做成棉拭子(为了方便也可使用一次性棉签),放进合金试管中,盖上盖子后灭菌。

取样时先将拭子在稀释液中浸湿,然后再待测样品表面缓慢旋转拭子平行用力涂抹两次。涂抹过程中应保证拭子在取样框内。取样后拭子重新装回有10mL取样溶液的试管中。

以上是相关样品进行无菌抽样时的相关操作流程及注意事项。无菌取样的意义重大,无菌取样的规范性是保证样品检测准确性的前提。

因此我们更应该在取样时应规范操作,确保从源头杜绝污染。

B. 容量瓶的检漏时,为什么瓶塞要旋转180度

旋转是为了检测瓶塞在任意角度塞住时都不漏。

C. 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪
主要有卤素水分仪、红外水分仪、露点水分仪、微波水分仪、库仑水分仪、卡尔•费休水分测定仪,以及一些专用水分仪。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据。
1、红外水分测定仪操作简单,耗时少,测量结果准确,故红外水分仪可广泛应用于化工、医药、食品、烟草、粮食等行业的实验分析和日常进货控制及过程检测。
2、卡尔•费休法属经典方法,又称为 微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
3、露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定
5、库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

D. 葡萄酒的瓶塞(软)是什么制成的

它是如何开始的?为什么要用软木塞呢?是谁最先使用它的呢?在饮料瓶塞技术这么先进的今天,为什么还用软木塞?在葡萄酒刚诞生时橡木就被用作瓶塞了。公元前5世纪的希腊人有时候用橡木来塞住葡萄酒壶,在他们的带领之下,罗马人也开始使用橡木作为瓶塞,还用火漆封口。
然而软木塞在那个年代还没有成为主流。那时最常见的用来作为葡萄酒壶和酒罐的瓶塞是用火漆或者石膏,并在葡萄酒表层滴上橄榄油(来减少酒与氧气的接触)。而在中世纪时,软木塞很显然被完全的舍弃。那时的油画描述的都是用缠扭布或皮革来塞上葡萄酒壶或酒瓶的,有时会加上蜡来确保密封严实。
直到17世纪中叶软木塞才和葡萄酒瓶真正地联系在一起。当时,作为另一个选择,毛玻璃瓶塞也不时地出现,以便能适合不同的瓶颈,这种瓶塞使用了很长时间。直到1825年,这些玻璃塞还依然是瓶塞的选择。最后,这些玻璃塞终于被舍弃掉,因为如果要把这些瓶盖取出,除了把瓶子打烂之外几乎别无它法。在软木塞作为实用的瓶盖被广泛使用前,有一个疑问,那就是要找到一种能很容易钻入橡木并能把软木塞取出来的工具。首次提到类似的开瓶器具是在1681年,它被形容为“一条用来把软木塞从瓶子里拽出来的钢蠕虫”。这个手动工具当时在50年前就已经被用于把子弹和软填料从枪支中取出来。一开始被称为瓶子钻,直到1720年才被正式称为开瓶器。

“Quercus软木”是那些只生长在某些地中海西部地区的一种生长缓慢、终年常绿橡木的植物学名称。这种树需要大量的阳光,还需要低降雨量和稍高湿润度的完美结合,它的树皮质量和厚度根据生长地方的特定环境条件而显不同。
因为有树皮这个绵软的保护层及特别是对火的绝缘,橡木才得以不断的生长。许多树因为失去树皮而死去,因为树皮能把必需的能量——树液输送到整棵树。这种软橡木有两层树皮。内层的树皮是有生命力的,它是每年新树皮生长的基础。当老树皮向外长并死去后,新树皮就担负起继续生长的重任。外层死的树皮可以剥去,这样不会伤到树木,但要小心不要刺入有生命力的内层树皮。
直到树龄达到25年时才能对树进行第一次收获。这次收获的橡木在大小和密度上都很不规则,因此不适合用作葡萄酒瓶塞,通常会被用来做地板或良好的绝缘材料。9年后,可以对树再次进行收获,但这次收获的橡木仍不够好来用作瓶塞。直到第三次收获—这时树龄已达52年了。此时树木的大小规格和密度才能使其成为合适的葡萄酒瓶塞材料。一棵橡木一生中通常可有13-18次有用的收获。
借助一把锋利的斧头就可以用手把软橡木剥下来,这些树皮随后会被堆叠起来进行风化。那些被剥了树皮的树会被小心的标上记号和数字,这样以后的收获者就可以知道哪棵树可以再次进行收获了。
一旦被运到葡萄牙的工厂进行加工,这些橡木会被再次堆叠起来进行风干长达3个月。适当的湿度对橡木的弹性和可压缩性至关重要。风干后,这些软木会被放入沸水中浸泡90分钟,一是为了消毒,二是为了让其弯曲的形状变平整。随后,软木还要放置3到4周让其达到理想的湿度。接着这些材料会被一条条的摆放整齐,然后按照瓶子的大小和需要的形状在上面打出木塞。在这个打孔的过程中,需要打孔者非常的专注投入才能打出最高质量的产品。之后,再打磨木塞的头部和躯体,使所有木塞都有一致的长度和直径。需要注意的是树皮的厚度决定着木塞的直径,而不是树皮的长度,因此树的年轮像是被纵向地植入木塞中。接着会对木塞进行清洗并吹干,大部分会被用氯或过氧化氢漂白,这样不但能消毒,还能把剩余的杂质去掉。也有一些是不用漂白的,这取决于葡萄酒厂的需求。木塞会按质量分等级,也会打上葡萄酒厂的名字。最后,在木塞的表面喷或涂上硅树脂、石蜡或树脂,这是为了容易塞入瓶口,也可提高对玻璃瓶的密封度。然后,用塑料袋包装好就可以发货了。
问题的出现
“木塞味” ——当葡萄酒被一种名叫2,4,6三氯苯甲醚(TCA)的化学物质污染后很短时间就会冒出来的气味。当软木塞与湿气、氯气和霉菌接触后就会产生这种物质。而从软木的收获到葡萄酒的装瓶,软木都可能会暴露在这三种物质下,导致TCA的形成。浓度只要达到一万亿分之四,人的鼻子就能嗅出这种木塞味。轻微带有木塞味的葡萄酒也许只是仅仅闻起来像橡木,但味道重的则闻起来像发霉的湿纸板或旧报纸。在此状况下,浓郁的芳香、果香以及橡木香都会被这种发霉的气味夺走。带木塞味的葡萄酒对健康绝无坏处,它只是闻起来和尝起来都很糟糕,而最严重的问题是花了很多钱买了瓶劣质葡萄酒,而且在没开瓶前又无论如何都不能知晓这些,只是如果遇到一位信誉好的商家,他是会换掉那些受到污染的葡萄酒的。
替代品
名列于《葡萄酒鉴赏》杂志中的葡萄酒,大概有6%都出现过木塞味。为什么这个行业还在用这种有缺陷的瓶塞呢?
作为瓶塞,富有优良传统的软木塞将会艰难地、逐渐地消失。尽管许多人认为:软木塞的使用是一种高贵的历史遗迹,它使开启葡萄酒瓶成为一个有难度且有学问的动作。读者可曾见过在餐馆里那些很深奥的开瓶及闻塞仪式?螺旋瓶盖的酒给人的印象就是“便宜货”。那么答案在哪呢?现在有用聚乙烯做成的合成瓶塞,像Cellukork这个牌子。这些瓶塞看起来、闻起来都很像真的软木塞,也需要开瓶器来取出。然而,它有两大弊端:一是它与瓶子吻合得太紧以至于很难取出,这个问题肯定会经过研究而得以解决。另一个是潜在的担忧,这些合成材料是不是真的不起反应、很长时间后还是惰性的?它会影响酒的味道吗?很显然,对于那些把酒长时间存放在酒窖里的人来说,这确实是值得担忧的事。已有葡萄酒厂在实验,把使用这些塑料瓶塞的酒长期存放,来看究竟会有什么发生,但最终结果出来还得等上几年。
让我们回到螺旋瓶盖吧。它不仅密封性很强,而且很人性化----就算你忘了开瓶器也不用很费劲。它还给予葡萄酒一种家的感觉,没有了那种深奥的让人总是联系到“高贵” 的印象。因此螺旋瓶盖让葡萄酒无论在形象上还是实际上都更容易被接受。而问题是,还是这个老话题:陈放。螺旋瓶盖能不能长时间很好地保存葡萄酒呢?然而,还没有人进行结论性的试验。主要的问题是,许多追求质量的酿酒商对优质葡萄酒市场很注重,他们对于是否要把瓶塞换成螺旋瓶盖踌躇不前,因为他们不想他们的产品被认为是劣质品。同样,这也是这个行业本身形成的一种印象。
最终答案
正因为全球都在担忧瓶塞质量的下降以及它对瓶塞行业的巨大影响,一组美国瓶塞供应商在1992年成立了“瓶塞质量委员会”。该委员会的职责是从根源上提高瓶塞的质量,建立一个教育性项目来帮助葡萄酒厂,并制订瓶塞质量的行业标准。 对合成瓶塞的研究在继续着。许多葡萄酒厂现在都在做塑料瓶塞的试验,如果没什么问题出现的话,更多的酒厂很可能会效仿。
无论一瓶葡萄酒用的是什么瓶塞,最终体验的还是葡萄酒本身。不管我们是拔出木塞,旋开螺旋瓶盖还是通过其他的方式打开那令人惊叹的美酒,最重要的还是酒带给我们每天生活的享受。
[编辑本段]从树皮到软木塞
1. 生产一个软木塞,一般需要6个月到1年的时间,从剥树皮开始。在世界最大的软木生产国——葡萄牙,收获季节从5月开始,到6月结束。收获的时候,工人非常小心地剥下栓皮栎(一种栎木类落叶乔木,树皮中轻软且富有弹性的“木栓层”特别发达)的木栓层,不能太深,否则大树将因无法抵御寄生虫而枯死。每次收获之后,要等9年才能在同一株栓皮栎身上剥取木栓层。一株健康栓皮栎的寿命是200年,最多只能剥取16次。
2. 剥取下来的木栓层放在露天存放。夏天的好太阳可以晒干木栓层里的水分;秋天连绵的雨水又把木栓层所含的丹宁清洗干净。在行话里,这段日子叫做软木的“稳定期”,长达半年,再长就有发霉的危险。
3. 干燥后的软木板就可以切割成软木塞了。切割也是一门艺术,富有经验的工人只须看一眼,就可以判断一块板材质地的优劣。切割下来的碎屑绝对不能浪费,它们被收集起来,是加工聚合软木塞的好材料。
4. 软木塞成品还要消毒、遴选,拣出表面有细棱或裂缝等瑕疵的产品。高质量的软木塞,表面必须光滑,细孔小而少。
[编辑本段]软木塞的国家标准
近年来,中国葡萄酒行业发展迅速,但对于被称为“葡萄酒生命卫士”的软木塞却很少有人去研究,导致我国一直没有软木塞的国家标准、行业标准,软木塞行业无序竞争现象严重。为了改变这一现状,国家葡萄酒及白酒、露酒产品质量监督检验中心历时两年多,制定了《酒类及其他食品包装用软木塞》国家标准。该标准在适用范围、专业术语的运用、格式的统一性方面均经过专家严格审查,内容详实,科学规范,具有极强的可操作性。《酒类及其他食品包装用软木塞》规定了酒类及其他食品包装用软木塞的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。《酒类及其他食品包装用软木塞》适用于酒类、饮料及其他食品包装容器使用的软木塞。

E. 重金属检测方法哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等.有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法.以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法.
(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克.
(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克.
(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定.
(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克.

F. 过氧化值的标准检测方法

1、过氧化值的标准检测方法欧:

①饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

②三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。

③0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。

④10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

G. 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

H. 怎么检测保温杯的保温效果

检测保温杯的保温效果方法:

1、内胆保温性鉴别

这是保温杯的主要技术指标,装满开水后,顺时针旋紧瓶塞或杯盖,待2~3分钟后用手触摸杯身外表和下部,如果发现杯身和杯身上部有明显的温热现象,则说明内胆已经失去真空度,不能达到良好的保温效果。

2、鉴别密封性能

装满一杯水倒置四、五分钟,把盖旋紧,把杯平放在桌面,或用力甩几下,如无渗漏现象,则说明密封性能好;此外还要看看杯盖与杯口的旋合是否灵活、是否存在间隙。

3、配件环保性鉴别

塑料配件的环保性也是值得关注的问题,可以通过闻味来鉴别,假如杯子是用食品级塑料制作,则气味较小、表面光亮,无毛刺、使用寿命长不易老化;普通塑料或回收塑料则气味大、色泽灰暗,毛刺多、塑料易老化容易断裂。

(8)食品瓶塞检测方法扩展阅读:

4种饮品是不适合装进保温杯的。

1、酸性饮品。

如果保温杯的内胆是高锰低镍钢材质,就不能用来装果汁或碳酸饮料等酸性饮品。这种材质耐腐蚀性较差,遇酸易析出重金属,长期放酸性饮品可能会损伤人体健康。此外,果汁不适宜高温保存,以免其营养物质遭破坏;且甜度高的饮料容易导致微生物大量滋生而变质。

2、牛奶。

有些人会将热好的牛奶装进保温杯,随身带着喝。但是,乳制品所含酸性物质遇不锈钢会起化学反应,不利于人体健康。牛奶中微生物在较高温度下也会加速繁殖,让牛奶腐坏、变质,引发腹痛、腹泻等不适。

3、茶。

许多中老年人外出时,都喜欢将保温杯灌上热腾腾的茶,一天都不会变凉。但如果茶叶长时间浸泡在热水中,其所含营养素会被破坏,茶水也不再香醇,变得苦涩。

3、中药。

一些人习惯早上煎好中药,用保温杯带着下午再喝。但中药酸碱性不一,同样容易腐蚀保温杯的不锈钢内壁,产生化学反应,饮后伤身。中药在25摄氏度的温度下可以存放一两天,保温杯中温度较高,容易变质,建议常温存放即可。

I. 塑料瓶塞能过食品级检测吗

塑料瓶塞能不能通过食品级检测主要是和塑料原料、加工工艺和接触的食品接触类型(干性、 油性 、脂肪类)接触温度都有关系。不同材料、接触食物类型和接触温度测试条件都不相同。
需要根据具体材质和适用条件判定测试项目。

一般常见的塑料类食品接触材质有:PC PE PS PVC PP PET ABS等。

J. 密封性试验检测方法

密封性检测采用超声波音响密封测试原理,主要用于汽车、火车、飞机、舰船密封检测。超声波音响(Ultratone)密封测试是一种非破坏性离线测试法,不需要做加压,因此比传统使用加压或泡沫的方法,更快速简单并且更精确。
检测方法
1、水浸法:将被测容器泡入水中,通过观察是否有气泡、气泡的多少判断容器的密封性,这种测试办法有可能损坏被测产品,另外,水浸法会导致检测场地积水积泥,需频繁清理。
2、干空气法:通过抽真空或者空气加压,控制被测样品内外压力不同,若存在泄露,内外压力之差将缩小。通过检测空气压力变化可检测密封性。检测介质为干空气,无毒无害,不破坏被测品,同时检测环境干净整洁。
3、示踪气体法:监测低压测试工件的示踪气体浓度变化。典型的示踪气体有氦气或SF6气体等,它们都是惰性气体,且在大气中含量极少。例如,往被测件中充入氦气,采用质谱分析仪可以检测被测件氦气的泄漏量。当然,还有放射性气体示踪检测法。这种检测方法精度极高。

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